微波辐射快速合成2-氯甲基苯并咪唑

以邻苯二胺和一氯乙酸为反应物,盐酸为催化剂,用常规加热和微波辐射合成了2-氯甲基苯并咪唑,考察了微波辐射时间、微波输出功率、物料比对产率的影响。结果表明,微波辐射方式较常规加热缩短了反应时间,提高了反应速率和产率,且微波辐射较佳工艺条件为:输出功率为700 W、间歇辐射时间10 min、n(邻苯二胺)∶n(一氯乙酸)=1∶1.14时,目标产物的合成收率可达66.9%。     

2-氨基苯并咪唑的合成

采用NaOH代替Ba(OH) 2 为催化剂 ,由氨基氰和邻苯二胺合成 2 氨基苯并咪唑 ,通过正交实验得出了较佳的工艺条件 :环化时间 6 .5～ 7.0h ,中和时间 3h ,n(NaOH) /n(氨基氰 ) =1.2 ,目的产物的收率为 78%～ 81%。     

微波辐射下无溶剂合成苯并咪唑-2-酮

以多聚磷酸(PPA)为催化剂,邻苯二胺和脲为原料,在微波辐射下无溶剂合成了苯并咪唑-2-酮,反应时间由2～3 h缩短到6～10 min,产率为62．81％;正交实验所得影响因素顺序为:微波功率>照射时间>原料配比>催化剂用量。最优化合成工艺条件为:n(邻苯二胺):n(脲)为1:2;微波功率为126 W;反应时间为7 min;数字熔点仪、红外光谱(IR)与核磁共振谱(1H NMR)等测试结果表明产物为苯并咪唑-2-酮。     

微波辅助1-(对甲氧基苄基)-2-(对甲氧基苯基)苯并咪唑的合成及表征

在微波辐射下,用乙醇作溶剂,以邻苯二胺和对甲氧基苯甲醛为原料合成了1-(对甲氧基苄基)-2-(对甲氧基苯基)苯并咪唑,利用正交法优化了反应条件,较佳条件为:n(对甲氧基苯甲醛):n(邻苯二胺)=2．2:1,微波辐射时间20min,反应温度78℃,产率40%。产物用熔点测试、IR、~1H NMR、~(13)C NMR进行了表征。     

二氧化硅负载磷钨杂多酸催化合成2-苯乙烯基苯并咪唑

以肉桂酸和邻苯二胺为原料,SiO_2负载钨磷杂多酸为催化剂,合成了2-苯乙烯基苯并咪唑。采用正交实验法考察了各因素对反应的影响。结果表明,当肉桂酸(5.92 g)与邻苯二胺(4.96 g)的摩尔比为1:1.05,SiO_2负载钨磷杂多酸催化剂负载量质量分数为15%,催化剂用量为1.2 g,反应时间为9 h 时,2-苯乙烯基苯并咪唑的收率可达86.8%。     

微波辐射下快速合成2-乙基苯并咪唑

以多聚磷酸为催化剂,邻苯二胺和丙酸为反应物,在微波辐射下合成了2-乙基苯并咪唑。实验结果表明:当微波输出功率为700W、间歇辐射时间8min、n(邻苯二胺)∶n(丙酸)=1∶2.5时,目标产物的合成收率可达79.9%,并利用紫外、红外、核磁、质谱对目标产物的结构进行了表征。     

合成3-甲基-2-丁酮的研究

研究了合成3-甲基-2-丁酮的轻镧系-活性氧化铝催化剂及其合成工艺,进行了载体的筛选、活性组分的筛选、焙烧实验,优化了催化剂实验条件和催化剂使用条件.结果表明轻镧系-活性氧化铝催化剂的初活性为乙酸转化率97.0%99.7%,MIPK的选择性(乙酸计)38.0%～41.3%,(异丁酸计)＞66%;较优的操作条件为温度440～470℃、液体空速1.6～2.0 h-1、异丁酸/乙酸/水(原料摩尔比)=1/1.5/1.4.     

2-甲基-2-戊烯酸的合成新工艺

以丙醛为原料,经自缩合合成了中间体2-甲基-2-戊烯醛,再经NaClO2氧化合成了2-甲基-2-戊烯酸。较佳反应条件为:第一步,NaOH/丙醛(摩尔比)=0.09:1,w(NaOH)=2%,40℃反应45min,收率为93%;第二步,NaClO2/醛(摩尔比)=1.6:1,H2O2/醛(摩尔比)=1.2:1,反应时间3h,乙腈用量50mL,反式2-甲基-2-戊烯酸摩尔收率约85%,产物经IR和1HNMR确证了结构。     

2-甲基-5-硝基咪唑合成工艺改进

在 2甲基咪唑用硝酸和硫酸进行消化的过程中 ,通过加入 5%尿素和 50 %硫酸铵作为助剂 ,即消除了原工艺反应过程中有大量氧化氮毒气冒出的现象 ,又提高了收率。在硝化过程中 ,将通常的硫酸和硝酸作为混酸一起加入的方法改为先将硝酸和原料混合 ,然后滴加浓硫酸。改善了反应的再现性和易操作性。在综合优化的条件下 ,收率提高到 90 .7% ,含量为 99.5%。     

微波辐射羧甲基纤维素接枝2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸制备高吸水性树脂

以N,N′-亚甲基双丙烯酰胺(NMBA)为交联剂、过硫酸氨(APS)为引发剂,采用微波辐射法在羧甲基纤维素钠(CMC)上接枝2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)合成了耐盐高吸水性树脂P(AMPS/CMC);考察了微波功率(P)、辐射时间(t)、CMC用量、NMBA用量、APS用量、AMPS的中和度(N)对树脂吸水倍率的影响;采用FTIR,SEM,TG等手段对树脂进行了表征。实验结果表明,在最佳合成条件(m(NMBA)∶m(APS)∶m(CMC)∶m(AMPS)=0.5∶2∶5∶100,P=195W,t=3.15 min,N(AMPS)=45%,w(CMC+AMPS)=30%)下合成的P(AMPS/CMC),在离子强度为0.154 mol/L的NaCl,CaCl2,AlCl3溶液和去离子水中的吸水倍率分别为126,63,20,1 345 g/g。该树脂具有较好的层状结构和热稳定性(主分解温度在250℃以上),CMC的加入有利于提高树脂的热稳定性和耐盐性能。     

ZSM—5沸石分子筛的微波辐射法合成与表征

以工业硅溶胶作硅源,用廉价的乙醇作模板剂,用微波辐射的方法合成了ＺＳＭ－５分子筛,探讨了微波晶化时间,微波反应釜压力等合成影响因素,确定了合适的配比范围及合成条件。利用ＸＲＤ,ＳＥＭ等方法对ＺＳＭ－５分子筛的物相和晶貌作了表征。微波辐射法合成的样品粒度小且均匀,并且大大地缩短了反应时间,降低了能耗。     

微波/对甲苯磺酸协同催化合成水杨酸异辛酯

实验以水杨酸与2-乙基己醇为原料,以对甲苯磺酸为催化剂,以微波辐射法合成水杨酸异辛酯。并用红外光谱、紫外光谱、色质联用等手段对产物进行了表征。以正交试验法考察了影响酯收率的因素,最佳反应条件为:水杨酸0.05 mol,n(2-乙基己醇)∶n(水杨酸)=1∶3,催化剂用量0.800 0 g,微波功率为540 W,微波时间为20 min,不加带水剂,收率可达86.76%     

微波辐射合成丙酮缩氨基脲

在微波辐射下,以水合肼、尿素、丙酮为原料,采用一釜两步法合成了丙酮缩氨基脲。用单因素实验法考察了原料配比、微波辐射功率、辐射反应时间等条件对收率的影响。通过测定熔点和 IR 分析对产物进行了表征。结果表明:当 n(水合肼):n(尿素):n(丙酮)=1:2.5:1.1,第一步反应的微波辐射功率为600 W,反应温度100℃,辐射反应时间20 min 时,制得反应中间体氨基脲;第二步氨基脲不经分离,在微波辐射功率500 W,反应温度60℃,辐射反应时间15 min 条件下,丙酮缩氨基脲的收率可达90.08%。     

三苄基没食子酸苄酯的微波辐射合成

实验以没食子酸,无水碳酸钾和氯化苄为原料,无水亚硫酸钠为抗氧化剂,二甲基亚砜为溶剂,以微波辐射技术,合成三苄基没食子酸苄酯。以单因素实验法考察了反应物的摩尔比、微波功率和辐射时间等因素对收率的影响。结果表明:当n(没食子酸):n(K_2CO_3):n(氯化苄):n(Na_2SO_3)=1:4:7:1,二甲基亚砜40 mL,微波功率为500 W,辐射时间为(100℃)3 min、(150℃)21 min时,三苄基没食子酸苄酯的收率为80.70%。     

微波辐射合成乙酰水杨酸的研究

以水杨酸和乙酸酐为原料 ,以硫酸氢钠为催化剂 ,微波辐射合成了乙酰水杨酸 ,并考察了影响反应的因素。实验表明 :n(水杨酸 )∶n(乙酸酐 ) =1∶2 .0 ,催化剂用量为水杨酸质量的 4% ,微波输出功率为 464W ,辐射时间为 60s ,产率可达 89.5 %。     

微波合成三聚氰胺高效减水剂

采用微波法合成了磺化三聚氰胺脲醛树脂(SMUF),考察了原料配比、反应时间、温度、微波功率及反应体系浓度对反应的影响。较佳的合成条件为:磺甲基化,pH=11.5,θ_1=75℃,t_1=30 min,微波功率350 W;缩合,pH_2=5.5,θ_2=60℃,t_2=15 min,微波功率350 W,反应物质量分数35%～40%;碱性重整,pH_3=7.5,θ_3=85℃,t_3=15 min,微波功率350 W。微波法合成的减水剂与传统方法合成的减水剂相比,减水率增大10%～13%,抗压强度增大3%。     

微波辅助络合萃取脱除柴油中碱性氮化物的工艺研究

依据萃取理论,运用正交实验设计方法,用95%乙醇和微量SnCl_2组成的复配剂在微波辐射条件下对催化裂化柴油进行精制工艺研究。结果表明,在复配剂中SnCl_2质量分数0．6%,压力0．3MPa,功率225W,剂油比1．0,辐射时间6min时,碱性氮脱除率为94．1%,回收率为94．8%。该方法与传统络合萃取相比节约了金属离子用量,提高了脱氮率,而且清洁无污染。     

海水稀释-微波辐射协同作用高稠油脱水研究

 由于稠油的胶质、沥青质含量高，密度大，黏度高，油-水界面膜牢固，因此高稠油脱水技术上难度大。采用常规稠油脱水法，破乳剂使用量大、分离时间长。采用添加海水稀释的微波辐射法解决了这一难题。由于海水中含有丰富的无机盐，其存在大大增强了体系吸收微波的能力，而且，受微波作用而强烈震动的无机离子能有效打破油-水界面膜，促进分散水相的聚结。笔者首先考察了分别由海水和淡水配制的水质量分数分别为20%、40%、60%的W/O乳状液在微波辐射下的温度与脱水率的关系。在此基础上，采用淡水配制了水质量分数分别为20%、50%的W/O乳状液，分别添加不同体积的海水稀释后进行微波辐射脱水，考察了辐射时间和海水添加量对脱水率的影响。并与添加淡水的油样脱水效果进行了比较。结果表明，对于20g含水质量分数分别为20%、50%的油样，当海水添加量分别为14ml、10ml，辐射时间分别为6min 、3min时，脱水率分别达到了92.03%、97.26%。该方法无需任何添加剂，具有高效、节能、环保的优点。     

微波辐射润滑油脱酸精制方法的研究

提出一种新的润滑油脱酸精制方法——微波辐射法。考察了精制过程中的最佳实验条件为：在复合溶剂中剂A量为环烷酸用量的1．35—1．4倍、剂油体积比0．18—0．23：1、压力0．15MPa、恒压辐射时间3—5min、微波功率375W、静置时间25min时，可将润滑油的酸值由0．6mgKOH/g降至0．0288 mgKOH／g，达到Q/SHROO1-95规定的润滑油质量标准(小于0．05mgKOH／g)，且润滑油回收率达到99.5％。该精制过程节省时间、耗电量小、不产生“三废”，有利于环境保护。     

微波协同NKC-9大孔树脂催化合成肉桂酸苄酯

研究了微波辐射大孔树脂催化合成肉桂酸苄酯的合成工艺。最佳工艺条件是肉桂酸1 g,n(肉桂酸):n (苯甲醇)=1:22,NKC-9树脂用量为反应物质量的15%,微波功率400 W,反应时间13 min,转化率达64.4%。