缩二脲锌配合物的合成与表征

以硝酸锌、乙酸锌及硫酸锌和缩二脲为原料,在甲醇溶液中反应合成了3种含有不同阴离子和结晶水的缩二脲锌配合物[Zn(bi)2](NO3)2·2H2O、[Zn(bi)2](Ac)2·1.5H2O和[Zn(bi)2]SO4·0.25H2O(bi=NH2CONHCONH2),用EDTA配位滴定、元素分析、X射线粉末衍射、红外光谱对产物进行组成和结构表征,并研究了配合物的热分解过程。实验结果表明,锌离子与缩二脲中的羰基氧原子配位,形成了配位数为4的配合物。配合物的热分解过程包括失水、配体及阴离子的氧化分解过程,最后完全分解形成氧化锌。     

ZnWO4纳米线的微波水热法合成及光催化性能

以Na2WO4·2H2O和Zn(NO3)2·6H2O为原料,采用微波水热法在反应体系的pH=7.5合成ZnWO4纳米线.用X射线衍射、场发射扫描电镜、透射电镜、选区电子衍射、高分辨透射电镜及Fourier红外光谱表征ZnWO4纳米线的物相、形貌及结构,研究不同反应时问、反应温度对纳米线结构的影响,研究不同温度合成纳米线...     

微波水热法合成硅酸锆纳米粉体的研究

以氧氯化锆和硅酸乙酯为原料,NaF为矿化剂,采用微波水热法(Microwave-Hydrothermal,M-H)在160-200℃下成功的制备出了高纯的硅酸锆纳米粉体。并利用X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)对所合成的硅酸锆粉体进行了研究。结果表明:微波水热可使ZrSiO4的结晶温度降低到160℃,合成时间可缩短到30min,大大的降低硅酸锆粉体的合成能耗。微波水热法合成的硅酸锆粉体颗粒呈圆片状,外形规则,粒度分布均匀(约为400nm),ZrSiO4晶体尺寸小(约为20nm)。在950℃下煅烧微波水热合成的粉体,结果表明:煅烧有利于进一步提高该粉体的结晶程度,该粉体颗粒形状及粒度均未产生显著的变化。结合测试分析,对纳米硅酸锆粉体的微波水热合成反应机理进行了初步探讨。     

微波辐射硫酸氢钠催化合成丙酸异戊酯

利用微波辐射技术，以硫酸氢钠为催化剂，快速合成了丙酸异戊酯，并考察了影响反应的因素。实验结果表明：微波辐射功率420W；辐射时间10min；醇酸物质量的比1．3：1．0；硫酸氢钠0．8g（丙酸0．2mol）；酯化率可达97.8％。     

甘氨酸锌的室温固相合成及表征

以氯化锌和甘氨酸为原料,用一步室温固相反应合成了一水合甘氨酸锌,反应的较佳条件为:研磨时间80min,NaOH水溶液加入量0.4 mL,配位比1∶2.5,所得产物螯合率可达94.39%。通过红外光谱分析、热重-差热、XRD粉末衍射对产物进行了表征,证明产物的组成为Zn(gly)2.H2O。     

丙酸锌的制备工艺研究

以丙酸和碱式碳酸锌为原料,制备了食品及饲料添加剂丙酸锌。通过正交实验获得的最佳工艺条件是:n(丙酸)∶n(碱式碳酸锌)=1.00∶0.31,反应温度80°C,反应时间2h,水的用量为丙酸质量的6倍。丙酸锌产率可达94.3%。经检测其各项技术指标符合类似产品食品级标准要求。     

pH值对ZnWO4粉体的微波水热法合成及光催化性能的影响

以Na2WO4·2H20和Zn（NO3）2·6H2O为原料,采用微波水热法在不同pH值下200℃反应60min制备出ZnW04粉体。分析了pH值对合成样品的物相、形貌和比表面积的影响,并对不同pH值下合成粉体的光催化性能进行了研究。结果表明：pH值为5．0～7．5时适宜合成ZnW04粉体,pH为5．0、6．0和7．5时分别合成了星状、颗粒状及纤维状ZnWO4粉体：制备出的ZnWO4粉体比表面积分别为15．79、28．12m。／g和54．27m^2／g;随着ZnW04粉体比表面积的增加,ZnWO4粉体光催化性能随之提高,其中pH=7．5时合成的纤维状的ZnWO4粉体比表面积最大,在紫外光下,2h的光催化降解罗丹明B降解率达到了98．5％。     

水热法在锌化物陶瓷粉体合成中的应用

锌化物陶瓷粉体ZnO、ZnS、Zn_(1-x)M_xO和Zn_(1-x)M_xS(M=Co,Mn,Ni,x1)广泛应用于催化剂、精细化工、信息等领域,但是因用常规固相法煅烧合成陶瓷粉体,要求高原料纯度、高煅烧温度,且合成的粉体易出现结构缺陷、团聚、颗粒粗大、成分不均匀等情况。因大部分锌盐可溶于水,所以水热法适合制备含锌的陶瓷粉体,水热法具有溶剂环保、对原料纯度要求低、设备简单、易于操作的优势,同时合成温度低,制备的粉体形貌可控、成分均一。本文系统地阐述了水热法在锌化物陶瓷粉体中的应用,对影响含锌化合物陶瓷水热制备的条件因素、制备种类进行分析总结,对其他锌化物陶瓷新体系的制备具有很好的参考价值和借鉴意义。     

微波辐射磷钨酸催化合成丙酸苄酯

以磷钨酸作催化剂，环己烷为带水剂，微波辐射加热，用丙酸和苯甲醇直接合成丙酸苄酯。研究结果表明：磷钨酸具有较高的催化活性。考察了催化剂用量、微波辐射功率及时间、苯甲醇与丙酸摩尔比和带水剂环己烷用量对丙酸苄酯收率的影响。在最佳反应条件下，丙酸苄酯的收率可达到93．9％。催化剂可重复使用。     

微波辐射相转移催化下合成大豆油蔗糖多酯

用微波辐射技术,以大豆油脂肪酸乙酯和蔗糖为原料,十六烷基三甲基溴化铵作相转移催化剂,用两步法合成大豆油蔗糖多酯。用响应曲面分析法中的Box-behnken模型对影响大豆油蔗糖多酯产率的3个主要因素(催化剂质量分数、微波功率、反应时间)进行了优化。优化出的最佳合成条件为:微波功率433W,反应时间33min,x(催化剂)=2.3%。在该条件下蔗糖多酯的产率达88.81%,酯化度达6.5。     

水热条件下磷酸锌的合成与表征

用水热方法 ,以 Zn(NO3) 2 · 6 H2 O、Na Br、H3PO4 、Na OH为反应原料 ,于 70℃反应 14 h合成磷酸锌。使用化学分析、XRD、差热 -热重分析等方法确定了化合物的基本组成 ,并对其结构进行了表征。结果表明 :采用水热方法能在较低温度下合成磷酸锌化合物。     

Influence of Reaction Time on Morphology and Optical Property of ZnWO4 Nanocrystallites Prepared by Microwave Hydrothermal Process

采用微波水热法,以Na2WO4 2H2O 和 Zn（COOCH3）2 2H2O 为原料,在无模板剂的条件下,可控合成了黑钨矿钨酸锌纳米晶。利用 X 射线衍射仪、透射电子显微镜和紫外–可见吸收光谱分别对产物的物相、形貌和光学性能进行了表征。结果表明：在微波水热条件下,反应温度为 180℃时,反应时间为 10min 即可制备出纯相的 ZnWO4纳米晶。随着反应时间的延长,产物由短棒状纳米晶逐渐生长为长棒状纳米晶。光谱研究发现,所制备的 ZnWO4纳米晶具有较强的紫外吸收特性,其禁带宽度可控制在 3.77～3.89eV,随反应时间延长,其禁带宽度逐渐增加。     

微波辐射相转移催化合成丙酸苄酯

以三氧化二铝担载羧酸钾 ,以四丁基溴化铵 (TBAB)为相转移催化剂 ,采用微波辐射干反应技术 ,丙酸钾和氯苄直接酯化合成丙酸苄酯 ,最佳反应条件为 :羧酸钾 0 1mol,氯代烷 0 1 2mol,TBAB1 5mmol,微波功率 40 0W ,微波辐射时间 3 2min ,产率 92 %。利用上述条件合成了丁酸苄酯、苯乙酸苄酯、丙酸辛酯和丁酸辛酯 ,产率为 87%～ 90 %。     

水热法制备花簇形氧化锌纳米棒结构及其光催化性能

采用简单的水热法,以氯化锌(AR)和氢氧化钠(AR)为原料制备了花簇形氧化锌纳米棒.通过改变溶液的pH值、水热温度、水热时间等因素研究对样品结构和成貌的影响,并利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)、紫外-可见光谱仪(UV)对氧化锌纳米棒的结构、形貌及光催化性能进行研究,结果表明在温度为80℃,反应时间为18h、锌碱比为1∶7.5时,氧化锌成貌最佳,且光催化性能较好.     

Effect of pH Value on Morphology of MnWO4 Microcrystallites Prepared by Microwave Hydrothermal Method

以四水氯化锰（MnCl2 4H2O）和二水钨酸钠（Na2WO4 2H2O）为原料,采用微波水热法在不同 pH 值下成功制备了 MnWO4微晶。利用 X 射线衍射和透射电子显微镜分别对产物的物相和形貌进行了表征;并对棒状 MnWO4微晶的形成机理进行了初步探讨。结果表明：在 pH 为 4.0～11.0 范围内均可制备出纯相的 MnWO4晶体,随着 pH 值的增大,产物的结晶性有所提高,晶粒尺寸逐渐增大,同时其形貌由粒状向棒状转变。     

水热法合成锰锌铁氧体纳米球包覆的碳纳米管磁性材料的研究

用水热法分别在160℃和220℃下反应5 h制备了锰锌铁氧体纳米球包覆的碳纳米管复合材料。用X射线衍射分析样品的物相,用高分辨透射电镜和电子衍射分析样品的形貌和结构,用振动样品磁强计表征磁性能。结果表明：锰锌铁氧体为球形,粒径约为13 nm。磁滞回线结果表明：复合材料粒子的饱和磁化强度为10.92 em u/g,剩磁为4.25 em u/g,矫顽力为381.43O e。