苯甲醛甘油缩醛绿色催化合成工艺研究

以苯甲醛和甘油为原料,通过活性炭负载磷钨酸（TPA）为催化剂,催化合成苯甲醛甘油缩醛。分别研究了催化剂磷钨酸负载量、反应时间、反应物配比及催化剂用量对合成反应的影响。结果表明,TPA负载量（质量分数）15％,催化剂用量（质量分数）4％,苯甲醛：甘油=1：1．1（摩尔比）,反应时间2．0h,苯甲醛甘油缩醛的收率可达96．4％。     

氨基磺酸催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

以氨基磺酸为催化剂合成了苯甲醛乙二醇缩醛,考察了醛醇摩尔比,反应时间,催化剂用量,带水剂用量等因素对苯甲醛乙二醇缩醛收率的影响。结果表明：最适宜的工艺条件是：n（苯甲醛）：n（乙二醇）=1：1．5,催化剂用量占反应物总质量的1．5％,带水剂环己烷用量为16mL（占反应物总质量的2．18％）,反应时间1．5h,上述条件下,苯甲醛L--醇缩醛收率可达到83．73％。     

氧气液相氧化法制备邻硝基苯甲醛

氧气直接液相氧化邻硝基甲苯一步合成邻硝基苯甲醛，成本低，污染少，腐蚀性小。反应以有机胺为溶剂，在5℃，催化剂加入量0．05g，反应时间4．5h条件下，邻硝基甲苯转化率为41％，邻硝基苯甲醛得率为36％，同时对反应机理也作了初步探讨，认为该反应是碳阴离子反应历程。     

羟基磷灰石多相催化合成对硝基苯甲醛的研究

经Ru(Ⅲ)交换的羟基磷灰石(RuHAP)作多相催化剂,用氧气常压氧化对硝基苯甲醇制备了对硝基苯甲醛。研究了催化剂用量、催化剂中Ru的质量分数、反应温度、反应时间等因素对对硝基苯甲醛产率的影响。反应在优化条件下：催化剂中Ru的质量分数为15％,催化剂用量质量分数占对硝基苯甲醇的5％,甲苯为溶剂,反应温度80℃,反应时间3h,对硝基苯甲醛的产率达97．3%。此催化剂重复使用3次,对硝基苯甲醛的产率未见明显降低。     

用碳酸钾作催化剂合成肉桂酸

本文以苯甲醛为原料．用碳酸钾作催化剂合成肉桂酸。酸的收率在78％以上，文中分析讨论了催化剂用量、反应时间等因素对合成反应的影响。     

3-N-丙酰基-2-芳基-5-(4-甲氧苯基)-1，3，4-噁唑啉类化合物的合成与结构表征

首先以4-甲氧基苯甲酸为原料,在浓硫酸作用下,与乙醇反应制得4-甲氧基苯甲酸乙酯（Ⅰ）,收率86．1％。再以无水乙醇为溶剂,于110～120℃,与ω（水合肼）=80％的水合肼反应8h,制得4-甲氧基苯甲酰肼（Ⅱ）,收率84．7％。然后该化合物在以乙醇为溶剂,在90-95℃的水浴中回流,分别与苯甲醛、4-氯苯甲醛、2-氯苯甲醛、2,4-二氯苯甲醛、4-甲基苯甲醛、4-甲氧基苯甲醛、4-羟基苯甲醛、4-硝基苯甲醛、3-硝基苯甲醛和呋喃甲醛反应反应得到相应的古酰腙（Ⅲa～j）,收率分别为92．5％、93．2％、92．1％、87．5％、93．1％、89．1％、93．4％、94．5％、91．2％和85．3％。最后Ⅲa-j分别与丙酸酐脱水环化成了3-N-内酰基-2-芳基-5（4-甲氧苯基）-1,3,4-噁唑啉类化合物（Ⅳa～j）,收率分别为83．5％、87．1％、79．6％、83．1％、82．3％、80．5％、78．6％、87．4％、75．3％和80．2％。通过元素分析,IR,^1H NMR和MS对化合物Ⅳa～j的结构进行了表征。     

H3PW12O40/TiO2催化合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛

采用溶胶-液相法制备了H3PW12O40／TiO2复合催化剂,用FT-IR对催化剂进行了结构表征。以苯甲醛和1,2-丙二醇为原料合成了苯甲醛1,2-丙二醇缩醛,考察了反应物配比、催化剂用量、反应时间及催化剂的重复使用对产品收率的影响。实验结果表明,合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的较优反应条件为：n（苯甲醛）／n（1,2-丙二醇）=1．0／1．3,催化剂的用量为反应物总质量的2．0％,甲苯为带水剂,反应5．0h,苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的收率可达90．0％以上。     

磷钨杂多酸催化合成苯甲醛1，2-丙二醇缩醛

以自制磷钨杂多酸H3PW12O40为多相催化剂,以苯甲醛和1,2-丙二醇为原料合成苯甲醛1,2－丙二醇缩醛,较系统地研究了原料摩尔比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明：适宜反应条件为n（苯甲醛）：n（1,2-丙二醇）=1：1．5．催化剂用量为反应物料总质量的0．5％,环己烷为带水剂,反应时间0．5h。上述条件下,苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的收率为81．9％。     

KF/Al_2O_3催化下茉莉醛的合成

以苯甲醛和正庚醛为原料,氟化钾／氧化铝作催化剂合成了茉莉醛。通过正交试验得到了影响反应的５种主要因素的大小顺序：苯甲醛＞催化剂＞反应温度＞正庚醛的滴加速度＞反应时间;最佳工艺条件：苯甲醛∶正庚醛∶催化剂为１２∶１０∶０．０６（摩尔比）,正庚醛的滴加速度为６ｈ,反应温度６０℃,反应时间２ｈ。平均摩尔收率可达９２１％。     

硅钨酸／硅胶催化合成苯甲醛1，2-丙二醇缩醛

在硅钨酸／硅胶催化剂存在下,以苯甲醛和1,2-丙二醇为原料合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛。考察了反应时间,醛、醇摩尔比,催化剂用量对合成反应的影响,并确定了较佳的工艺条件。实验结果表明,固定苯甲醛的量为0．1mol,苯甲醛与1,2-丙二醇摩尔比为1：1．4,催化剂用量为总物料量的1．1％,带水剂环己烷为10mL,反应时间为60min,苯甲醮1,2-丙二醇缩醛收率为80．2％。