中温烧结Mg_4Nb_2O_9-CaTiO_3陶瓷相结构的研究

采用传统固态反应方法制备了(1-x)Mg4Nb2O9+xCaTiO3[(1-x)MN-xCT]复合陶瓷。探讨了烧结温度、组分x对Mg4Nb2O9/CaTiO3复合材料相结构的影响。通过XRD和EDS进行物相分析。实验结果表明:V2O5添加能够有效降低Mg4Nb2O9/CaTiO3陶瓷的烧结温度;(1-x)MN-xCT复相的形成主要取决于烧结温度和x的含量。1150℃烧结、0.5≤x≤0.7范围内,形成了Mg4Nb2O9/CaTiO3复相,无新相生成,但元素在不同相之间发生了扩散。     

Ba1+x(Mg1/3Nb2/3)O3 陶瓷的烧结行为和微波介电性能

研究了A位Ba离子化学计量比变化对Ba(Mg1/3Nb2/3)O3陶瓷烧结行为、微观结构和微波介电性能的影响.结果表明,Ba缺量可促进Ba(Mg1/3Nb2/3)O3烧结和B位1∶2有序,而Ba过量则阻碍Ba(Mg1/3Nb2/3)O3烧结和B位1∶2有序.Ba缺量促进Ba(Mg1/3Nb2/3)O3烧结和B位1∶2有序是由于Ba缺位的存在,而Ba过量阻碍Ba(Mg1/3Nb2/3)O3烧结则是由于过量的Ba可能以游离态存在于晶界,阻碍了晶界的移动,从而降低了Ba(Mg1/3Nb2/3)O3陶瓷的烧结性能,抑制了致密化过程.Ba缺量对Ba(Mg1/3Nb2/3)O3陶瓷的介电常数影响不大.Ba缺量越多,材料的Qf值越低.     

ZTM陶瓷六方钛铁矿结构热稳定性研究

通过XRD、DTA、光学显微技术，系统研究了（Zn0.7Mg0.3)TiO3(ZTM)陶瓷六方钛铁矿结构的热稳定性和相分解反应，应用传统电子陶瓷工艺制备ZTM陶瓷。实验发现，由于ZnTiO3和MgTiO3生成稳定的固溶体（Zn,Mg)TiO3，六方钛铁矿相在宽广的烧结温度范围内被稳定，但烧结温度超过1250℃，六方相（Zn,Mg)TiO3将分解为（Zn,Mg)2TiO4和（Zn,Mg)2Ti3O8，这将会引起瓷体的微破裂和致密度的下降。     

(1-x)Mg_2TiO_4-xSrTiO_3陶瓷的物相组成、显微结构以及微波介电性能

采用固相反应法制备了(1-x)Mg_2TiO_4-xSrTiO_3(w(x)=4%,6%,8%,10%)微波介质陶瓷,研究了不同SrTiO_3添加量以及烧结温度对该陶瓷体系的物相组成、显微结构以及微波介电性能的影响。XRD分析结果表明,所有陶瓷样品为两相共存,没有第二相的存在。SrTiO_3的添加能够促进Mg2TiO4陶瓷的烧结,同时陶瓷在1 375~1 425℃范围内均表现出较高的致密度。当x=0.08,烧结温度为1 400℃,保温4h时,陶瓷具有优良的微波介电性能,εr=17.1,Q×f=65 130GHz,τf=-9.8ppm/℃。     

预烧工艺对Mg2SiO4-CaTiO3-MgTiO3介电陶瓷结构性能的影响

采用预烧工艺对原料钛酸镁粉体预烧,分别以原料钛酸镁及预烧钛酸镁粉体为原料,用固相法制备了0.45Mg2SiO4-0.05CaTiO3-0.55MgTiO3(0.45MS)微波介质陶瓷。以XRD、SEM分析了0.45MS陶瓷的相组成和结构形貌,并测试了其在1MHz下的介电性能。结果表明,原料钛酸镁粉体在1 300℃下预烧后变为纯相的偏钛酸镁(MgTiO3);由预烧工艺制备的0.45MS陶瓷中,没有杂相MgTi2O5产生,损耗降低;0.45MS陶瓷经1 340℃烧结2h后获得了优异的介电性能。     

烧结温度对Al_2O_3/LiTaO_3陶瓷复合材料烧结性的影响

采用冷等静压成型无压烧结方法制备了不同Al2O3含量(体积分数φ,全文同)的Al2O3/Li Ta O3(ALT)陶瓷复合材料,烧结温度分别为1 250、1 300、1 350和1 400℃.采用X线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、电子探针和硬度测试等方法,研究其在不同烧结温度下的致密度、显微结构和硬度.结果表明:ALT陶瓷复合材料中Li Ta O3和Al2O3两相能稳定共存,随Al2O3含量和烧结温度增加,ALT陶瓷复合材料的致密度和硬度也逐渐增加,最高硬度约为6 GPa;ALT陶瓷复合材料显微结构缺陷较多,烧结性能较差,烧结工艺和方法有待进一步改进.     

复合磷酸盐多孔生物陶瓷的制备及性能

以Al2O3-MgO-P2O5磷酸盐为粘结剂,采用有机泡沫浸渍工艺制备了多孔陶瓷,采用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、排水法和压缩实验等表征了多孔陶瓷的孔隙特征、物相组成和力学性能。结果表明,Al2O3-MgO-P2O5磷酸盐的加入不仅保证了浆料在泡沫体上的均匀涂覆,而且促进了陶瓷的烧结。得到的多孔陶瓷具有相互连通、分布均匀的孔隙结构(大孔孔径在200～500μm,还有约为3μm微孔),平均孔隙率为85.9%±1.6%。这种由HA、β-Ca2P2O7和少量的Mg3(PO4)2与Al(PO3)3组成的复合磷酸盐陶瓷具有良好的力学性能,其平均压缩强度为(1.04±0.15)MPa。     

不同MgO掺杂比对Mg_xZn_(1-x)O靶材性能的影响

用传统常压固相烧结法,制备掺杂氧化镁的氧化锌陶瓷靶材,研究不同Mg O含量及烧结温度对MgxZn1-xO陶瓷靶材的微观结构、力学性能、致密度和导电性能的影响.通过X射线衍射仪(X-ray diffraction,XRD)测定靶材相结构,扫描式电子显微镜(scanning electron microscope,SEM)观察靶材的断面形貌,万能实验机测量靶材的抗弯强度,维氏显微硬度仪测量靶材的维氏硬度,阿基米德排水法测量靶材密度,四探针法测量靶材导电性能,对MgxZn1-xO靶材的性能进行了表征,分析了MgxZn1-xO陶瓷靶材的烧结机理.结果表明,MgxZn1-xO靶材的最佳烧结温度随着Mg O含量的增加有所提高.Mg O的掺杂比为x=0.12时,靶材的最佳烧结温度是1 450℃;掺杂比为x=0.20时,靶材的最佳烧结温度约为1 500℃.相同烧结温度下,随着Mg O掺杂比的增加,靶材的致密性增大;靶材抗弯强度先升后降,掺杂比为x=0.12时达到最大值,为94.56 MPa.靶材硬度随着Mg含量的增加渐增,在1 450℃烧结,掺杂比为0时维氏硬度为152.000 N/mm2,掺杂比为x=0.40时维氏硬度为364.045 N/mm2.靶材的导电性随着Mg O掺杂比的增加呈渐减趋势,掺杂比为0时,方块电阻为819.36Ω;掺杂比为x=0.40时,方块电阻增至30.00 MΩ.     

氟化物助烧PMN-PT陶瓷的制备与性能

以铌铁矿预产物合成法制备氟化物（LiF、MgF2、CaF2）助烧0.68Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-0.32PbTiO3弛豫铁电陶瓷。采用XRD和SEM分析陶瓷相组成和显微结构,并对介电和压电性能进行测试。结果表明,所有陶瓷样品均为纯钙钛矿相,没有检测到其它杂相; LiF和MgF2助烧PMN-PT陶瓷的晶粒较大（约3~4 μm）,而纯PMNT陶瓷和CaF2助烧PMN-PT陶瓷的晶粒较小（约0.5~1 μm）;LiF和MgF2的添加使陶瓷峰值介电常数增大,压电性能提高,相变弥散程度减小,而添加CaF2使其峰值介电常数减小,压电性能下降,相变弥散程度增大。     

烧结温度对高钛高炉渣制备微晶泡沫玻璃的影响

采用高钛高炉渣和废玻璃为主要原料,CaCO3作为发泡剂,硼砂Na2B4O7·10H2O作为助熔剂,磷酸钠Na3PO4·12H2O作为稳泡剂,通过“一步法”烧结制备了微晶泡沫玻璃。研究了烧结温度对微晶泡沫玻璃的影响,通过SEM及XRD对高钛高炉渣制备微晶泡沫玻璃的显微组织结构和物相进行分析。研究表明：在850℃~950℃之间,高钛高炉渣内的钙钛矿随烧结温度的增加逐渐分解,与其他物质反应生成透辉石Ca(Mg,Al)(Si,Al)2O6、普通辉石Ca(Mg,Fe,Al)(Si,Al)2O6、Ca(Mg,Fe)(Si,Al)2O6和硅辉石CaSiO3等晶体。微晶泡沫玻璃的孔径随烧结温度的增加逐渐增大,最后形成大孔和连通孔,同时,孔壁上析出的晶体数量增加,且晶体的形状从颗粒状变成层片状。在烧结温度为900 ℃时,微晶泡沫玻璃综合性能达到最佳：密度为0.6312 g/cm3,气孔率为74.5 %,吸水率为8.3 %,抗压强度为9.09 MPa。     

金属有机沉积法制备SrTiO3薄膜

采用金属有机沉积（MOD）法制备了SrTiO3（STO）外延薄膜作为YBa2Cu3O7-δ涂层导体的缓冲层.以乙酸锶、钛酸丁酯为前驱物配制了Sr离子浓度为0.125 mol.L-1的SrTiO3前驱溶液.研究了950℃下不同烧结时间（90、120、150 min）对在双轴织构的Ni-W（200）金属基带上沉积STO外延薄膜晶体取向和微观形貌的影响.结果表明,在950℃氩氢混合气氛（Ar-4%H2）下适宜于STO薄膜外延生长的最佳烧结时间为120 min;STO缓冲层薄膜表面平整致密,无裂纹和孔洞,具有良好取向,可作为YBa2Cu3O7-δ涂层导体的缓冲层.     

固体氧化物燃料电池阳极材料La0.8Mg0.2Cr0.8M0.2O3-δ（M=Zn,Al,Zr）的研究

采用Sm0.2Ce0.8O1.9(SDC)作为电解质材料,La0.6Sr0.4Co0.2Fe0.8O3-δ(LSCF)作为阴极材料,以溶胶—凝胶法制备的La0.8Mg0.2Cr0.8Zn0.2O3-δ,La0.8Mg0.2Cr0.8Al0.2O3-δ,La0.8Mg0.2Cr0.8Zr0.2O3-δ粉体作为阳极材料,组装硫氧固体氧化物燃料电池。分别以硫蒸汽和二氧化硫气体为燃料气,测试电池阳极材料性能。结果表明:以硫蒸汽为燃料,La0.8Mg0.2Cr0.8Zn0.2O3-δ在750℃达到最大开路电压420 mV,此时最大功率密度为23 mW/cm2;以二氧化硫为燃料,La0.8Mg0.2Cr0.8Zn0.2O3-δ在650℃获得最大开路电压162 mV,最大功率密度为2 mW/cm2。催化效果顺序为La0.8Mg0.2Cr0.8Zn0.2O3-δ>La0.8Mg0.2Cr0.8Al0.2O3-δ>La0.8Mg0.2Cr0.8Zr0.2O3-δ。     

BiFeO3-SrBi2Nb2O9铁电陶瓷的结构及性质

用高能振动技术制备了单相层状结构的BiFeO3-SrBiNb2O9的铁电陶瓷，研究了BiFeO3的掺杂对SrBi2Nb2O9微观结构和介电性能的影响，分析了陶瓷的介电性质．     

CaMnO3热电材料的低温烧结研究

采用固相反应法制备CaMnO3粉末,加入Bi2O3混合、压块后,在900％烧结12h得到样品,并对样品的物相、组织和热电性能进行了测试分析。结果表明：制备出的热电材料是单相的CaMnO3,加入Bi2O3后没有形成可观测的第二相;随着Bi2O3加入量的增加,样品的平均电导率增大,温差电势减小;平均电导率随温度的增加而增加,呈半导体特性,温差电势随温度的增加而增大;加入Bi2O3促进了烧结,降低了烧结温度,改善了材料的热电性能。     

中温SOFC复合阴极材料BSCN0.6-30%GDC的表征

通过固相反应法制备了钙钛矿氧化物Ba0.6Sr0.4Co0.9Nb0.1O3-δ(简称BSCN0.6),采用XRD对BSCN0.6与Gd0.1Ce0.9O1.95(简称GDC)电解质间的高温化学相容性进行表征。结果表明,BSCN0.6与GDC高温煅烧后存在微弱的固溶反应,但并未对阴极性能造成不利影响。将BSCN0.6与质量分数为30%的GDC复合(简称BSCN0.6-30%GDC)后作SOFC阴极,采用四电极法测电导、热膨胀测试等手段对复合阴极进行表征。结果表明,BSCN0.6与GDC复合降低了材料的电导率,同时也降低了材料的热膨胀系数,提高了阴极与GDC电解质间的热匹配性。以BSCN0.6-30%GDC复合材料作电极,700~800℃时对称电池BSCN0.6-30%GDC//GDC的极化阻抗为0.047~0.012Ω·cm2。因此,BSCN0.6-30%GDC复合材料有望作IT-SOFC的低极化阻抗的阴极材料。     

Li_6SrLa_2Nb_2O_(12):Pr~(3+)的发光性质

用高温固相法制备了Li6SrLa2Nb2O12:Pr3+,并通过X射线衍射仪及荧光光谱仪分析了其结构和发光性质.结果表明:激发光谱出现NbO7-6吸收和Pr3+的4f→4f5d激发跃迁;发射光谱出现强的绿光发射,其峰值位于491nm,同时在610nm处有弱的红光发射,这两种发射分别属于Pr3+的3P0→3 H4和1 D2→3 H4的电荷跃迁.Pr3+在Li6SrLa2Nb2O12:Pr3+中的最佳掺杂浓度为0.5mol%.     

SHS制备模拟放射性石墨固化体物相及抗浸出性能研究

为获得放热反应3C＋4Al＋3TiO2=2Al2O3＋3TiC＋Q固化含90Sr^2＋,An^3＋和An^4＋放射性石墨的自蔓延高温合成（SHS）的处理效果,以Sr2＋的稳定同位素作为90Sr2＋的模拟替代物质,Nd3＋和Ce4＋作为An3＋和An4＋的模拟替代物质,利用自行设计的SHS反应装置在空气气氛中开展添加SrO 1%-8%（质量分数,下同）,Nd2O31%,CeO21%-3%的固化体制备工作;在N2气氛中添加SrO 1%-8%,Nd2O31%,CeO21%-2%进行固化体制备。在40℃和70℃的合成海水中对固化体的长期浸出性能进行研究。用X射线衍射仪（XRD）收集样品的衍射信息,用等离子体质谱仪（ICP-Mass）分析固化体的浸出数据。在对固化体固溶度范围内的物相变化情况进行详细研究基础上对固化体的抗浸出性能进行了研究。研究发现无论是在空气或N2条件下,固化体中Sr^2＋,Nd^3＋和Ce^4＋在合成海水中随着浸泡时间的延长浸出浓度逐渐上升,70℃下的浸出浓度高于40℃下的浸出浓度,且N2条件下所制备固化体浸出浓度低于空气条件下所制备固化体的浸出浓度。     

新型中温SOFC阴极Ba_(0.6)Sr_(0.4)Co_(0.9)Nb_(0.1)O_(3-δ)的制备与性能研究

采用固相反应法合成了中温固体氧化物燃料电池(IT-SOFCs)阴极材料Ba0.6Sr0.4Co0.9Nb0.1O3-δ(BSCN)。利用XRD对该材料的结构进行了表征。研究表明,室温下阴极材料BSCN成立方相结构(Pm-3m);将该阴极材料与电解质Ce0.9Gd0.1O1.95(GDC)混合,并在1 000℃煅烧10h后,它们之间无化学反应发生。在SOFCs的操作温度(600～800℃)下,BSCN阴极的电导率可达21～27S/cm。热膨胀测试表明,BSCN的热膨胀系数为17.0×10-6/K,明显低于SrCo0.9Nb0.1O3-δ(SCN)的热膨胀系数,这有利于提高阴极与电解质GDC间的热匹配性。以BSCN作电极,GDC作电解质,制备对称电池BSCN/GDC/BSCN,研究电极与电解质间的极化阻抗。750℃时,极化阻抗仅为0.026Ω.cm2。以BSCN作阴极,NiO-SDC(NiO-Ce0.8Sm0.2O1.9)作阳极,300μm厚的GDC作电解质,制备单电池BSCN/GDC/NiO-SDC。800℃时,单电池的最大功率密度可达782mW/cm2。以上结果表明,BSCN有望成为中温固体氧化物燃料电池阴极的候选材料。     

锂盐助烧0.68Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-0.32PbTiO3陶瓷的介电性能

采用铌铁矿预产物合成法制备了锂盐（Li2CO3,LiNO3,LiF）助烧0.68 Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-0.32 PbTiO3 [PMN-PT] 弛豫铁电陶瓷。采用XRD分析陶瓷相组成,并对其介电性能进行了测试,结果表明：所有陶瓷样品均为纯钙钛矿相,无任何其它杂相出现;添加Li2CO3和LiNO3使PMN-PT陶瓷的介电损耗降低,而介电常数峰宽、介电弛豫特性以及居里点等变化不明显;但添加LiF使PMN-PT陶瓷的介电损耗增大,介电常数峰变宽,介电弛豫更明显,以及居里点下降。极化后锂盐助烧PMN-PT陶瓷的介电常数和损耗峰均表现为双峰,第一个峰为三方铁电相-四方铁电相的相变峰,约80 ℃左右;第二个峰为四方铁电相-顺电相的相变峰,对添加LiF的试样约为130 ℃,其余试样约为150 ℃。这主要是由于添加Li2CO3和LiNO3试样只发生Li＋在PMNT的B位置换产生氧空位,而添加LiF试样可以通过F－取代反应产生铅空位来补偿Li＋取代产生的氧空位。