煤和煤灰中砷、镉、汞、锑和锌的测定

研究在增压下用硝酸进行分解反应的湿式化学法测定煤中的痕量元素。含碳量高的飞灰必须加氢氟酸。在约140℃时处理24小时就足以完全分解矿物质并产生浅黄色溶液。从这溶液中,用原子吸收分光光度计(AAS)石墨炉法测镉,用氢化物AAS测砷和锑,用冷原子吸收测汞,用火焰法AAS测锌。砷、镉、锑的检测限达到0.1μg/g;汞为0.2μg/g;锌为5μg/g。为了比较各个痕量元素(限汞外)的测定结果,对干灰样品中也进行了测定。一般来说,从干灰样品中测得锑和砷的结果低,而锌和镉的结果是相同的。对107种之多的煤样和从奥地利的燃煤电厂中收集的26个渣或煤飞灰样的数据进行了评价。总的说,一组渣或煤飞灰样比煤样中的镉、锌和锑要高。     

蓄电池低锑砷合金材料中铜的测定

研究了用火焰原子吸收光谱法测定蓄电池低锑砷合金中的微量元素铜的最佳测量条件 ,包括燃助比、燃烧高度、灯电流、光谱通带以及基体元素对测定的影响。实验表明 :在选定实验条件下 ,铜的浓度在 0～ 4mg/L范围内符合比尔定律 ,相关系数 (r)为 0 9979。方法简便、快速 ,选择性好 ,结果满意。回收率在 96 %～ 97%之间 ,相对标准偏差为 1 13%。     

碱性锌-锰电池用锌粉中砷和锑的测定

研究了氢化物发生-原子荧光光谱法(HGAFS)测定电池用锌粉中微量砷和锑的最佳条件,对仪器的条件、酸度的影响、预还原剂的用量、还原剂的用量、共存元素的干扰进行了优化设计,结果令人满意,方法的检出限As:0.064μg·L-1,Sb:0.092μg·L-1;精密度As:1.2%,Sb:1.3%;回收率As:92.6%～106.7%,Sb:89.8%～97.7%。     

原子荧光法测定石墨中的铅含量

提出以草酸-铁氰化钾-硼氢化钾反应体系,利用氢化物发生原子荧光光谱法测定石墨中铅的含量.对影响荧光强度的有关试验条件和共存元素干扰进行了优化的研究和讨论,获得的结果令人满意.线性回归方程为:荧光强度为(796.926 9 C-37.257 68),相关系数为:0.999 6,检测限为0.079 μg/mL,在以5 μg/L铅标准溶液进行11次连续测定下的相对标准偏差(RSD)为2.1%,加标回收率为91.1%～104.9%.此方法的操作简单,灵敏度高,选择性好.     

测定凝结水痕量阴离子的色谱法

介绍了可用于测定水中痕量阴离子的色谱法,以自制新型分离柱,用5.3mmol/L的Na2CO3溶液为淋洗液,在1.5mL/min的流速下,成功地同时测定了火电厂凝结水中的痕量氯离子和硫酸根。氯离子的测定范围为1～20μg/L,回收率为98%～105%,相对标准偏差为0.77%,检出下限可达0.8μg/L;硫酸根的测定范围为15～50μg/L,回收率为97%～104%,相对标准偏差为0.91%,检测下限可达1.0μg/L。该离子色谱法已能满足测定火电厂凝结水中痕量氯离子和硫酸根离子的要求。     

空冷机组凝结水溶解氧量超标原因及判定

某电厂1号超临界600 MW空冷机组自投运以来,凝结水溶解氧量一直较高,约为600～800 μg/L(控制标准为＜100μg/L),严重影响汽水品质. 经测定1号除盐水箱水的溶解氧量为7 900μg/L,2号除盐水混床出口水的溶解氧量为8 380 μg/L.若未经除氧装置充分除氧而直接补入排汽装置水侧,则会有大量的氧被直接带入凝结水系统,造成凝结水溶解氧量大幅增加.补水前后凝结水溶解氧量变化测定结果见表1.     

超净化处理系统在定子冷却水系统中的应用

发电机定子冷却水长期采用小混床+间断换水处理的运行方式时,pH经常小于7.0,铜离子含量大多数时间大于40μg/L,不能满足DL/T801-2002要求.采用定冷水超净化处理系统后,定冷水水质明显改善电导率0.1 μS/cm～μS/cm,pH7.2～7.8,铜离子小于40μg/L.     

火焰原子吸收光谱法测定浆层纸中的铅

研究了硝酸.高氯酸消解试样,在DH=6.0～7.6的体系中,用DDTC-MIBK富集试液中的铅,采用火焰原子吸收光谱(FAAS)法测定浆层纸中的铅.研究了影响吸光度的实验条件和共存元素干扰,在波长217.0 am处及0～40 μg/ml范围内,铅呈现良好的线性关系.以3 σc/A计,铅的检出限为0.02μg/ml,方法的相对标准偏差RSB＜3%,回收率为94%～102%.     

超声波萃取-气相色谱质谱法测定土壤中多环芳烃

通过比较不同萃取方式、超声萃取时间和萃取次数对加标回收率的影响,建立了超声波萃取结合气相色谱质谱法测定土壤中16种多环芳烃方法,得到最佳萃取方法为10.09样品用20 mL的正己烷:丙酮(体积比1:1)萃取15 min,萃取4次.16种多环芳烃混合标准系列在20.0～500 μg/L浓度范围内,检出限为0.26～0.5...     

炉水中微量氯离子的流动注射分光光度测定法

氯离子与硫氰酸汞和硝酸铁在酸性介质中反应生成红色络合物的吸光度与水中氯离子的含量成正比 ,根据这一反应原理 ,建立了用流动注射—分光光度法测定微量氯离子的自动分析新方法。利用单因素实验方法对影响灵敏度的各因素进行优选 ,得出最佳条件。本方法的检测极限为 2 0 μg/ L,相对标准偏差为0 .89% ,回收率为 1 0 0 %～ 1 0 5 %。分析速度为 60～ 1 2 0样 / h,适用于火电厂炉水中微量氯离子的测定     

活性二氧化锰在锌锰电池中的应用

将活性二氧化锰应用于锌锰干电池 ,实验结果表明活性锰可部分替代电解二氧化锰     

无汞碱锰电池用电解二氧化锰生产工艺

论述了电解二氧化锰(EMD)生产中各种因素对EMD质量的影响;讨论了电流密度、槽温,特别是成品处理对EMD质量的影响;重点提出了溶液深度净化、悬浮电解法及后处理工艺中亟待解决问题的工艺。     

锰碳比对碱性锌锰电池电性能的影响

采用电阻率测试、SEM、元素分析、孔隙率测试和电性能测试等手段,研究碱性锌锰电池正极中二氧化锰与导电碳的质量比(锰碳比)对电化学性能的影响.当锰碳比为21:1时,碳分布最均匀,电池的综合性能最好.在确保电池容量没有明显衰减的前提下,可提高电池的大电流性能,双功率放电性能达到158次,相比于19:1与23:1时提升了13...     

Zn/MnO2电池的电解质溶液

对Zn/MnO2 电池所用电解质溶液的发展及其导电性、杂质与净化和添加剂进行了讨论 ,并指出电池的放电特征主要取决于电解质的性质 ,建议对电池的放电特点加强宣传。     

PAN基凝胶聚合物电解质MnO2电容器

采用沉淀法制备了MnO2超级电容器电极材料,以MnO2为正极材料,活性炭(AC)为负极材料,丙烯腈作聚合物单体,碳酸二甲酯(DMC)与碳酸乙烯酯(EC)的混合液作增塑剂,高氯酸锂支持电解质,采用内聚合法制备聚丙烯腈(PAN)基凝胶聚合物电解质MnO2/AC混合电容器.通过循环伏安、交流阻抗、恒流充放电等测试方法对混合电容器的电化学性能进行了测试.结果表明,随着丙烯腈含量的降低,凝胶聚合物电解质的电导率增大,电容器的比容量也随之增大,当丙烯腈的含量为10%时,室温电导率可达8.92 mS/cm,比容量为37.18 F/g.     

超级电容器用MnO_2基纳米复合材料的进展

介绍二氧化锰(MnO_2)的结构及储能机理,综述近年来MnO_2作为赝电容材料,通过不同材料改性,以提高电化学性能的研究进展。这些材料主要有碳材料、导电聚合物、金属和金属氧化物/硫化物等。展望由MnO_2基纳米复合材料构建的核壳结构的发展趋势。     

纳米二氧化锰超级电容器电极研究

采用液相法制得菊花状形貌的纳米MnO2电极材料,并组装成对称型超级电容器。采用0.8V电压,在不同电流密度下分别对超级电容器进行了恒电流充放电测试,旨在研究正负极对超级电容器充放电性能的影响。结果发现,正负极的电荷储存机制不同,其中正极对电容器电压的影响起主要作用,在0.43～0.49V(vsHg/HgO)以及0.40～0.33V(vsHg/HgO)范围内发生了电化学反应,而负极则表现稳定。随着电流密度的增大,正极电压范围从0.54V下降到0.52V;负极电压范围则从0.26V增加到0.28V;正、负极以及电容器电阻均有所下降,超级电容器从4.29Ω下降到2.80Ω,正极从0.94Ω下降到0.76Ω,负极从1.30Ω下降到0.97Ω。超级电容器及电极的自放电分两部分进行,在高电位范围内由紧密层电荷快速扩散的线性放电速率变化以及在低电位范围内由分散层扩散决定的慢速线性放电速率变化。     

机械化学法制备超级电容器材料MnO2

采用机械化学法制备了MnO2粉末,用XRD、SEM和BET等方法对产物的结构与表面形貌进行研究,用循环伏安、恒流充放电等方法对产物的电化学性能进行测试.产物为微米级(5～10μm)的单相弱结晶α-MnO2,比表面积为241 m2/g.MnO2电极比电容下降的原因有两种:前60次循环中,是双电层不稳定引起的;经过780次循环后,是电化学惰性物质Mn3O4生成引起的.MnO2电极在200mA/g和500mA/g的电流下,首次循环的比电容分别为524 F/g和404 F/g.     

纳米TiO2掺杂MnO2电极的电化学行为

采用醇水回流液相法制得锐钛矿型TiO2纳米粉体,将其用于MnO2电极的掺杂改性,并对改性样品进行了中等倍率浅度恒流放电、循环伏安等测试.结果表明:w(KOH)=40%电解质溶液中,加入最佳掺杂量w为2.8%的改性添加剂纳米A-TiO2后,MnO2电极放电容量提高20%左右.     

超级电容器用MnO_2电极材料的研究进展

介绍了MnO2的结构以及储能机理,重点综述了MnO2电极材料的制备及改性研究进展,并指出了MnO2电极材料今后的研究方向。