磁控溅射法制备CNx薄膜及其结构表征

以Ar/N2混合气体作为溅射气体,利用直流磁控溅射的方法制备子碳氮薄膜.利用X射线衍射和红外光谱对碳氮薄膜进行了结构分析.IR光谱证实了薄膜中碳氮化合物的形成,而XRD的检测结果表明,类石墨相g-C3N4是碳氮薄膜中的主要成分,同时有极少量的β-C3N4晶相生成.同时发现,Ar/N2溅射气体的分压对获取β-CsN4有着明显的影响.本实验中,当N2体积分数为33%,碳氮薄膜中β-C3N4晶相的含量最高.     

含杂质碳氮薄膜的X射线衍射研究

自从Niu等首次获得接近β-C3N4的电子衍射谱以来，许多研究小组都报道说已制备出β-C3N4微晶。但在本实验中发现，当含有铁等杂质时，碳膜和碳氢膜的X射线衍射谱中都出现几条与β-C3N4的理论计算相近的谱线。这提示在β-C3N4的研究中，需要排除杂质的影响，制备出纯净的样品，以便得出明确可靠的结论。     

β-C_3N_4的研究进展

自从1989年Liu等人预言β-C3N4可能具有超高硬度等特殊性能以来，这种材料得到了科技界和工业界的广泛重视，然而至今尚未获得与理论预测完全相符的实验结果。鉴于这种情况，一方面采用更新的材料制备与检测手段进行合成以获得真正的β-C3N4晶体；另一方面对碳、氮反应所形成的固体材料进行性能研究以寻找可供使用的特殊性能。为此对近年来β-C3N4的研究进行了综合评述。     

CNx薄膜的制备和光电性能

以单晶硅片(100)和镀Pt硅片为衬底,用电化学沉积方法在阴极制备出CNx薄膜(x接近于1),薄膜的表面平滑,颗粒均匀.热处理后得到了β-C3N4和α-C3N4多晶结构薄膜.热处理温度的提高使薄膜中的C≡N键逐渐减少而消失,氮元素的流失使薄膜中非晶碳的成分增多,但是薄膜中碳氮逐渐以sp3C-N为主.薄膜的能带在1.1～1.8 eV之间,氮含量对能带大小影响较大.热处理使薄膜的电阻率(高于108Ω@cm)变化不大.氮含量影响PL谱中3.0和3.5 eV处发射峰的峰强,不影响峰位.     

氮化碳薄膜的电化学沉积及其电阻率研究

在ITO导电玻璃基底上,采用二氰二胺分散在DMF(N,N-二甲基甲酰胺)中形成的溶液做沉积液,阴极电化学沉积了CNx薄膜。X射线光电子能谱(XPS)和傅立叶转换红外光谱(FTIR)的分析结果表明,沉积的CNx薄膜的N/C比为0.7左右,碳和氮主要以C-N、C=N的形式成键,有少量的碳和氮以C≡N的形式成键。拉曼光谱测试发现其存在多个吸收峰,对其进行分析的结果表明薄膜样品中含有α-C3N4和β-C3N4相的成分。电阻率测试表明,氮化碳薄膜的电阻率值达到1012～1013Ω·cm。     

离子束辅助脉冲激光沉积硼碳氮薄膜

以烧结B4C为靶材料、在氮离子束辅助下用脉冲激光沉积方法制备了三元化合物硼碳氮（BCN）薄膜.用X光电子谱和傅立叶变换红外谱方法表征了制备的薄膜.结果表明,膜层中包含B-C、N-C、B-N键等复合结构,以B-C-N原子杂化的形式结合成键,而并非各种成分的简单混合.还探讨了成膜过程和相关机理,离子束中的活性氮有效地和脉冲激光对B4C靶烧蚀产生的硼和碳结合成键,氮离子束的辅助还能在一定程度上抑制氧杂质进入膜层,给衬底适当加温有利于提高氮的含量并影响薄膜的化学结构.     

高频溅射法氮碳膜的生长及结构

本文用扫描电镜、红外吸收光谱、X射线光电子能谱和X射线衍射技术对高频溅射沉积法制备的氮化碳膜的生长过程进行了研究．改变溅射条件,研究了氮化碳膜的形貌和结构与其性质之间的关系,通过溅射条件的优化,可使氮化碳膜中的氮含量增加,薄膜的结构接近β-C₃N₄相．     

电化学制备CNx薄膜及其结构表征

在甲醇-尿素有机溶液中,采用电化学沉积方法,在单晶硅表面沉积得到掺氮的类金刚石薄膜.利用原子力显微镜、拉曼光谱、X射线光电子能谱、傅立叶分光红外光度计、X射线衍射仪研究了其表面形貌和微观结构.结果表明:电化学沉积得到的薄膜表面致密,但粗糙度较大;Raman光谱中出现明显的D峰和G峰,说明薄膜中存在无定形结构的碳基质;薄膜的化学元素组成主要为C,还有少量的N,C、N之间主要以单键和双键形式相连;薄膜中存在着一定数量的β-C3N4晶相.     

工艺参数对a-CNx膜沉积的影响

研究了基本工艺参数对磁控溅射制备无定形氮化碳薄膜沉积的影响。实验结果表明,Ｎ２流量的增加提高了膜的沉积速率,同时提高了膜中氮含量,溅射功率的提高增加了沉积速率。偏压对硬质膜的制备是一关键的工艺参数,它不仅使薄膜致密、表面光滑、而且还可以提高膜中的Ｎ含量。     

β-C_3N_4的实验合成研究

作为人工预测材料,β-C_3N_4可能具有与金刚石相当的体弹性模量,并能够检验现代固体理论的预测性。 本研究首先采用离子注入、磁控溅射和微波等离子体化学气相沉积等方法,在不同基片材料和沉积温度下沉积碳氮薄膜,然后对薄膜进行成分、成键和晶体结构等方面的检测。 在成分方面,低温(<200℃)沉积薄膜的氮含量比较低,而高温(700～900℃)沉积时,氮合量有相当程度的提高;虽然在高温下硅基片上薄膜氮含量的提高不能排除氮化硅的影响,但铂基片上相当于C_4N_4成分晶态物质的获得,为β-C_3N_4的合成提供了成分上的可能。 在成键方面,低温沉积碳氮薄膜的红外吸收谱和拉曼谱中不出现与β-C_3N_4明显有关的信息;当在硅基片上高温沉积时,所得碳氮薄膜的拉曼谱中有251、302cm~(-1)峰,可能对应于β-C_3N_4,也可能对应于α-Si_3N_4。 在结构方面,硅基片上沉积碳氮薄膜与碳膜的X射线衍射谱没有明显的差别,而在石墨基体高能注氮并退火样品、铂基片上高温化学气相沉积的碳氮薄膜中,同时得到可以被解释为β-C_3N_4及其变体的X射线衍射谱,为β-C_3N_4的实际存在提供了较为可靠的证据。 总之,从室温到高温,从硅基片到石墨和铂基片,β-C_3N_4实验合成的结论逐渐明晰,为进一步的合成提供了必要的准备。     

Estimation of Parameters of Universal Distribution of Moments of Failure of Products

A method is proposed for estimating the parameters of a mixture of exponential and Weibull distributions for which the accuracy of preliminary estimates obtained by graphical analysis is refined in accordance with the criterion of maximum likelihood. The efficiency of the proposed method is supported by the results of statistical modeling.     

Analysis of the rate of propagation of the wave of change of boiling modes

An approximate analytical expression is derived for the velocity of the front of the wave of change of boiling modes on a rod and on a plate. The impact of the Thomson effect and of the heater orientation in the gravity field is included. Adequate agreement is demonstrated between the derived relations and experimental data.     

Evaluation of optical properties of highly scattering media by moments of distributions of times of flight of photons

A novel method for the determination of the optical properties of tissue from time-domain measurements is presented. The data analysis is based on the evaluation of the first moment and the second centralized moment, i.e., the mean time of flight and the variance of the measured distribution of times of flight (DTOF) of photons injected by short (picosecond) laser pulses. Analytical expressions are derived for calculation of absorption and of reduced scattering coefficients from these moments by application of diffusion theory for infinite and semi-infinite homogeneous media. The proposed method was tested on experimental data obtained with phantoms, and results for absorption and reduced scattering coefficients obtained by the proposed method are compared with those obtained by fitting of the same data with analytical solutions of the diffusion equation. Furthermore, the accuracy of the moment analysis was investigated for a range of integration limits of the DTOF. The moment analysis may serve as a comparatively fast method for evaluating optical properties with sufficient accuracy and can be used, e.g., for on-line monitoring of optical properties of biological tissue.     

可燃气体检测报警器测量结果的不确定度评定

本文详细介绍了可燃气体检测报警器示值误差测量结果的不确定度评定方法。     

水三相点复现的不确定度评定

水三相点是开尔文热力学温度的唯一基准点，也是ITS-90国际温标重要的定义固定点。因此，水三相点不确定度分析对整个温标的建立、温度量值传递起着至关重要的作用。近3年来，中国计量科学研究院研制出一系列高质量的水三相点容器，加强了水三相点的研究，为不确定度的分析提供了更为可靠的实验依据。同时，不确定度的分析也是客观评价新研制容器性能的一个重要指标。因此，根据实验结果对新研制容器所复现的水三相点进行了不确定度评定。评定结果表明，其扩展不确定度为0．16mK(k=2．69，P=0．99)。     

心电图机电压测量示值误差测量值的不确定度评定

本文介绍了心电图机电压测量示值误差测量值的不确定度评定与表示方法。