石膏用甲基硅醇钾改性丙烯酸酯涂料

通过甲基硅醇钾和丙烯酸酯的共聚反应,制得具有良好防水性乳液型石膏用涂料,其引发剂(过硫酸钾)用量为0.95%时,石膏板2h吸水率为2.23%;甲基硅醇钾用量为9.56%时,石膏板耐沾污性良好,用量为8.27%、8.40%时,耐油污性能良好。     

RIC-200型二甲苯异构化催化剂再生性能

RIC-200型二甲苯异构化催化剂2010年9月在中国石油化工股份有限公司天津分公司芳烃联合装置上首次工业应用,催化剂的异构化活性为23.6%,乙苯转化率为21.5%,C8芳烃损失质量分数2.67%。连续运转45个月,需对催化剂进行再生。RIC-200型催化剂的首次工业再生采用低氧氮气分步烧焦法。结果表明,催化剂上积炭去除干净,再生催化剂的初始异构化活性为23.7%,乙苯转化率为30.4%,活性恢复良好。调整稳定后,C8芳烃损失质量分数2.2%,选择性良好,表明RIC-200型催化剂具有良好的再生性能。     

高效液相色谱法测定减肥类保健品中非法添加剂

通过用高效液相色谱法建立减肥类保健产品中非法添加剂盐酸西布曲明、酚酞、比沙可啶及布美他尼4种减肥化学成分的快速检验方法。本法盐酸西布曲明含量在0.6156~7.6950μg间具有良好的线性关系(R=1.0000),平均回收率为100.82%,RSD为0.29%(n=6);酚酞含量在0.2166~2.7075μg间具有良好的线性关系(R=0.9999),平均回收率为100.30%,RSD为0.16%(n=6);比沙可啶含量在0.4368~5.46μg间具有良好的线性关系(R=0.9999),平均回收率为99.26%,RSD为0.28%(n=6);布美他尼含量在0.4208~5.26μg间具有良好的线性关系(R=1.0000),平均回收率为100.46%,RSD为0.17%(n=6)。     

石墨炉原子吸收光谱法测定水中镉

文章采用磷酸二氢铵作为基体改进剂,利用石墨炉原子吸收法测定水中痕量镉,镉在0～2.5μg/L范围内有良好的线性关系,相对标准偏差为3.1%,回收率为95.1%～105.2%,具有良好的精密度和回收率,可以快速,准确地测定水中镉的含量。     

20%嘧肽·吗啉胍悬浮剂防治病毒病效果研究

为研究20%嘧肽·吗啉胍悬浮剂对病毒病的防治效果,开展室内试验和田间药效试验。试验结果表明,20%嘧肽·吗啉胍悬浮剂对烟草花叶病毒具有良好的抑制效果,枯斑抑制率为64.8%～83.7%。其对番茄病毒病具有良好的防治效果,防效为66.58%～84.42%。20%嘧肽·吗啉胍悬浮剂对病毒病的防效好于对照药剂20%吗胍·乙酸铜可湿性粉剂。     

HPLC法测定乙醛酸水溶液中的草酸

采用HPLC测定乙醛酸水溶液中的草酸,以C18为色谱柱,0.025 mol/L磷酸二氢钾-0.01 mol/L四丁基氢氧化铵溶液(磷酸调pH=2.0)为流动相,流速1.0 mL/min检测波长为210 nm。结果表明,草酸在0.406 4～3.251 2 mmol/L的摩尔浓度范围内线性良好,R2=0.999 7。加标回收率为98.3%～100.4%,RSD为1.06%,检出乙醛酸水溶液中草酸平均含量为3.22%,RSD为1.08%。该方法简单,具有良好的重复性与可靠性。     

一种季铵盐型阳离子粘土稳定剂PTE的合成及性能

由四乙烯五胺和环氧氯丙烷合成季铵盐阳离子粘土稳定剂PTE的最佳合成条件:四乙烯五胺和环氧氯丙烷的摩尔比1∶5,四乙烯五胺质量浓度40%,反应温度70℃,反应时间5 h。抗膨胀率高达91.03%,具有良好的稳定粘土的效果。与质量比1∶1的KCl∶NH4Cl无机盐有很好的复配效果,当PTE与无机盐质量比为1∶3,加量1.0%时,防膨率达95.35%。在90℃下PTE仍然具有良好的粘土防膨性,耐温性好,耐pH为2～12的酸碱性,加量为1.0%时,耐水洗性强,抗洗率达到93.1%,泥岩损失率为15.3%。具有良好的防止粘土膨胀、分散、抗冲刷性能。     

一种季铵盐型阳离子粘土稳定剂PTE的合成及性能

由四乙烯五胺和环氧氯丙烷合成季铵盐阳离子粘土稳定剂PTE的最佳合成条件:四乙烯五胺和环氧氯丙烷的摩尔比1∶5,四乙烯五胺质量浓度40%,反应温度70℃,反应时间5 h。抗膨胀率高达91.03%,具有良好的稳定粘土的效果。与质量比1∶1的KCl∶NH4Cl无机盐有很好的复配效果,当PTE与无机盐质量比为1∶3,加量1.0%时,防膨率达95.35%。在90℃下PTE仍然具有良好的粘土防膨性,耐温性好,耐pH为2～12的酸碱性,加量为1.0%时,耐水洗性强,抗洗率达到93.1%,泥岩损失率为15.3%。具有良好的防止粘土膨胀、分散、抗冲刷性能。     

滴定法测定丙森锌的含量

采用滴定法测定丙森锌的含量。该方法的标准偏差为0.162,变异系数为0.23,平均回收率为96.7%～102.4%,方法线性关系良好,其相关系数为0.999 6。     

反相高效液相色谱法同时测定桂油生物催化反应中肉桂醇、苯甲醛、苯乙酮、肉桂酸和肉桂醛

建立了快速测定桂油生物催化反应中肉桂醇、苯甲醛、苯乙酮、肉桂酸和肉桂醛的反相高效液相色谱方法。色谱条件:采用Kromasil-100A C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-甲醇-水-冰醋酸(体积比36:6:58:0.02)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为205 nm,柱温为室温。结果表明,肉桂醇在1.03～82.16μg/mL范围内呈良好线性关系(r=0.999 9);苯甲醛在1.10～87.92μg/mL范围内呈良好线性关系(r=0.999 9);苯乙酮在1.06～84.48μg/mL范围内呈良好线性关系(r=0.999 8);肉桂酸在1.30～104.16μg/mL范围内呈良好线性关系(r=0.999 8);肉桂醛在1.21～96.48μg/mL范围内呈良好线性关系(r=0.999 2)。肉桂醇、苯甲醛、苯乙酮、肉桂酸和肉桂醛的平均回收率分别为99.8%,100.7%,100.6%,96.4%和100.7%,相对标准偏差(RSD)分别为3.4%,3.3%,2.0%,1.8%和5.5%。     

Reaction of silica with tetraethyl orthosilicate

The reaction of tetraethyl orthosilicate with fumed silica at various temperatures was investigated by means of infra-red spectroscopy and gas chromatography. It was found that essentially no reaction occurred at 25° while at 100°, traces of reaction by-products were detected after short reaction periods. When the reaction temperature was raised to 165°, the condensation reaction proceeded with both hydrated and predried silica glass. It was shown that silanol sites on the glass do take part in a reaction which results in the formation of new siloxane bonds. These sites can be rehydrated after thermal degradation of the treated surfaces in vacuum.     

不同铝源对SBA-15分子筛改性影响

为比较不同铝源对SBA-15分子筛改性的影响,以正硅酸乙酯为硅源,分别用异丙醇铝、氯化铝和硝酸铝对SBA-15分子筛进行改性, 运用XRD、N2等温吸附-脱附、SEM、 TEM和气相色谱对样品进行表征。将3种不同铝源改性SBA-15分子筛与USY分子筛复合制备加氢裂化催化剂,在固定床微型反应装置进行加氢裂化性能评价,结果表明,异丙醇铝在酸性条件下水解生成的Al(OH)^-₄更容易进入SiO₂骨架中,生成的产物异丙醇不影响铝离子的掺杂,由于异丙醇铝与正硅酸乙酯的水解速率一致,改性后所得材料孔分布更均一,规整性更高。将异丙醇铝对SBA-15分子筛改性后,与USY制备的复合分子筛催化剂用于正十二烷加氢裂化反应,选择性和转化率优于氯化铝和硝酸铝改性的分子筛。     

ZSM-5沸石分子筛吸附模拟含铬废水的研究

本论文以正硅酸乙酯为硅源、偏铝酸钠为铝源、四丙基氢氧化铵为模板剂,利用水热合成法制备ZSM-5沸石分子筛并将其应用到吸附水中六价铬的研究,考察了吸附时间、铬酸钾溶液pH值、吸附剂用量、吸附温度对吸附效果的影响。结果表明,最佳吸附条件是:吸附剂的使用量为0.5g,铬酸钾溶液pH值为5,吸附时间为60 min,吸附温度为30℃,此时,六价铬的去除率最高,达到了93.46%。     

Al2O3-SiO2-ZrO2-TiO2溶胶的制备与研究复合

以硝酸铝、正硅酸乙酯、氧氯化锆、钛酸丁酯为前驱体，水和无水乙醇为溶剂，用溶胶-凝胶法制备适合涂膜的复合溶胶。     

含镁磷酸硅铝分子筛的合成及表征

以三乙烯四胺为模板剂,采用水热合成法,以磷酸、正硅酸乙酯、氢氧化铝、乙酸镁及三乙烯四胺为原料,各原料配比为n(P)∶n(Si)∶n(Mg)∶n(Al)∶n(H₂O)∶n(TETA)=1∶0.11∶0.38∶0.49∶82∶0.89,在(150~170) ℃、晶化时间24 h和pH=6.0~6.2条件下,合成得到纯度较高和热稳定较好的含镁磷酸硅铝分子筛。采用扫描电子显微镜和粉末X射线衍射对分子筛进行晶体结构和形貌分析,所得分子筛在合成范围内具有较高的纯度和结晶度。DSC-TG热分析表明,分子筛具有较好的热稳定性。对分子筛进行甲醇转化反应评价,结果表明,在载气流速10 mL·min^-1、进料体积空速5.0 h^-1和300 ℃条件下,甲醇转化反应中气相产物甲烷体积分数可达80%,乙烯和丙烯含量约为13%。通过Vario EL Ⅲ型元素分析仪测定C、N、H和Mg质量分数分别为6.51%、5.53%、3.19%和3.39%。     

硅源对纯硅MCM-41介孔分子筛结构性能的影响

分别采用正硅酸乙酯(TEOS)、气相法白炭黑、硅溶胶为硅源,十六烷基三乙基溴化铵(CTEAB)为结构导向剂,在100℃用水热晶化法在碱性(NaOH)介质中反应5d,合成出MCM-41介孔分子筛样品。通过XRD、N2吸附-脱附测试手段对不同硅源合成的样品进行了对比表征分析,实验结果表明,相对于TEOS作为硅源,气相法白炭黑和硅溶胶制得的MCM-41具有较大的孔径(>4nm)和孔容(>1cm3/g)以及高的比表面积(1000m2/g),在制备大孔径的介孔MCM-41时,气相法白炭黑和硅溶胶是两种比较好的硅源。     

光学树脂表面划痕修复涂层的制备

采用甲基三乙氧基硅烷（MTEOS）和正硅酸乙酯（TEOS）为原料,制备了光学树脂表面划痕修复涂层。研究了原料配比和助剂用量对涂料修复能力的影响。结果表明,当nMTEOS：nTEOS值为1时,该涂料对光学树脂表面的缺陷可取得较好的修复效果。采用甲醇、乙醇、1,2-二丙醇为混合溶剂时,甲醇：乙醇：1,2-二丙醇（质量比）为3：6：4时效果最好。有机锡379用量为0．05％质量分数时即可取得良好的效果。有机硅修复涂层可以显著改善光学塑料的受损表面,使划痕消失,涂层表面均一平整。     

常压制备疏水型二氧化硅气凝胶及透光率分析

采用溶胶-凝胶法,通过常压干燥制备了疏水型二氧化硅气凝胶。研究了pH、水解时间等因素对二氧化硅气凝胶透光率的影响。以正硅酸乙酯为原料,通过酸（草酸）-碱（氨水）两步催化,采用溶胶-凝胶法常压干燥制备了疏水型介孔二氧化硅气凝胶。正硅酸四乙酯、乙醇、草酸、氨水物质的量比为1∶4∶5∶0.2,草酸和氨水的浓度分别为0.008、0.05 mol/L时,采用二甲基二氯硅烷为改性剂常压制备了二氧化硅气凝胶。透射电镜、扫描电镜测试表明：二氧化硅气凝胶具有纳米介孔结构。接触角测定表明：二氧化硅气凝胶与水的接触角为148°,表现出疏水性。     

MQ硅树脂的合成工艺研究

以正硅酸乙酯（TEOS）、六甲基二硅氧烷（MM）为主要原料,在浓盐酸的催化作用下,合成MQ硅树脂。讨论合成过程中影响MQ硅树脂性能的主要因素,如反应物配比、反应时间、反应温度等。最终确定MQ硅树脂的最佳合成工艺条件：反应时间为3h,反应温度为60-70℃,正硅酸乙酯、六甲基二硅氧烷、水、乙醇和盐酸（35％重量浓度）的质量比为40／12／8．8／5／2．4。     

工业苯酚丙酮装置氧化尾气的气相色谱分析

采用质量分数2.5%的邻苯二甲酸二壬酯和质量分数2.5%的硅藻土,以chromsorb G·DMCX(150~180μm)为担体的色谱填充柱进行分离,氢火焰离子化检测器进行检测,用峰面积外标法进行定量分析,同时对工业苯酚丙酮装置氧化尾气组成进行气相色谱分析。对色谱柱的选择、操作条件的优化、定性、定量分析,进样量和线性范围、最低检测限等实验项目进行了考察,实验结果表明此方法具有操作简单、分析速度快、分析成本低、重复性与准确性好等特点。