4-羟基香豆素合成方法述评

4-羟基香豆素是制备抗凝血灭鼠剂(如杀鼠灵、杀鼠迷、大隆等)和治疗心血管疾病药物(如双香豆素、新抗凝等)的关键中间体。1903年Ansch(?)lz通过乙酰水杨酰氯与丙二酸酯钠反应,得3-羰基乙氧基-4-羟基香豆素,然后用碱进行脱羧,首先制得4-羟基香豆素     

丰索磷、灭虫威中间体合成方法述评

丰索磷、灭虫威是杀虫、杀螨、杀线虫剂,国外广泛用于防治棉花、果树、蔬菜、观赏作物的多种害虫,自六十年代开发和推广应用以来,迄今还保持一定吨位的产量。丰索磷由对甲硫基苯酚与二乙基氯化物在缚酸剂存在下先缩合后氧化或对甲硫基苯酚先氧化后与二乙基氯化物缩合来制备。灭虫威(灭梭威)由4-甲硫基-3,5-二甲酚与甲基异氰酸酯反应,或使甲胺与光气反应生成甲胺甲     

7''''-O-菊酰基井冈羟胺A的合成

将拟除虫菊酸酰化后,与井冈霉素A的水解产物井冈羟胺A反应,合成了3个未见报道的7'-O-菊酰基井冈羟胺A(4a￣4c),其结构经1HNMR、IR和MS确认。初步的生物活性测试显示,其中4a和4b均表现出一定的杀蚜虫活性,4b对纹枯病菌也表现出一定的抑制作用。     

嘧螨酯的合成与杀螨活性

以氰胺和异丙醇制备异丙氧基脒甲烷磺酸盐,再与三氟乙酰乙酸乙酯反应制得2-异丙氧基-4-羟基-6-三氟甲基嘧啶,最后与(E)-2-12-(氯甲基)苯基]3-甲氧基丙烯酸甲酯反应合成目标产物嘧螨酯,其结构经核磁、红外验证.生物活性测定结果表明该化合物具有良好的杀螨活性.     

小麦杀雄剂杀雄啉的合成及生物活性

以2,6-二氯苯甲酰氯、4-氯苯胺为原料合成了小麦杀雄剂-杀雄啉,并进行了杂交小麦育种试验,试验结果表明杀雄啉的效果与进口同类产品一致。     

7＇-O-菊酰基井冈羟胺A的合成

将拟除虫菊酸酰化后，与井冈霉素A的水解产物井冈羟胺A反应．合成了3个未见报道的7＇-O-菊酰基井冈羟胺A（4a～4c），其结构经^1H NMR、IR和MS确认。初步的生物活性测试显示，其中4a和4b均表现出一定的杀蚜虫活性，4b对纹枯病菌也表现出一定的抑制作用。     

三氯化磷法合成杀虫脒的全分析及其热稳定性的研究

<正> 为了全面搞清化磷法合成杀虫脒的主要组份,所含杂质种类、含量范围及其与合成、贮存条件的关系等问题,我们对杀虫脒进行了全分析和热稳定性的研究。根据杀虫脒在动、植物体内降解成N—甲酰基—4—氯邻甲苯胺、4—氯邻甲苯胺和脱甲基杀虫脒的机理与合成原粉、溶剂及反应副产物中的杂质情况,设计了一套杀     

新型杀螨剂Flupentiofenox的合成与杀螨活性

[目的]Flupentiofenox是由日本组合化学公司开发的新型苯基三氟乙基亚砜类杀螨剂,探索了其合成方法,并测试了其杀螨活性。[方法]以2-氟-4-氯苯酚为起始原料经7步反应制备得到flupentiofenox,并通过核磁和高分辨质谱对其结构进行了确证。[结果]所述合成路线步骤少,反应收率高,总收率为17%。室内杀螨测试结果表明：硫醚化合物7和flupentiofenox对朱砂叶螨具有优异的活性。     

湿式催化氧化预处理杀螟丹农药废水的研究

以Mn/Ce复合氧化物催化剂的非均相的湿式催化氧化处理杀螟丹生产废水。考察了反应温度、反应压力、配水p H值、催化剂用量等因素对杀螟丹农药废水处理效果的影响,并依此确定较佳的工艺条件。结果表明,当反应温度为180℃,反应压力为1.3MPa,溶液p H值为9,催化剂用量为7g·L-1,在此条件下,COD的去除率达到92.5%以上。     

高活性杀螨化合物TC-1和TC-2的新合成路线

[目的]基于高活性杀螨化合物TC-1和TC-2现有合成路线不能满足工业化生产要求的现状，探索发现一条合成步骤少、成本低、收率高的新合成路线。[方法]以苯酐和2-氟-4-甲基苯胺为起始原料，经成环、磺化、还原、烃基化共4步反应，制备得到化合物TC-1，总收率为69.7%;TC-1经氧化得到化合物TC-2，共5步反应，总收率为63.2%。[结果]TC-1和TC-2的结构经核磁共振氢谱、碳谱和高分辨质谱确证。[结论]成功探索发现了一条原料成本较低、适合工业化生产的杀螨化合物TC-1和TC-2的新合成路线，并初步实现了实验室放大。     

钛硅分子筛应用于苯二酚合成的研究

应用新型绿色环保材料TS－1分子筛催化剂，研究了以30％的双氧水为氧源的苯酚氧化合成苯二酚的清洁生产工艺。苯酚和30％的双氧水在80℃下反应4h，转化率达到21．21％，苯二酚的选择性达到99．82％，副产物苯醌的质量分数只有0．18％。     

2-氨基-5-甲氧基苯磺酸的合成研究

以对氨基苯甲醚为原料，在溶剂汽油中经磺化合成了2-氨基-5-甲氧基苯磺酸，产品收率在86%以上，且不含致癌物，溶剂回收率在95%以上。     

活性炭-纳滤膜净化受污染地下水的试验研究

将活性炭-纳滤膜技术应用于南方地区浅层地下水的净化中,该工艺能有效去除地下水中的有机及无机污染物。对有机物的去除率在80％以上,对电导率、总硬度的去除率也分别达到80％和90％,对其它污染物也有较高的去除率。研究成果为以地下水为水源的小城镇地区供水提供了新思路,拓宽了纳滤膜净水技术的应用领域。     

DOC-Ⅰ降烯烃催化剂小型提升管反应性能评价

采用小型提升管催化裂化试验装置评价研制的DOC-Ⅰ降烯烃催化剂的催化裂化反应性能。结果表明,在反应温度500 ℃、剂油质量比6和停留时间1.99 s条件下,DOC-Ⅰ催化剂上原料油的转化率达75.01%,较参比催化剂提高1.79个百分点,相应的液化气产率降低0.28个百分点,汽油产率增加2.9个百分点,烯烃含量下降5.21个百分点,异构烷烃和芳烃含量明显增加,产品分布有效改善。表明研制的DOC-Ⅰ催化剂具有较好的催化裂化性能和降烯烃能力。     

吡蚜酮合成工艺改进研究

4,5-二氢-4-乙酰胺基-6-甲基-1,2,4-三嗪-3-(2H)-酮在浓硫酸催化剂作用下与氯化氢反应,脱乙酰基得到吡蚜酮关键中间体2,3,4,5-四氢-3-氧-4-氨基-6-甲基-1,2,4-三嗪,再与烟醛缩合得到吡蚜酮原药,总收率大于97.0%,比文献报导提高了7.7%,产品含量大于96.0%。     

大孔树脂法分离纯化阿维菌素工艺研究

研究了大孔树脂分离纯化阿维菌素的工艺。采用HPLC检测方法,从7种大孔树脂中筛选出吸附阿维菌素性能最好的树脂并优化其吸附和洗脱参数。结果表明,采用大孔树脂HZ816吸附阿维菌素的效果最佳,其动态吸附量为62mg·mL^-1,在吸附流速为1．5～2BV·h^-1、90％乙醇作为洗脱剂的优化条件下,解吸收率大于90％、阿维菌素中B1a含量大于91％、总收率大于65％。该阿维菌素分离纯化方法工艺简单。分离效果好,适于工业化生产。     

4-(5-甲基苯并恶唑基)-4'-苯并恶唑基二苯乙烯的合成

以对氰基苄基氯、邻氨基对甲苯酚和对醛基苯基苯并恶唑为原料,经加成环化、酯化、缩合三步反应合成了荧光增白剂4-(5-甲基苯并恶唑基)-4'-苯并恶唑基二苯乙烯,三步反应的收率分别可达85%、92%和91%以上。双苯并恶唑二苯乙烯产品纯度>99%,并用元素分析、红外光谱以及紫外吸收光谱对所得的化合物进行了表征。     

甲磺酸伊马替尼的合成

以4-甲基-3-硝基苯胺为起始原料,经过缩合、还原、环合等反应制得抗肿瘤药物甲磺酸伊马替尼。并分别讨论了采用无水碳酸钾代替二异丙基乙胺、水合肼和普通催化剂代替铂炭催化剂以及采用异戊醇作为溶剂的优点。最终反应总收率超过50%,用高效液相色谱分析产品纯度在99.5%以上。     

在混合溶剂中合成4-甲氧基苯胺-2-磺酸

以对氨基苯甲醚为原料，在溶剂汽油和石油醚复合型混合溶剂中，经磺化合成了4－甲氧基苯胺－2－磺酸，产品收率在87％以上，且不含致癌物，溶剂回收率在95％以上。     

对叔丁基苯酚催化加氢制备顺式对叔丁基环己醇

采用雷尼镍、Pd/C、Pt/C等为催化剂 ,由对叔丁基酚液相催化加氢合成顺式对叔丁基环己醇。在反应温度 110～ 130℃ ,反应压力 5MPa条件下 ,对叔丁基酚转化率 10 0 % ,对叔丁基环己醇收率 >98% ,顺式对叔丁基环己醇选择性 >75 %