新法萃取分离金

研究了一种新的萃金体系即:磷酸作介质、铋试剂Ⅱ络合、氯仿萃取分离富集金,确定了萃取的最佳条件。该法能实现金与大量的铁、铅、砷等的分离;还确定了反应类型和反应产物的组成,并从实验得到反应的本质是形成了硫—金键。     

萃取分离-碘量自动电位滴定法测定三氧化二锑中砷

针对产品检验中常遇到三氧化二锑产品中掺有三氧化二砷的情况,建立了碘量自动电位滴定法测定三氧化二锑中较宽砷含量范围的方法。样品采用硫酸溶解,用强酸/乙醚萃取分离,砷进入醚层,再用水反萃取砷于水溶液中,将砷与锑、铅、铋、铜、硒等共存元素分离,以碘标准滴定液作为滴定氧化剂,实现了三氧化二锑样品中砷质量分数为0.002%~50%的测定。对仪器参数进行了优化,应用自动电位仪的动态进给模式,选定信号漂移率为50 mV/min,搅拌速度为1 000 r/min,电位评估为30,最大递增量为200 μL,最小增量为10 μL。干扰试验表明,少量萃取分离不完全的共存元素铁因不与碘标准溶液反应,因此不影响砷的测定结果。将实验方法应用于三氧化二锑实际样品中砷的测定,测得结果与国标方法GB/T 3253.1—2008基本一致,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.18％～7.7%。     

钼蓝分光光度法联合测定钢铁中磷砷

基于磷、砷具有相似的化学性质,在一定的酸度条件下,磷、砷都与钼酸铵和铋盐形成磷铋钼杂多酸、砷铋钼杂多酸,在抗坏血酸的作用下还原成磷铋钼蓝和砷铋钼蓝,且其吸光度值具有加合性,测定磷、砷合量的吸光度值后,用亚硫酸钠-硫代硫酸钠-溴化钾复合还原剂还原掩蔽砷,测定磷的吸光度值,从而可以分别测定磷、砷的含量。大多数的金属离子不干扰磷、砷的测定,只有硅在一定的酸度下产生干扰,可以用提高显色酸度的方法来消除,对于高含量硅可以通过分离除去。方法的线性范围为磷:0~0.75μg/mL;砷:0~1.25μg/mL。掩蔽还原砷后磷的显色稳定性较差,加入乳酸得到了改善。本方法用于实验室快速测定钢铁中的磷和砷。     

氢化物分离—SAF—OP光度法测定微量铋

水杨基荧光酮(SAF)—表面活性剂光度法测定铋灵敏度很高,但干扰元素较多,使其应用受到很大的限制。本文利用硼氢化钾将铋还原成铋化氢与大量基体元素分离,继以形成Bi—SAF—OP三元络合物进行光度测定,提高了反应的适用性。 本文设计的氢化物分离装置制作简单,操作方便,氢化物分离的精密度和回收率较好。适于岩石矿物、土壤及冶金产品等样品中微量铋的测定。     

新技术与新成果

２００２２６一种采用溶剂萃取净化铜电解液的方法本发明（CN１２９７０６７A）是一种以溶剂萃取净化铜电解液的新方法。其特征在于以中性膦类化合物为萃取剂，煤油为稀释剂，浓度为１０％～６０％。在含砷、锑、铋的铜电解液中，按一定比例加入浓盐酸。将此电解液与萃取剂在离心萃取器中混合、萃取砷、锑、铋后，再加入定量的活性碳吸附有机物并进一步除锑、砷。负载有机相则用酒石酸盐和氢氧化钠溶液作为反萃取剂，反萃砷、锑、铋。本工艺萃取时间短、净液效率高，尤其适用于铋、锑含量高的铜电解液的净化。２００２２７一种去除镍、钴…     

铜合金中锌的无氰盐测定法

铜合金中测定锌,一般都采用抗坏血酸及氰化钾作掩蔽剂。为了避免使用剧毒化学试剂本法采用电解分离铜铅,电解液用氟化物、硫脲络合铁、铜、银等干扰离子,以硫氰酸盐萃取分离——EDTA络合滴定,取得了精密度好,准确度高,操作简便的良好效果。同时又能连续测定铜合金中铜、铅、锡、铝、铁、砷、锑、铋等元素。     

纯铋中碲的测定

金属铋中碲的测定,原部颁方法是二氯化锡还原法,此法不用分离铋,操作简便、快速,但灵敏度低且受银等的影响。测定微量碲的方法已报道的有铋试剂Ⅱ、丁基罗丹明B、胜利兰4R(维脱利亚兰)、高铁—菲罗林等。用上述方法测定铋中微量碲,必须预先分离碲。微量碲的分离可用甲基异丁酮、磷酸三丁酯、硝基苯、高分子胺等萃取法。最近,铃木介绍了从大于3N的盐酸溶液中,用三正辛胺萃取毫克量的碲(Ⅳ),但对微克量碲的萃取情况没有提及。我们对三正辛胺从盐酸溶液中萃取铋中微量碲及在反萃取液中用高铁—菲罗林试剂测定碲的条件进行了     

银铜基焊料中铅的原子吸收分析

测定微量铅的方法有萃取原子吸收法,氢化法、氯化法,但当有大量银铜共存时分离过程复杂.本文用叔十二烷硫醇的苯溶液萃取分离银,以疏氰酸铵、硫代硫酸钠沉淀分离铜,茜素红S为指示剂,二乙胺硫代甲酸钠(NaDDC)为络合剂,用甲基异丁基酮萃取,用火焰原子吸收法以有机相直接喷入测定铅.共存离子干扰实验表明,10至500μg砷、锑、铋、金、钖、铁、锌、镉、镁及200μg铜对100μg铅的测定无影响,0.5至50mg铜能稍提高铅的吸光度,当标准系列中     

专利介绍

CN１２９７０６７A一种采用溶剂萃取净化铜电解液的方法本发明是一种以溶剂萃取净化铜电解液的新方法。其特征在于以中性膦类化合物为萃取剂，煤油为稀释剂，浓度为１０％～６０％。在含砷、锑、铋的铜电解液中，按一定比例加入浓盐酸。将此电解液与萃取剂在离心萃取器中混合，萃取砷、锑、铋后，再加入定量的活性炭吸附有机物并进一步除锑、砷。负载有机相则用酒石酸盐和氢氧化钠溶液作为反萃剂，反萃砷、锑、铋。本工艺萃取时间短、净液效率高，尤其适合用于铋、锑含量高的铜电解液的净化。CN１２９７４９０A用锡或锡合金层在铜或铜合…     

分光光度法直接测定铁矿中砷

在0.50mol/L的硫酸介质中,砷与钼酸铵、硝酸铋生成铋砷钼蓝络合物。在50mL溶液中,砷的质量在0～100.0μg范围内符合比尔定律,λmax=840 0nm,ε=2.3×104。由此建立了分光光度法测定铁矿中砷的方法。该方法简便、快速,不需用有机试剂作吸收液或萃取,用于含砷铁矿中微量砷的测定,结果令人满意。     

C923萃取铜电解液中砷和铋的试验研究

采用C923萃取铜电解液中的砷和铋,考察萃取剂浓度、酸度、萃取时间和相比等因素对砷萃取率的影响,并探讨原液中氯离子浓度对C923萃取铋的影响。结果表明,在优化工艺条件下,砷的单级萃取率为68.41%,三级错流萃取率为97.00%。氯离子浓度为0.86 g/L时,铋的单级萃取率为95.15%。负载相用水二级错流反萃砷,总反萃率为88.20%,再用酒石酸-氢氧化钠混合液反萃铋,反萃率为81.49%。     

用丘氏定砷器测定钨冶中的微量砷

钨冶中的砷常用蒸馏分离-砷钼蓝比色法测定,操作较繁,本文用丘氏定砷器使砷呈 AsH_3分离后,用砷铋钼蓝比色法测定,结果满意。1 实验部分1.1 仪器和试剂721型分光光度计;丘氏定砷器:其结构见文献,使用前在连接管的球泡内安放乙     

原子吸收光谱法测定矿渣、烟灰中的微量铟

试样用盐酸、硝酸溶解后,加氢溴酸挥发除出砷、锡、锑、大部分铋等元素,在5．0mol/L HBr介质中,铟以{InBr4}^-形式被乙酸丁酯萃取与大量共存元素分离,再用HCl(1 1)反萃取分离干扰元素后用原子吸收光谱法测定。     

铅电解液中铋的测定

铅电解液中铋的测定,由于试液成分较复杂,过去采用硝酸反复蒸干后,于EDTA存在下用钢试剂/三氯甲烷萃取铋,再用碘化钾—马钱子碱法比色。该法流程长,准确性差。我们试验了于0.1—0.3N硝酸液中以二—2—乙基己基磷酸正庚烷萃取铋,用硝酸—疏脲反萃取,于460毫微米测定。实验证明,铅电解液中的Fe、Sb、Sn、Zn、Cu和氯离子等不干扰测定。方法快速、准确性好。     

铋试剂Ⅱ络合,氯仿萃取分离金的研究

研究了磷酸作介质、铋试剂Ⅱ络合、氯仿萃取分离富集金的新体系,并确定了萃取的最佳条件,确定了反应类型和反应物的组成,并从实验得出反应的本质是形成了硫—金键。     

氢化物—原子荧光法连测高纯阴极铜中砷锑铋硒碲

研究了在氨性溶液中,以镧盐为载体,共沉淀富集高纯阴极铜中杂质砷、锑、铋、硒、碲,使之与基体铜分离,用氢化物原子荧光光谱法测定.考察了测定的最佳条件、共存元素对规定的影响及方法的准确度和精密度.     

铅阳极泥中铜、铋的测定

铅阳极泥中大量锑、砷的存在影响铜铋的测定。采用HBr挥发达不到理想效果。本文探讨了用硫化钠分离锑、砷，以碘量法测铜，硫脲光度法测铋，结果较满意。     

混合离子表面活性剂—BPR双波长光度法测定微量铋

微量铋的测定:常有硫脲法、碘化物法、PAR法、二甲马钱子碱法以及近年来发表的碘化钾—罗丹明B法、5-Br-PADAP法等。二甲马钱子碱为剧毒试剂,势必污染环境;铋碘络阴离子与罗丹明B形成的离子缔合物灵敏度虽高,但操作条件苛刻,掌握困难。章道昆等曾提出溴邻苯三酚红测定铋,本文在此基础上,研究了溴邻苯三酚红(BPR)在溴代十六烷基吡啶(CPB)和Triton X—100存在下,与铋在水溶     

氢化物—原子吸收法测定电解铅中微量砷,铋

1 前言 氢化物——原子吸收法以其灵敏度高、简便、快速等优点迅速发展起来;但用氢化物—原子吸收法测定电解铅中微量砷、铋的方法国内外资料较少见。国内资料较多以二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法测定砷量和碘化钾—马钱子碱分光光度法测定铋量,但操作步骤冗长,而且需要大量的化学药品和有机试剂。选用氢化物——原子吸收法不仅能同时测定As、Bi,而且简化了操作步骤,节     

新技术

本发明是一种以溶剂萃取净化铜电解液的新方法。其特征在于以中性膦类化合物为萃取剂,煤油稀释剂,浓度为10-60%。在含砷、锑、铋的铜电解液中,按一定比例加入浓盐酸。将此电解液与萃取剂在离心萃取器中混合,萃取砷、锑、铋后,再加入定量的活性炭吸附有机物并进一步除锑、砷。负载有机相则用酒石酸盐和氢氧化钠溶液作为