酸性离子液体催化合成季戊四醇棕榈油酸酯

合成两种酸性离子液体,正丁基甲基咪唑硫酸氢盐[n-C4Im][HSO4]和异丁基甲基咪唑硫酸氢盐[i-C4Im][HSO4],催化合成季戊四醇棕榈油酸酯(PPAE),结果发现[i-C4Im][HSO4]催化活性最大。通过对影响转化率的各种因素考察,得到最佳反应条件:棕榈油酸与季戊四醇物质的量比为6∶1,离子液体催化剂用量5%(质量分数),反应温度220℃,反应时间4 h,PPAE转化率为91.8%。离子液体催化剂重复使用2次后,转化率开始缓慢下降,但补充适量硫酸后离子液体即可恢复催化活性。与传统的强酸催化剂相比,[i-C4Im][HSO4]具有合成的PPAE色泽好、催化剂易回收与重复利用的优点。     

Brφnsted酸离子液体催化合成N-叔丁基苯乙酰胺

合成并表征了Brφnsted酸离子液体,用于催化Ritter反应合成N-叔丁基苯乙酰胺。通过Hammett函数法测定了离子液体的H0值,[EPy]HSO4的酸性最强,H0为-0.04。通过考察4种离子液体的催化活性及重复使用性能,选定Brφnsted酸离子液体[EPy]HSO4为催化剂合成了N-叔丁基苯乙酰胺,得到较佳工艺条件为:反应温度50℃,反应时间6 h,收率达83.4%。分离后的离子液体经真空干燥后重复使用5次,催化活性没有下降。     

超声辐射下酸性离子液体催化合成1,1-二乙酸酯

室温无溶剂超声辐射下,以功能化酸性离子液体[C3SO3Hnhm][HSO4]为催化剂、芳香醛和乙酸酐为原料合成1,1-二乙酸酯。通过单因素试验优化了反应条件,研究了该离子液体的重复使用性能及催化剂的底物适用性。结果表明,当苯甲醛与乙酸酐的摩尔比为1∶2.3,20℃超声辐射反应15 min,催化剂用量为苯甲醛物质的量的1%时,收率可达96%以上;[C3SO3Hnhm][HSO4]重复使用5次,其催化活性下降不明显;将[C3SO3Hnhm][HSO4]用于其他芳香醛的催化,收率为84%~98%。     

酸功能化离子液体催化合成三乙酸甘油酯

合成了[HSO3-pmim]Cl、[HSO3-pmim][BF4]、[Hpyro][HSO4]和[HSO3-pmim][PTSA]离子液体,用1H-NMR和FT-IR对离子液体的结构进行了确定。将这几种酸功能化离子液体应用于三乙酸甘油酯的合成反应中,筛选出了一种催化效果好、可重复使用的离子液体[HSO3-pmim][PTSA]。考察了催化剂用量、原料配比、反应时间和反应温度对反应结果的影响。得到了较佳反应条件:即n(甘油)︰n(乙酸)=1︰8,催化剂用量为醇酸总质量的10.5%,反应时间6 h,反应温度120℃。并对离子液体的重复使用性进行了考察,重复使用7次后,三乙酸甘油酯的收率仍大于90%。     

酸性离子液体催化合成乙酸苯乙酯

以酸性离子液体己基甲基咪唑硫酸氢盐[n-C6Im][HSO4]为催化剂催化合成乙酸苯乙酯(PEAC)。通过对影响转化率的各种因素考察,得到最佳合成条件:2-苯乙醇与乙酸乙烯酯物质的量比为1∶1.2,离子液体催化剂用量5%(质量分数),反应温度140℃,反应时间6 h,PEAC转化率为91.8%。离子液体催化剂重复使用4次后,转化率开始缓慢下降,但补充适量硫酸后离子液体即可恢复催化活性。与传统的强酸催化剂相比,[n-C6Im][HSO4]具有合成的PEAC色泽好、催化剂易回收与重复利用的优点。     

超声辐射下酸性离子液体[HSO3-Pmim]HSO4催化合成1,5-苯并二氮杂卓衍生物

无溶剂超声辐射下以功能化酸性离子液体[HSO3、Pmim]HSO4为催化剂,催化邻苯二胺和丙酮合成1,5、苯并二氮杂卓。通过单一因素实验优化了反应条件,并考察了该离子液体的重复使用性能结果。表明当丙酮和邻苯二胺的摩尔比为14:1,40℃,超声辐射反应3.5h,催化剂用量为邻苯二胺摩尔量的3%时,收率可达80%。[HSO3、Pmim]HSO4催化剂重复使用5次,其催化活性下降不明显,为1,5、苯并二氮杂卓类化合物的绿色合成提供了一种新方法 。     

新型环己亚胺类离子液体的合成及其催化酯化反应性能

利用环己亚胺与1,3-丙烷磺酸内酯生成的1-(3-磺丙基)环己亚胺盐,合成了2种新型Br?nsted酸性离子液体1-(3-丙磺基) 环己亚胺硫酸氢盐（[HMIPS]HSO4）和1-(3-丙磺基) 环己亚胺对甲苯磺酸盐（[HMIPS]OTs）。采用1H NMR、FT-IR、LC-ESI-MS及DSC-TG等方法对其进行了表征。结果表明,所合成的[HMIPS]HSO4和[HMIPS]OTs是一类新型的Br?nsted酸性离子液体。该类型离子液体含有环己亚胺7元环,分解温度高于260℃,其水溶液的pH值与相同浓度的硫酸水溶液的相近,具有较强的Br?nsted酸性。最后考察了所合成的新型离子液体对柠檬酸和正丁醇酯化反应的催化性能,并与传统咪唑类离子液体进行了对比。结果显示,所合成的新型离子液体具有良好的催化活性,[HMIPS]HSO4为催化剂时,在n(柠檬酸):n(正丁醇):n([HMIPS]HSO4)＝5:1:0.02,110-130℃和回流反应2 h的条件下,柠檬酸的转化率为98.3%,柠檬酸三丁酯的收率可达97.5%。而传统的咪唑离子液体[MIMPS]HSO4为催化剂时,柠檬酸的转化率和柠檬酸三丁酯的收率分别为95.8%和94.7%。[HMIPS]HSO4催化剂在重复使用10次后催化活性未见明显下降。     

离子液体催化麻疯树果油制备生物柴油

通过两步法制备了一种酸性功能化离子液体[BSO3HMIM]HSO4,以麻疯树果油为原料,考察了离子液体[BSO3HMIM]HSO4催化下,甲醇和麻疯树果油酯交换制备生物柴油的性能。结果表明,当醇油摩尔比为12,离子液体[BSO3HMIM]HSO4用量为6%,反应时间为5h,反应温度为120℃时,生物柴油收率可达93.4%,且离子液体[BSO3HMIM]HSO4具有较好的重复使用能力,重复使用6次后,生物柴油的收率没有明显降低。     

酸性离子液体催化合成肉桂酸正丙酯

以酸性离子液体[Hmim]HSO4为催化剂,催化合成肉桂酸正丙酯,考察了酸醇物质的量比、反应时间、离子液体用量等因素对反应的影响。结果表明,反应的最佳条件为：肉桂酸的用量为1.48 g（0.01 mol）,酸醇物质的量比为1∶6,催化剂用量为2 mL,加热回流5 h,产品收率可达88.2%。离子液体重复使用5次后,其催化活性基本不变。采用红外光谱和气相色谱-质谱对产品结构进行了表征。     

酸功能化离子液体催化合成马来酸二异辛酯

合成了4种酸功能化离子液体,由IR、1HNMR对其结构进行了确证,并将其用于催化合成马来酸二异辛酯。结果表明,以离子液体[HSO3-pMIM]HSO4为催化剂,n(马来酸酐)∶n(异辛醇)=1∶2.2,马来酸酐0.1 mol,催化剂用量2.3 g,回流反应2.0 h条件下,马来酸酐酯化率达98.5%。且该离子液体与反应产物易于分离。反应后的离子液体[HSO3-pMIM]HSO4未经处理可重复使用7次,酯化率仍高于97.5%,第7次使用后用水萃取,其回收率为68.5%,补加至第一次用量再次进行实验,得酯化率为98.5%。