制备条件对纳米TiO2-石棉尾矿酸浸渣复合材料光催化性能的影响

为了提高纳米TiO2的稳定性,以TiCl4为前驱体,采用水解沉淀法在石棉尾矿酸浸渣表面负载纳米TiO2,制备纳米TiO2-石棉尾矿酸浸渣复合材料,并以罗丹明B为模拟降解物,研究水与酸浸渣质量比、反应液pH、反应时间等因素对复合材料光催化性能的影响,采用X射线衍射仪和扫描电子显微镜对复合材料进行表征。结果表明:在水与石棉尾矿酸浸渣的质量比为30∶1,pH为6,反应时间为1.5 h的优化条件下制备的复合材料,经800℃煅烧2 h后对罗丹明B的降解率为90.5%;复合材料呈现疏松多孔的松散形态,复合材料中纳米TiO2的平均晶粒度为20.9 nm。     

碱式硫酸镁晶须的制备表征及应用研究

首先以制盐母液和氨水为原料制备出氢氧化镁滤饼,再以硫酸镁和自制的氢氧化镁为原料,通过水热合成法制备出碱式硫酸镁晶须。实验确定了制备碱式硫酸镁晶须的适宜条件∶n(Mg(OH)2)∶n(MgSO4)=1:4,反应时间为4h,反应温度为190℃,硫酸镁溶液的浓度为0.3mol/L。对碱式硫酸镁晶须进行组成分析、SEM、XRD及TG-DTG分析,制备的晶须为扇状,直径为1～2μm,长度为200～300μm.长径比为150～250。合成的碱式硫酸镁晶须组成为MgSO4.5Mg(OH)2.2H2O。在聚丙烯中加入碱式硫酸镁晶须后,有明显的阻燃性能。     

“卡房”状高纯氢氧化镁粉体的合成及改性

以轻烧镁粉为原料,氨水为沉淀剂,利用直接沉淀法合成"卡房"状高纯氢氧化镁粉体;通过单因素实验研究硫酸镁的浓度、反应温度、反应时间、氨水与镁离子的物质的量比和搅拌转速对氢氧化镁合成的影响,确定最佳反应条件;分别利用添加不同分散剂和水热法对制得样品进行改性;采用扫描电子显微镜、X射线衍射和X射线荧光对样品进行表征。结果表明:不同类型的分散剂均对氢氧化镁的改性效果不明显;水热法改性后氢氧化镁的结晶度等性质均有不同程度的改善,改性时添加浓度为6 mol/L的氢氧化钠效果最佳,可得极性弱、形貌规则、热稳定性良好、结晶度高的氢氧化镁粉体,其中氢氧化镁的质量分数大于99.94%,收率为87.92%。     

石棉尾矿酸浸渣填充量对改性沥青性能的影响

采用石棉尾矿蛇纹石酸浸提取氧化镁后的硅质酸浸渣填充改性道路沥青,利用机械搅拌法将酸浸渣按一定填充量制备改性沥青,并通过测定改性沥青的针入度、延度、软化点等指标,研究酸浸渣填充量对道路沥青综合性能的影响。结果表明:石棉尾矿酸浸渣填充量对改性沥青各方面性能有很大的影响,其适宜填充量为6%;在适宜的填充量下,改性沥青的高温性能、低温性能、高低温稳定性以及抗老化性均得到显著改善或提高。     

铝灰渣与废盐酸制备聚合氯化铝的试验研究

以铝灰渣和废盐酸为原料,通过酸溶法制备聚合氯化铝,考察了原料配比、反应温度、反应时间、熟化温度、熟化时间等因素对聚合氯化铝性能的影响,并对最佳工艺参数条件下制备的聚合氯化铝进行红外光谱分析。结果表明,铝灰渣和废盐酸制备聚合氯化铝的最佳工艺参数为:原料配比为m∶V1∶V2=20∶55∶80,反应温度为85℃,反应时间为3.5 h,熟化温度为80℃,熟化时间为42 h;在此条件下,制备的聚合氯化铝中氧化铝质量分数为8.15%,盐基度为35.6%;红外光谱分析表明合成的聚合氯化铝中存在聚合态铝和羟基结构。     

石棉尾矿硫酸铵浸出液制备“卡房”状氧化镁

以石棉尾矿硫酸铵浸出液硫酸镁和氨水为原料制备"卡房"状氢氧化镁聚集体,以"卡房"状氢氧化镁为前驱体制备"卡房"状氧化镁聚集体,采用X射线衍射和扫描电子显微镜等对"卡房"状氧化镁及其前驱体的物相和形貌进行表征,并从热力学和动力学等相关理论分析探索"卡房"状氧化镁的生长机理。结果表明:在600℃时将前驱体焙烧60 min,可得到结晶完好、结构完整且与前驱体形貌一致的"卡房"状氧化镁聚集体;随着焙烧温度的升高或焙烧时间的延长,氧化镁的晶粒逐渐增大。     

离子交换树脂法制备高纯超细氢氧化镁

以强碱性阴离子树脂作为沉淀剂,采用离子交换法制备了高纯超细的氢氧化镁粉体,就离子交换反应过程中的反应温度、反应时间、MgCl2浓度等条件对Mg（OH）2粒径的影响进行了探讨,并利用扫描电镜、微机差热天平、X射线衍射仪对产物进行了表征,实验结果表明,在氯化镁溶液浓度为0．1mol／l,反应温度为60℃,反应时间为16h的条件下可制备出形貌规则、分散性较好的六方片状氢氧化镁,平均粒径可达到100nm左右。     

化学生物法协同水解杨木制备乙酰丙酸的研究

采用黑曲霉和固体酸协同水解速生杨木粉制备乙酰丙酸,在相同的工艺条件下,经过酶解处理后乙酰丙酸的得率可提高5.17%。最佳酶解条件为:温度50℃、杨木粉粒度120目、酶液用量30U/g和反应时间8h。以SO42--TiO2/粘土固体酸为催化剂水解酶解液及残渣制备乙酰丙酸,采用响应面分析方法对反应温度、反应时间和固体酸用量等主要因素进行了优化分析,得到了合成乙酰丙酸的最佳工艺条件。研究结果显示:当反应温度为242℃、反应时间为27min、固体酸用量为4.4%时,乙酰丙酸的得率可达到23.32%。     

火法焙烧蛇纹石制取氢氧化镁工艺研究

改变传统的酸浸取法,研究添加硫酸铵火法焙烧蛇纹石以浸出镁的适宜工艺条件,并用该法制备超细氢氧化镁,对试验中消耗的硫酸铵进行回收,并测试回收后的焙烧再用效果。结果表明,在本实验设计的工艺流程下蛇纹石中镁元素的一次烧出率可以达到62.42%,制备的超细氢氧化镁的白度可达99.8%,二次粒径d50≤10μm,硫酸铵回收率为55%,但返回焙烧再用效果较好。     

冶金法制备高纯硅过程中石油焦粉的净化研究

为给高纯硅的制备提供一种高纯原料,详细研究了石油焦粉的酸浸除杂、超声酸浸除杂、真空高温除杂,考察了石油焦粉粒度、盐酸浓度、酸浸时间、酸浸温度、酸浸液固比和搅拌对除杂效果的影响.得到的最佳工艺条件为:石焦粉颗粒控制在150μm以下,盐酸质量分数5%,反应时间6 h,水浴温度70℃,浸出液固比10∶1,搅拌速度40 r/min.在此工艺条件下,石油焦粉中金属元素杂质的去除率可高达94.69%,非金属元素杂质的去除率达39.95%.实验同时探讨了超声场作用下酸洗时间对杂质去除效果的影响,以及在真空高温焙烧条件下杂质的去除效果,最终金属元素杂质和非金属元素杂质的去除率分别达到了99.55%和99.23%.     

一锅连续法制备羧甲基壳聚糖工艺研究

以甲壳素为原料,95%乙醇为反应介质,一锅连续法制备羧甲基壳聚糖的适宜条件为:m(甲壳素)∶m(氢氧化钠)∶m(一氯乙酸)=1∶2.5~3.5∶3~4,脱乙酰化反应温度90℃~100℃;羧甲基化反应温度40℃~50℃,反应时间3 h~4 h,羧甲基壳聚糖产率可达115%(以甲壳素计),羧化度为1.16,4%水溶液的黏度为1662 m Pa.s。该法用碱量小,反应时间短,用水少,无废液排放,顺应环保要求而且产品黏度高。收率大,可降低其生产成本。     

聚乙烯基硅氧烷功能微球的制备研究

采用水解-缩聚两步法以乙烯基三甲氧基硅烷(VTMS)为原料,制备超细聚乙烯基硅氧烷微球,粒径为1~6μm,粒径分布较窄;就反应体系氨水浓度、油水比、反应温度等条件对微球形态、粒径大小及其分布的影响进行了研究。结果表明较优的反应条件为:氨水浓度在0.01%~0.16%之间,投料油水比(VTMS与去离子水的体积比)应小于1∶3;随着油水比的增大和反应体系中氨水浓度的降低,微球的粒径增大,分布变宽。     

丙烯酸改性氢氧化镁晶须的制备及研究

以MgCl2·6H2O为原料,氨水和氢氧化钠为混合沉淀剂,丙烯酸为表面改性剂,制备了高纯度的纤维状纳米氢氧化镁晶须.研究了丙烯酸的加入量,反应温度及氢氧化钠溶液的浓度对产物分散性、结晶及产率的影响,同时对产物进行SEM,TEM以及XRD分析.结果表明:控制氯化镁浓度为2mol/L,氢氧化钠溶液的浓度为2.2mol/L,丙烯酸的添加量为3%(质量分数),反应温度为10℃,在此条件下,制备出了长度在50～150nm,直径在8～15nm的高纯纳米氢氧化镁晶须.     

卤水-石灰法制备氢氧化镁的实验研究

对以卤水和石灰乳为原料制备氢氧化镁进行了实验研究,系统考察了反应温度、卤水浓度、加料时间、陈化时间等因素对氢氧化镁质量的影响,得到了最适宜的工艺条件,即反应温度80℃、卤水浓度1.5mol/L、加料时间2h、陈化时间3h.产品中氢氧化镁含量高于98%,氧化钙含量小于0.2%.采用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)和激光粒度仪等对产品进行表征.结果表明,制备的氢氧化镁颗粒呈片状结构,粒度分布均匀.     

油页岩制油残渣制备氧化铝及其铝浸出率的研究

以抚顺东露天油页岩制油残渣为原料,用酸提法制备氧化铝,采用单因素考察法确定了抚顺东露天油页岩残渣提取氧化铝的酸溶反应最佳工艺条件为:煅烧温度850℃,煅烧时间1h,所需原料粒度0.074mm,盐酸浓度为12%,液固比为5∶1,酸溶反应温度100℃,反应时间1.5h,各项工艺指标在最佳工艺条件下,Al2O3浸出率为81.75%;采用均相化学沉淀法由酸溶反应得到的氯化铝滤液制备氧化铝的最佳工艺条件为:反应温度55℃,偏铝酸钠浓度0.4mol/L,乙酸乙酯与铝离子物质的量之比为1.7∶1,反应时间1.5h,表面活性剂的用量为总体系质量的0.3%。采用激光粒度分布仪、X射线衍射仪、X射线荧光光谱仪对所制得的产物氧化铝进行了表征和分析研究。     

酯化及烷基共改性有机硅的合成及性能研究

以含氢硅油、丙烯酸酯和烯烃为原料,在氯铂酸螯合物的催化作用下,通过硅氢加成反应合成了酯化及烷基共改性有机硅。通过正交试验测定反应的转化率,探讨了反应时间、反应温度、催化剂用量以及反应物比例对反应的影响,并得出较适宜的反应条件为:第一步酯化改性反应时间为4h,反应温度为100℃,催化剂用量为25μg/g;第二步烷基改性反应时间6h,反应温度为120℃,催化剂用量为20μg/g,n(Si—H)∶n(C=C)=1∶1.4,在该条件下,含氢硅油中Si—H的转化率达94%。并对合成产品的表面性能进行了测试。     

使用硅油-水体系制备纳米氢氧化镁

以硫酸镁和氢氧化钠为主要原料,用化学沉淀法在硅油-水体系中制备氢氧化镁阻燃剂,用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)和热重分析仪(TGA)对产物的形貌、粒径、晶型结构和热稳定性进行表征,研究了反应时间、温度、搅拌速度、盐和碱溶液浓度、加料方式等因素对氢氧化镁形貌和分解温度的影响.结果表明:当反应时间为6 h、反应温度为60℃、搅拌速度为1500 r/min时,制得质量和性能较好的纳米氢氧化镁.     

氢氧化镁-重质碳酸钙复合阻燃填料的制备与表征

利用氢氧化钙沉淀法制备氢氧化镁包覆碳酸钙复合无机阻燃填料,将制得的复合阻燃填料用于填充乙烯-醋酸乙烯共聚物电缆料,研究复合阻燃填料的阻燃性能和力学性能;利用扫描电子显微镜观察复合阻燃填料的微观形貌,并且利用能谱仪分析其复合情况。结果表明:制备复合阻燃填料的最优工艺条件是反应温度为85℃,反应时间为2 h,硫酸镁质量为36 g时的氢氧化钙质量为24 g;氢氧化钙沉淀法可以制备出微观结构均匀的氢氧化镁-重质碳酸钙复合阻燃填料。     

秸秆炭质固体酸催化剂的制备及应用

以秸秆为原料,采用炭化和磺化方法制备炭质磺酸化固体酸催化剂,并通过XRD、SEM和FT-IR对所制备催化剂的结构进行表征。通过催化油酸和甲醇酯化反应制备生物柴油,考察炭化温度、炭化时间、磺化温度和磺化时间对催化剂性能的影响。并研究了不同条件对油酸转化率的影响,优化了制备生物柴油的最佳工艺条件,结果表明:在炭化温度为350℃、炭化时间1h、磺化温度140℃、磺化时间1h的条件下,所制备催化剂具有较高的活性;在反应温度为68℃、反应时间为5h、催化剂质量为油酸质量的7%、甲醇与油酸的物质的量比为12∶1的条件下,生物柴油转化率可达94.83%。     

表面活性剂催化硝化TAIW制备CL-20

针对工业混酸法制备CL-20废酸污染大及N2O5/HNO3法收率低的现状,研究将成本低廉的表面活性剂引入到CL-20制备中,可大幅度提高产品收率。文章考察了表面活性剂种类、用量、反应时间及反应温度的影响,当反应温度为80℃,反应时间为4 h,物料比m(SDSN)m(TAIW)m(N2O5)V(HNO3)=0.3 g3.0 g4.0 g15.0 m L时,CL-20收率为89.6%,纯度为95.1%。该方法收率高,成本低,污染小,催化剂无需回收,有较强的应用前景。