酒花浸膏关键性香气成分分析

采用固相微萃取（solid-phase microextraction,SPME）与溶剂辅助蒸发萃取（solvent-assisted evaporative extraction,SAFE）法结合气相色谱-质谱（gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS）联用技术分析酒花浸膏中的香气成分,同时采用气相色谱-嗅闻仪（gas chromatography-olfactory,GC-O）结合香气提取稀释分析（aroma extraction dilution analysis,AEDA）方法和香气活性值（odor activity value,OAV）,最终确定酒花浸膏的关键性香气成分。结果显示,采用2 种萃取方法结合GC-MS在酒花浸膏中共鉴定出111 种香气成分;经GC-O分析共鉴定出27 种香气活性化合物,其中异丁酸乙酯、丁二酸二乙酯、2-甲基丁酸含量最高,结合风味稀释因子和OAV分析共同确认酒花浸膏的关键香气成分为异丁酸乙酯、2-甲基丁酸、异己酸乙酯、辛酸乙酯、癸酸乙酯等化合物。     

气相色谱法分析酒花油的主要香气物质研究

建立了用气相色谱法测定酒花油中香叶烯、里那醇、石竹烯、法尼烯和律草烯含量的方法，并对4种酒花油样品进行了捡测：采用水蒸气回流提取法进行样品前处理．以十四烷作为内标物，色谱条件为：载气流速2.0ml/min、柱温为程序升温，100℃（Omin）-10℃/min-160℃（Omin）-30℃/min-210℃（5min），分流比25：1，进样量0．5℃L；分析时间短．12分钟内即可完成。内标法定量测得相对标准偏差为0．0120％～1．0707％，回收率在95．18％～102．25％之间，具有操作简便快捷、精密度好、准确度高的特点。检测结果表明，不同品种酒花油样品在主要香气物质上有较大差异，可以据此对酒花油及相应酒花的品质进行监控。     

三个国家Cascade酒花香气对比分析

采用顶空固相微萃取气相色谱-质谱（HS-SPME-GC-MS）联用的方法分析测定中国、美国和新西兰Cascade颗粒酒花中香气化合物的组成,分别与Cascade酒花在麦汁煮沸时添加酒花的酒样香气化合物和在啤酒储存期干投酒花的酒样香气化合物进行对比分析,同时分别进行感官品评。结果表明,三个国家Cascade酒花的香气化合物相比较,新西兰Cascade酒花在麦汁煮沸过程中添加,香气化合物减少17种,增加3种,在啤酒储存期干投香气物质减少19种,增加12种;美国Cascade酒花在麦汁煮沸过程中添加,香气化合物减少18种,增加2种,在啤酒储存期干投香气物质减少12种,增加12种;中国Cascade酒花在麦汁煮沸过程中添加,香气化合物减少12种,增加5种,在啤酒储存期干投香气物质减少11种,增加14种。减少的主要是萜烯类物质,增加的主要是醇和酯类物质。感官品评方面,在麦汁煮沸过程中添加Cascade酒花,中国的Cascade酒花具有突出的柑橘、柠檬、苹果或桃子的香味;在啤酒储存期干投Cascade酒花,生成较多的醇类物质,酒花的利用率较高。     

啤酒花及酒花制品的质量分析方法初探

本文采用气相色谱,对啤酒花及其制品进行分析。在利用水蒸气蒸馏提取酒花油的基础上,对酒花油成份进行气相色谱的分析。这对于酒花的分析提供了更为准确、快速的方法。     

赋予啤酒的酒花香气成分

酒花赋予啤酒爽快苦味和特有的香味,虽然人们对源于酒花中极少量的苦味、树脂和精油成分比例非常了解,但是,与以前了解的苦味成分异蓰草酮相比,有关从酒花来的香味成分,人们并不十分了解它的多样性。     

不同酒花葡萄酒香气主成分分析及聚类分析

采用顶空固相微萃取(HS-SPME)结合气相色谱—质谱联用(GC-MS)对添加哈拉道、捷克萨兹、卡斯卡特、西姆科4种酒花酿造的葡萄酒的香气成分进行检测,比较4种酒花葡萄酒的香气成分相似处及不同点。结果表明:添加卡斯卡特、捷克萨兹、西姆科3种酒花的葡萄酒挥发性成分种类增加。主成分分析结果显示,卡斯卡特、哈拉道、西姆科酒样存在着相同的特征香气成分,香气类似。聚类分析将不同的酒花葡萄酒样品聚为两组,一组为哈拉道、卡斯卡特、西姆科,另一组为捷克萨兹,与主成分分析结果一致。两种分析方法能较好区分出加入不同种类的酒花葡萄酒。     

酒花与啤酒中单萜化合物的研究进展

单萜化合物是酒花和啤酒中香气化合物的重要组成部分,具有典型的酒花香气特征,在自然界中以游离态和糖苷结合态两种形式存在。本文重点阐述了酒花中单萜化合物的生物合成途径、控制其合成的关键酶和基因以及酒花中单萜醇化合物相互转化关键酶的研究进展。此外,本文还综述了酒花与啤酒中单萜化合物的变化及其影响因素,糖苷结合态单萜化合物的结构、含量及其分析方法,并对单萜化合物在啤酒中的研究前景进行展望。     

西楚酒花对玫瑰香葡萄酒香气的影响

以玫瑰香葡萄为原料,探讨在葡萄酒酿造中加入西楚酒花后的香气特点。采用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对添加不同浓度的西楚酒花玫瑰香葡萄酒中挥发性物质进行定性鉴定和定量分析,运用主成分分析法(PCA)分析不同浓度的西楚酒花玫瑰香葡萄酒的关键香气物质,并结合香气阈值确定各挥发性成分的相对气味活度值(ROAV)。结果表明:共检测到31种香气成分,包括13种酯类、11种醇类、1种酸类、6种其他类,其中醇类和酯类物质含量较高,对葡萄酒整体香气具有重要贡献作用;通过主成分分析得出,5个酒样在前3个主成分呈分散分布,说明添加西楚酒花的玫瑰香葡萄酒与普通酒样的香气成分种类之间差异明显;在酒样中,随着西楚酒花浓度的增加,同时玫瑰香葡萄酒的特征风味物质香茅醇的含量也在增加。综合得出,西楚酒花葡萄酒中能保留部分酒花香味物质,酒花香气物质与葡萄酒本身香气物质并不是简单叠加。     

单萜醇类在啤酒发酵过程中的变化及对酒花香气的贡献

啤酒中的里那醇、香叶醇和β-香茅醇等单萜醇类物质是贡献啤酒酒花香气的重要成分,其在发酵过程中的变化对啤酒香气质量产生直接影响。结合感官品评和数理统计手段,发现在4%(v/v)乙醇溶液中,不同浓度的里那醇、香叶醇和β-香茅醇的单一物质香气及其协同作用香气呈现出的特性均不同。当含量不高于50μg/L时,混合不同浓度的3种物质,发现并非3者的浓度越高啤酒获得的香气强度就越大,且当里那醇浓度为12.5μg/L,香叶醇浓度为12.5μg/L,β-香茅醇浓度为25μg/L时,3者的协同作用可促使啤酒获得最突出的酒花香气。此外,里那醇、香叶醇和β-香茅醇在发酵过程中发生了生物化学变化,其中里那醇主要转化为α-萜品醇;香叶醇主要转化为β-香茅醇;β-香茅醇主要转化为乙酸香茅酯。3者总体损失率分别为36.6%、45.1%和38.1%。结合上述两方面研究,在采用发酵罐添加酒花的方式进行酿造时,控制好酒花的添加量,促使啤酒中里那醇、香叶醇和β-香茅醇的最终含量在12.5μg/L,12.5μg/L和25μg/L即可达到合理利用酒花香气资源的目的。     

酒花收获日期对使用干酒花的啤酒中酒花香气的影响

本文的研究目的是考察酒花收获时间对使用干酒花lager啤酒风味的影响。选择的收获日期定为24天,从收获早期（date 1）到晚期（date 5）。为了评估啤酒的风味稳定性,选择date 2和date 5酒花酿造的啤酒进行品评。本项研究的第一步是考察干酒花收获日期是否会对千酒花啤酒的风味稳定性产生影响,结果表明晚收获的酒花酿造的啤酒风味稳定性稍好些。然而,随着储存时间和温度的增加,储存45天后的差异减小并趋于稳定;总体啤酒风味变化很大;啤酒的香气分值减小。在低于28℃储存时,晚收获酒花酿造的啤酒香气分值仅稍高于早收获酒花酿造的啤酒,只有低温储存条件下,date 5酒花酿造啤酒的苦味质量才会稍微高些。因此晚收获的酒花有利于啤酒的风味稳定性,但是作用时间是有限的,低温储存啤酒时晚收获酒花对风味稳定性的贡献非常显著。     

气相色谱-质谱法测定水体中乙酰甲胺磷和 甲胺磷残留量

目的建立气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)同时检测乙酰甲胺磷和甲胺磷的残留量。方法通过正交试验优化并确定升温程序参数,利用液液萃取方法从水中提取乙酰甲胺磷及甲胺磷后,采用基质匹配标准溶液对两种农药的回收率进行校准。结果升温程序应采用一阶程序升温,初始温度为95℃,升温速度为10℃/min,末温为280℃;进样口采用惰性衬管;添加水平为0.1~1 mg/L时,回收率在80.3%~110.5%之间,相对标准偏差在5.5%~6.5%之间。乙酰甲胺磷和甲胺磷在用纯溶剂(丙酮)和空白基质配制0.01~0.5 mg/L浓度范围内线性关系良好(r~20.999),乙酰甲胺磷和甲胺磷的检出限分别为0.02mg/L、0.008 mg/L,定量检测分别为0.066 mg/L、0.027 mg/L。结论该方法的精密性、重复性和稳定性良好,可适用于乙酰甲胺磷和甲胺磷残留量的检测。     

气相色谱-质谱法测定人造奶油中的脂肪酸

采用氯仿、甲醇混合溶剂萃取人造奶油中的脂肪,并用氢氧化钾-甲醇法甲酯化,通过气相色谱-质谱法分析其脂肪酸成分,鉴定出12种化合物,其中主要以油酸(30.918%)、棕榈酸(53.456%)为主,占人造奶油总脂肪酸量的84.374%,亚油酸的含量已降低至7.817%.     

The multisensory perception of hop essential oil: a review

Hops are a key ingredient to add bitterness, aroma and flavour to beer, one of the most consumed beverages worldwide. Essential oils from different hop varieties are characterised by similar classes of chemical compounds and complexity, but their contribution to sensory characteristics in beer differs considerably. Volatiles in hop oil are categorised into several chemical classes. These induce diverse aroma and flavour sensations in beer being described as ‘floral’, ‘fruity’ (e.g. contributed by alcohols, esters, sulphur-containing compounds), ‘spicy’, ‘woody’, ‘herbal’ (sesquiterpenes, oxygenated sesquiterpenoids), and ‘green’ (aldehydes). The perception of hop volatiles depends on their concentrations and combinations, but also on threshold levels in different beer matrices or model systems. Several studies attributed modified taste and mouthfeel sensations to the presence of hop volatiles contributing to a multisensory perception of hop flavour. Linalool is frequently observed to show additive and synergistic-type behaviour and to affect aroma perception if combined with geraniol. Linalool has also been found to be involved in aroma-taste interactions, modifying the perception of bitterness qualities in beer. Particularly oxygenated sesquiterpenoids are suggested to be responsible for an irritating, tingling sensation indicating the activation of trigeminal receptors. The majority of these sensory interactions have been discovered almost by accident and a systematic research approach is required to gain a broad understanding of these complex phenomena. This review provides an overview of factors affecting the perception of hop derived volatiles involved in different sensory characteristics of beer, while illustrating the latest advances and highlighting research gaps from a sensory science perspective. © 2020 The Authors. Journal of the Institute of Brewing published by John Wiley & Sons Ltd on behalf of The Institute of Brewing & Distilling     

基于气相色谱-离子迁移谱法和固相微萃取-气相色谱-质谱法分析6种香型白酒挥发性风味物质

目的 比较6种香型白酒的挥发性风味物质差异。方法 采用气相色谱-离子迁移谱法(gas chromatography-ion mobility spectrometry, GC-IMS)和固相微萃取-气相色谱-质谱法(solid phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry, SPME-GC-MS)对6种不同香型白酒的挥发性成分进行分析, 结合气味活度值(odor activity value, OAV)确定其重要风味物质, 通过多元统计分析筛选差异香气成分。结果 GC-MS和GC-IMS分别在6种香型白酒中检测到56和77种化合物, 其中13种挥发性风味物质为2种技术共同检出; 挥发性成分主要是酯类、醇类和醛类; 不同白酒香气化合物含量差异较大, 如清香型白酒的乙酸乙酯含量显著高于其他白酒, 而己酸乙酯在浓香型白酒中含量最高; 通过偏最小二乘判别分析筛选出异戊醇、乙酸乙酯等18种挥发性风味物质作为区分不同白酒香气的差异化合物。结论 本研究采用两种技术协同分析, 获得6种香型白酒更全面的挥发性风味信息, 明确了6种香型白酒香气成分组成与差异, 为不同香型白酒风味调控奠定了基础。     

气相色谱-质谱联用法测定食用油脂中的缩水甘油酯

采用甲醇钠/甲醇酯转化-苯基硼酸(PBA)衍生化-气相色谱质谱(GC-MS)联用技术,优化建立了有关食用油脂中缩水甘油酯(GEs)的分析检测方法。GC-MS的分析方法为:TG-5MS色谱柱(0.25 mm×30 m×0.25μm),梯度升温程序,进样口和传输线温度为280℃,脉冲不分流进样,载气流速为1.18 m L/min;MS条件:EI离子源,EI电离能量为70 e V,接口温度为280℃,溶剂延迟时间为8 min,选择离子模式(SIM)定量。本方法的检出限(LOD)为0.01 mg/kg,加标回收率为87.64%~98.99%,相对标准偏差(RSD)为2.16%~5.87%。利用本方法对几种常见食用油脂中GEs的含量进行了检测,同时还研究了菜籽油在精炼过程中GEs含量的变化。结果表明:该分析方法定性定量准确,灵敏度高,重复性好,能满足食用油脂中GEs分析检测的要求,在所测的植物油脂中,棕榈油中GEs含量相对较高,另外,在植物油的精炼工序中,脱臭工序是产生GEs的一个关键环节。     

Modification of perceived beer bitterness intensity,character and temporal profile by hop aroma extract

The effect of hop aroma on perceived bitterness intensity, character and temporal profile of beer was investigated. A hop aroma extract was added at 3 levels (0, 245, 490 mg/L) to beers at low, medium and high bitterness. Beers were evaluated for perceived bitterness intensity, harshness, roundedness and linger by a trained panel using a rank-rating technique at each bitterness level, with and without nose clips. The use of nose clips enabled the olfactory aspect to be decoupled from taste and mouthfeel aspects of bitterness perception. Results showed significant modification of perceived bitterness in beer by hop aroma depending on the inherent level of bitterness. These modifications were mainly driven by olfaction – in an example of taste-aroma interactions, as well as certain tactile sensations elicited by the hop aroma extract in the oral cavity. At low bitterness, beers with hop aroma added were perceived as more bitter, and of ‘rounded’ bitterness character relative to those without hop aroma. When judges used nose clips, this effect was completely eliminated but the sample was perceived to have a ‘harsh’ bitterness character. Conversely, at high bitterness, even when nose clips were used, judges still perceived beers containing hop aroma to be more bitter. These increases in bitterness perception with nose clips indicates the stimulating of other receptors, e.g. trigeminal receptors by hop aroma extract, which in tandem with the high bitterness, cause perceptual interactions enhancing bitterness intensity and also affecting bitterness character. Bitterness character attributes such as ‘round’ and ‘harsh’ were found to significantly depend on bitterness and aroma levels, with the second level of aroma addition (245 mg/L) giving a ‘rounded’ bitterness in low bitterness beers but ‘harsh’ bitterness in high bitterness beers. The impact of aroma on temporal bitterness was also confirmed with time-intensity measurements, and found to be mostly significant at the highest level of hop aroma addition (490 mg/L) in low bitterness beers. These findings represent a significant step forward in terms of understanding bitterness flavour perception and the wider impact of hop compounds on sensory perception.     

长白山红松籽油的提取及脂肪酸成分分析

以长白山红松籽为原料,采用机械液压冷榨法萃取红松籽油,考察了上限压力、榨油温度、压榨周期、停歇周期对萃取效果的影响,确定了液压冷榨法萃取红松籽油的最佳条件:上限压力为15MPa,温度为45℃,榨油周期为4min,停息周期为9min,在此条件下,红松籽油出油率为60.3%。对冷榨法萃取的红松籽油进行了脂肪酸成分分析,共测定出8种脂肪酸:棕榈酸、亚油酸、油酸、硬脂酸、二十碳三烯酸、二十碳二烯酸、二十碳烯酸、二十碳酸,其含量分别为其含量分别为4.08%、18.13%、11.48%、2.39%、0.87%、0.88%、1.04%、1.44%。      

顶空固相微萃取——气质联用对比分析紫糯配粉与普通馒头的挥发性成分

采用顶空固相微萃取(HS-SPME)和气相色谱-质谱联用(GC-MS)对紫糯配粉与普通馒头的挥发性物质进行提取、鉴定与分析。结果表明:馒头加工过程中挥发性成分物质共检测出61种。紫糯配粉馒头与普通馒头检测出25种共有成分;紫糯配粉面团与普通发酵面团分别检测出30和27种挥发性物质,其中23种共有成分中含量较高的物质;紫糯配粉与普通小麦面粉检测出22种共有成分。紫糯配粉特殊香气的来源应为紫糯配粉中高含量的特有物质苊烯、正辛醇、正己醇。     

基于SPME-GC-MS分析稻谷遭受4种霉菌浸染期间挥发性物质成分的变化

对接种4种不同霉菌的稻谷样品中挥发性物质进行成分分析,探究其中的变化规律及特征性挥发性物质。首先,将四种霉菌(灰绿曲霉3.0100、灰绿曲霉3.3975、尖孢镰刀菌PM、尖孢镰刀菌PP)制成两种浓度的菌悬液,再将其分别接种在稻谷样品上,于28℃,80%相对湿度的恒温培养箱中储藏56 d,每隔7 d用固相微萃取-气质联用技术(Solid-phase Microextraction with Gas Chromatography-Mass Spectrometry,SPME-GC-MS)对稻谷样品进行检测,获得定性和定量数据,并进行分析。结果显示接种不同霉菌的稻谷样品在储藏期间产生的挥发性物质主要有烷、烯、醇、酮、醛、酸、酯、芳香族化合物及其他类九大类物质,在储藏不同天数后,产生的挥发性物质种类与含量有较大差异,从中找出了4种霉菌的特征性挥发性物质和污染不同阶段物质的变化规律。研究初步表明通过检测稻谷中的挥发性物质来判断污染霉菌的种类和生长状态的可行性,并为稻谷储藏期间霉菌监测和相关设备的开发提供了参考依据。