1,1,3-三甲基-3-苯基茚满的合成及表征

以α-甲基苯乙烯为原料，活性白土为催化剂，聚合成l，l，3-三甲基-3-苯基茚满并进行了表征，考察了催化剂用量、反应温度、反应时间对收率的影响。结果表明：在温度为150℃、催化剂用量为原料质量的7．5％、反应时间为5h的条件下，产品收率为89．06％。产品用适宜溶剂重结晶后，纯度可达99．9％。     

1,1,3-三甲基-3-苯基茚满的催化合成

本文研究了在酸性离子液体的催化作用下α-甲基苯乙烯二聚合成1,1,3-三甲基-3-苯基茚满。实验结果表明,在无溶剂的条件下室温离子液体(CH_3CH_2)_3NHCl-AlCl_3对该反应具有很高的催化活性和目标产物的选择性,反应进行到5min即可达到100%的α-甲基苯乙烯转化率和97%的环状二聚物1,1,3-三甲基-3-苯基茚满的选择性。     

1，1，3-三甲基-3-苯基茚满的催化合成木

本文研究了在酸性离子液体的催化作用下α-甲基苯乙烯二聚合成1,1,3-三甲基-3-苯基茚满。实验结果表明,在无溶剂的条件下室温离子液体（CH3CH2）3NHCl-AlCl3对该反应具有很高的催化活性和目标产物的选择性,反应进行到5min即可达到100%的α-甲基苯乙烯转化率和97%的环状二聚物1,1,3-三甲基-3-苯基茚满的选择性。     

3-甲基-2-丁烯酸的合成研究

以廉价的2-甲基-3-丁炔-2-醇为原料,经迈耶-舒斯特重排反应得到3-甲基-2-丁烯醛,再经空气氧化制得标题化合物。对重排反应条件和氧化反应条件等工艺条件进行了详细研究。结果表明,以液体石蜡为溶剂,115～125℃催化重排反应3 h,处理后可得含量为98%的3-甲基-2-丁烯醛,收率85%以上;3-甲基-2-丁烯醛以微量氯化亚铜为催化剂,35℃以下通空气氧化,得到含量为97.5%的3-甲基-2-丁烯酸,收率90%以上。该方法原料廉价易得,工艺路线短,收率较高,对环境友好,是一种有前途的方法。     

2-甲基-3-丁烯-2-醇合成3-甲基-2-丁烯-1-醇

[目的]2-甲基-3-丁烯-2-醇是异戊二烯间接皂化法生产3-甲基-2-丁烯-1-醇过程中产生的副产物,废物回收再利用是节能减排的有效措施.[方法]2-甲基-3-丁烯-2-醇经氯化、酯化和皂化得到3-甲基-2-丁烯-1-醇.[结果]结果表明:在优化条件下,氯化反应的产率可达87.25％,酯化和皂化反应的产率可达84.53％.[结论]该方法是2-甲基-3-丁烯-2-醇再利用的有效方法.     

异戊烯醇的合成研究进展

二氯菊酯是拟除虫菊酯杀虫剂的重要中间体.依据不同原料,介绍了其前驱体3-甲基-2-丁烯-1-醇的3种合成方法,重点介绍了以异戊二烯为原料的合成方法,其原料价廉易得,副产物少,是主要的工业化生产方法.     

从六甲基二硅氧烷合成六甲基二硅氮烷新方法的探索

以六甲基二硅氧烷（ＭＭ）和磷酸酐为主要原料，通过酯化、氨化、过滤和精馏，制备出了六甲基二硅氮烷。在酯化反应中，ＭＭ既是反应物又是溶剂，酯化完毕即可直接向体系通入氨气进行氨化，工艺简单易行，无三废，产率较高。并对反应条件进行了探索     

麝香DDHI产品提纯工艺的研究

用精馏-降膜结晶耦合工艺分离麝香DDHI（1,1-二甲基-5,7-二异丙基-6-羟基茚满）,考察了降膜结晶过程中冷却剂的温度、发汗过程中发汗的升温方式对产品的影响。结果表明：在回流比为4,冷却剂的温度为88℃,发汗采用逐步升温,发汗方式采用第3或第4种时,可得到质量分数大于99．5％的DDHI,单程收率可达到55％以上。与使用精馏工艺相比较,总能耗下降了34．7％。     

回归正交优化头孢菌素中间体7-DTMC合成工艺

7-对甲苯硫亚氨基-3-（1-甲基-1H-四唑-5-硫甲基）-3-头孢烯-4-羧基酸二苯甲酯（7-DTMC）是合成甲氧头孢菌素关键中间体7β-氨基-7α-甲氧基-3-（1-甲基-1H-四唑-5-硫甲基）-3-头孢烯-4-羧酸二苯甲酯（7-MAC）的重要中间体。采用7β-氨基-3-（1-甲基-1H-四唑-5-硫甲基）-3-头孢烯-4-羧酸二苯酯（7-DAMC）为原料,以对甲基苯硫氯（TSC）为氨基保护试剂,二氯甲烷为溶剂,1,2-环氧丙烷为催化剂和4分子筛为脱水剂剂反应制备得到7-DTMC。本文主要探讨了反应温度、反应时间、物料配比、催化剂用量等因素对反应的影响,并通过二次回归建立了数学模型,确定了合成7-DTMC的最佳工艺条件。在此基础上合成的产品收率89.71%,HPLC纯度99.34%。产品结构经1H-NMR和FT-IR表征确认。     

香料2-甲基-2-乙基-1,3-二硫杂环己烷的合成

以丁酮和1,3-丙二硫醇为原料,采用TiSiW12O40/TiO2作催化剂,合成了一种新型香料化合物2-甲基-2-乙基-1,3-二硫杂环己烷,并用元素分析、IR、1HNMR对其结构进行了表征。采用正交试验研究了影响目标化合物产率的主要因素,得到了优化反应条件:n(丁酮)∶n(1,3-丙二硫醇)=1.1∶1.0,m(催化剂)∶m(1,3-丙二硫醇)=0.04∶1,不需要带水剂,反应3 h,目标产物的收率为87.6%。催化剂无需处理可直接重复使用8次以上。     

1,2,4-三嗪类化合物的合成

本文合成了3-巯基-5-羟基-6-甲基-1,2,4-三嗪和3-巯基-5,6-二甲基-1,2,4-三嗪,通过熔点和红外光谱确认了这些化合物。     

2,6-二氯-3-氰基-4-甲基吡啶的合成及应用

2,6-二氯-3-氰基-4-甲基吡啶是制备染料的重要中间体,本文对2,6-二氯-3-氰基-4-甲基吡啶合成路线及其优缺点进行评述,并对其应用进行了介绍。     

2-乙酰氨基-D-葡萄糖-3,4,6-三乙酸酯的合成

以盐酸氨基葡萄糖、乙酸酐和三乙胺为原料,合成了2 乙酰氨基 D 葡萄糖 1,3,4,6 四乙酸酯。n(C6H13NO5·HCl)∶n〔(CH3CO)2O〕∶n〔(C2H5)3N〕=1∶10∶10,反应温度为60℃,反应时间为3h,收率为85 2%。冰水浴条件下,在2 乙酰氨基 D 葡萄糖 1,3,4,6 四乙酸酯的乙腈溶液中通入氨气达饱和,室温反应28h,得到2 乙酰氨基 D 葡萄糖 3,4,6 三乙酸酯,收率为58 6%,通过元素分析及核磁波谱验证了产品的结构。     

3,4-二氢-2(1H)喹啉酮衍生物的合成研究

对3,4-二氢-2(1H)喹啉酮衍生物1,2,3(R= NO2,NH2,OH;R= H,NO2,NH2)的合成进行了研究。以苯胺和3-氯丙酰氯为原料,制得N-苯基-3-氯丙酰胺,然后经环合得到3,4-二氢-2(1H)喹啉酮,再经由硝化、还原、重氮化水解合成了一系列3,4-二氢-2(1H)喹啉酮衍生物:6-硝基-3,4-二氢-2(1H)喹啉酮(1a),6,8-二硝基-3,4-二氢-2(1H)喹啉酮(1b),6-氨基-3,4-二氢-2(1H)喹啉酮(2a),6,8-二氨基-3,4-二氢-2(1H)喹啉酮(2b),6-氨基-8-硝基-3,4-二氢-2(1H)喹啉酮(2c),6-羟基-3,4-二氢-2(1H)喹啉酮(3a)和6-羟基-8-硝基-3,4-二氢-2(1H)喹啉酮(3b),其中化合物(2c)及(3b)为新化合物。单步产率均在86%以上,路线简单,操作简便,反应条件温和。采用MS,1HNMR对产品进行了定性及结构表征。     

三甲基氢醌的合成路线

本文列举了合成三甲基氢醌的多种工艺路线，对各种工艺路线的优缺点进行了简要评述。     

耐热炸药3-(2，4，6-三硝基苯胺基)-1，2，4-三唑的制备

3- (2 ,4,6 -三硝基苯胺基 ) - 1,2 ,4-三唑由三硝基间氯苯胺与 3-氨基 - 1,2 ,4-三唑缩合所得。结构经质谱、红外、核磁证实。 DSC峰温 30 6℃。     

苯甲酸(1,2,2,6,6-五甲基)哌啶醇酯的合成研究

研究了苯甲酸甲酯,1,2,2,6,6-五甲基哌啶醇为原料进行酯交换反应合成苯甲酸(1,2,2,6,6-五甲基)哌啶醇酯.对四种催化剂的催化效果进行了考察,其中四丁基钛酸酯的催化效果最好.考察了温度、反应时间、原料摩尔比和催化剂四丁基钛酸酯的用量对反应的影响.实验结果表明:在苯甲酸甲酯甲酯与1,2,2,6,6-五甲基哌啶...     

普仑司特中间体的合成工艺优化

普伦司特(Pranlukast)是用于治疗哮喘病的白三烯受体拮抗剂类药物。为研究其重要中间体8-氨基-4-氧代-2-(5-1H-四唑基)-4H-1-苯并吡喃的合成,以2-氰基-6-溴-8-硝基-4-氧代-4H-苯并吡喃为起始原料,在水相体系中经1,3-偶极环加成、盐酸酸化,得到中间体6-溴-8-硝基-4-氧代-2-(5-1H-四唑基)-4H-1-苯并吡喃,再经钯/炭催化氢气还原取代反应制得。最终产物经H1-NMR确定。该工艺路线具有反应清洁、成本低廉、操作简单和易于工业化等优点。     

抗氧剂1，3，5-三甲基-2，4，6-三（3，5-二叔丁基-4-羟基苄基）苯的合成

1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯为一种高相对分子质量的受阻酚类抗氧剂,具有挥发性低、绝缘性好、与聚合物树脂相容性好等优点。本文介绍了分别以2,6-二叔丁基-4-羟基苄醇、2,6-二叔丁基-4-羟基苄基醚和2,6-二叔丁基苯酚为原料合成该抗氧剂的合成方法。     

9-乙基鸟嘌呤的合成

以丙二酸二乙酯、盐酸胍为起始原料,在碱性条件下缩合得到中间产物2-氨基-4,6-二羟基嘧啶,然后,以三乙胺为缚酸剂,在80℃下与三氯氧磷反应,再用氢氧化钠分解得到2-氨基-6-氯嘧啶-4(3H)-酮,然后经过乙氨基化、亚硝化、环合反应,得到最终反应产物。并通过优化反应条件,获得了最佳工艺参数。该反应路线操作简便、工艺路线可行。产物经过熔点、IR、~1HNMR、~(13)CNMR等表征确证。