单分散纳米CeO_2和Cu-Ce-O催化剂的制备、表征及其催化性能

以硝酸铈、硝酸铜和氢氧化钠为原料,使用超声双雾化工艺实现微区反应制备了纳米CeO2粉体和掺铜CeO2复合粉体,并利用XRD、TEM、HR-TEM、FT-IR和BETN2等手段对其成分、物相结构、形貌及颗粒大小进行表征;并将所制备的粉体作为催化剂考察其对CO的催化氧化性能.结果表明,所制备的纳米CeO2粉体和掺铜CeO2复合粉体粒径均为4～5 nm,球形,粒度分布均匀,且单分散性好;CeO2催化剂粉体粒径越小、比表面积越大,对CO的催化氧化活性越高;Cu-Ce-O催化荆对CO具有最好的催化氧化活性,表明铜的掺入有利于明显提高CeO2催化剂在CO催化氧化反应中的低温活性,降低起燃温度.     

沉淀-氨解法制备超细高纯氮化铬粉体

以氨水直接沉淀法制备的纳米Cr2O3为前驱体,采用氨解法制备了纯度99%以上的高纯超细CrN粉体。对不同氨解温度、氨解时间和不同前驱体合成的CrN粉体用XRD、SEM和氮/氧分析等方法进行了表征。对CrN粉体合成的原理及其主要影响因素进行了分析,并研究了不同前驱体、不同氮化温度和不同氮化时间对CrN粉体性能的影响。结果表明,将氨水直接沉淀法制备的Cr2O3粉体在800℃下利用氨气氮化12h可得到纯度99.15%高纯超细氮化铬粉体,粒径大小约为0.2μm左右。     

溶胶-凝胶法制备纳米CeO2晶体

CeO2是一种稀土类研究较为广泛且多用途的功能材料.本实验以六水硝酸铈和聚乙二醇为原料,采用溶胶法制备纳米CeO2晶体.主要研究了反应温度、焙烧温度对粉体性质的影响.结果表明,聚乙二醇溶胶法可制得纳米CeO2.在65℃下溶胶制备的CeO2粉体较均匀,分散性也较好,随着焙烧温度升高,CeO2保持立方晶型不变,粒径增大,结晶更完善.800℃焙烧所得的CeO2晶的形貌趋于球形,直径在20～50nm.     

水热合成法制备锐钛矿型纳米TiO2粉体的研究

以工业硫酸氧钛为原料，尿素作沉淀剂，固定6MPa的初始压力和300r／min的搅拌速度，在110-150℃的反应温度、2-8h的反应时间、0．25-1．5mol／L的硫酸氧钛反应浓度的条件下，采用水热合成法制备了锐钛矿型纳米TiO2粉体．采用XRD、TEM、BET等测试手段对在不同条件下所制备粉体的物相组成、晶粒度、比表面积等进行了分析．结果表明，所制备的粉体均为锐钛矿型纳米TiO2．粉体的比表面积分布在124-240m^2／g、晶粒度分布在6．7-10．6nm．随着反应温度的升高和反应时间的延长，晶粒度增大，比表面积降低．随前驱体浓度的提高，晶粒度也增大，当前驱体浓度〈0．5mol／L时，比表面积随着前驱体浓度的增大而增大．当前驱体浓度〉0．5mol／L时，比表面积随着前驱体浓度的增大而减少．     

凝胶自蔓延燃烧法制备纳米La_2O_2CO_3粉体

研究一种以溶胶-凝胶作为前躯体制备纳米La2O2CO3粉体的新方法,以柠檬酸和硝酸镧为原料,采用凝胶自蔓延燃烧法制备纳米La2O2CO3粉体,并利用X射线衍射、差热分析、透射电镜等手段对合成产物进行表征,确定最佳的工艺条件。结果表明:在前驱溶液的pH值为2,烘干温度为400℃,煅烧温度为600℃时,可以制备出平均晶粒尺寸为30 nm的La2O2CO3颗粒,且粉体的粒径均匀,粒径分布狭窄。     

硫酸铵低温焙烧中低品位氧化锌矿

以中低品位氧化锌矿为原料、硫酸铵为反应介质,通过低温焙烧得到热料,研究了焙烧温度对Zn提取率的影响。结果表明,培烧温度为450℃时锌的提取率最高,为91.8%。焙烧温度低反应不充分;焙烧温度过高H₂SO₄分解挥发,降低反应率。将熟料溶出过滤得到硫酸锌溶液,经净化除杂得到洁净的硫酸锌溶液。以硫酸锌溶液为原料、碳酸铵为沉淀剂,采用沉淀法制备出碱式碳酸锌前驱体,将其煅烧制备了微细氧化锌粉体。采用XRD、SEM及化学成分分析等手段对前驱体和氧化锌粉体进行了表征。结果表明,溶液中OH^-、HCO₃^-与Zn²⁺共同作用得到前驱体,前驱体受热脱水、分解得到ZnO粉体。碱式碳酸锌前驱体为Zn₄（CO₃）（OH）₆·H₂O,呈类球形颗粒团聚体,氧化锌粉体为六方铅锌矿结构,颗粒呈球形,分散性良好。     

γ-Fe2O3/SiO2纳米复合粉体的制备

以硝酸铁和正硅酸乙酯分别作为氧化铁和SiO2的前驱体,通过溶胶-凝胶工艺制备了γ-Fe2O3/SiO2纳米复合粉体.若使用氯化铁为氧化铁前驱体,SiO2基体中则会生成α-Fe2O3.当干凝胶热处理温度较低时(T＜400℃),复合粉体(硝酸铁为前驱体)以非晶态存在.当T达到600℃时,γ-Fe2O3粒子在SiO2基体中大量形成.随着热处理温度的进一步升高,粉体中开始有α-Fe2Oa杂质生成.使用盐酸做添加剂对复合粉体中γ-Fe2O3粒子大小及颗粒尺寸分布均有显著影响.     

改性的沉淀法制备三氧化二钇粉体

以Y（NO3）3和NH4HCO3为原料,添加适量的表面活性剂（聚乙烯醇）和（NH4）2SO4,利用改性的沉淀法制备了Y2O3前驱体。对前驱体在不同温度下进行焙烧,成功制备了超细Y2O3纳米粉体。分别采用XRD、TEM和TG—DTA分析了不同温度下煅烧所得粉体的物相、形貌以及前驱体热分解特性。结果表明,前驱体在900℃下保温1．5h,得到的Y2O3粉体颗粒近球形,细小均匀,平均尺寸约为7nm,粒径分布极窄,并具有很好的分散性和流动性。     

CuO/CeO2催化剂的制备及低温催化CO性能测试

采用化学共沉淀法制备了CuO/CeO2催化剂,并用XRD,HRTEM和FT-IR等对样品进行了表征,利用微反色谱装置测定了其CO低温氧化活性.主要考察了反应温度对催化剂结构和性能的影响.结果表明,共沉淀反应温度影响CuO/CeO2的物性(形貌、粒度大小及分布等)和催化活性.在共沉淀反应温度为40℃时,CuO/CeO2催...     

控制中和水解法制备纳米TiO2及其光催化性能的研究

用四氯化钛为原料,氨水为水解沉淀剂,采用控制中和水解的方法制备出了锐钛矿型纳米TiO2粉体.采用XRD和TEM手段对产品进行了表征分析,考察了中和水解过程中pH值、温度和浓度因素的影响.结果表明,pH值是影响产品前驱体组成的重要因素,当控制pH值在2～4的酸性条件下反应时,能得到团聚少的含有一定晶型的H2 TiO3前驱体,易于分离,收率可达97%以上,前驱体在600～800℃焙烧2h得到的是单一相锐钛矿TiO2纳米晶,平均粒径为15nm左右,高温焙烧时粒径生长缓慢,表现出很好的热稳定性.以甲基橙为目标降解物,测试了纳米TiO2样品的光催化性能.光催化降解反应60min时,甲基橙的去除率可达95.5%.     

水热合成制备纳米铁酸铜及其表征

为获得粒径小且分布均匀的铁酸铜(CuFe2O4)粉体,本文中以硝酸铜、硝酸铁及氢氧化钠为反应原料,采用水热法合成了纳米CuFe2O4粉体,研究了前驱体组分、反应温度、保温时间和表面活性剂聚乙烯醇(PVA)对CuFe2O4粉体制备的影响;用X射线衍射(XRD)、粒度分析仪、扫描电子显微镜(SEM)和红外光谱(IR)等分析方法对样品进行了表征。结果表明,前驱体中NO3-的存在将导致产物中铁酸亚铜CuFeO2的产生;在反应温度为320℃、以PVA作分散剂、保温3h的水热条件下可合成纳米CuFe2O4粉体。     

撞击流共沉淀法制备YAG:Ce荧光粉过程的研究

采用Al(NO3)3、Y(NO3)3和Ce(NO3)3为母盐,碳酸氢铵为沉淀剂,利用撞击流共沉淀法制备YAG:Ce(Y3Al5O12:Ce)球形纳米粉体。利用XRD、FT-IR、SEM和荧光分光光度计对YAG前驱体及煅烧纳米粉体进行了表征,并分析了母盐溶液的浓度、溶液的滴加速度以及煅烧方法和温度对制备YAG纳米粉体的影响。结果表明母盐溶液的浓度、滴加速度及煅烧方法和温度对煅烧粉体的组成、分散性、形貌及发光性能有显著的影响。当初始原料浓度较低(c0=0.055mol/L)时,900℃可以获得纯YAG晶相,不形成任何中间相;初始浓度c0在1.0mol/L以上时,1000℃得到的YAG荧光粉中有YAM、YAP和CeO2杂质相存在;适当的提高加料速度,可以增加粉体的结晶度;采用Na2CO3-S-K2CO3助熔剂辅助煅烧,700℃时已完全转变为YAG相,与直接煅烧法相比,YAG相的完全转变温度降低了约300℃,荧光粉的发光强度比不加熔盐明显提高了。     

pH对化学沉淀法制备纳米Al_2O_3粉体的影响

以硫酸铝铵、碳酸氢铵为原料,采用化学沉淀法,在不同pH条件下制备Al2O3的前驱体NH4Al(OH)2CO3,再经不同温度焙烧得到Al2O3粉体;利用扫描电镜、X射线衍射等分析手段对Al2O3粉体进行表征。结果表明,反应溶液pH的增大能降低Al2O3的相转变温度,但pH越大,所得到的Al2O3粉体越容易团聚;控制反应溶液的pH为9¹0,焙烧温度为800℃左右,可得到结晶度高的γ-Al2O3粉体,其平均晶粒径约为12 nm。     

溶胶凝胶法制备磷酸锆钠陶瓷材料

以Zr(NO3)4.5H2O、NH4H2PO4和NaNO3为原材料,采用溶胶凝胶法合成了磷酸锆钠(NaZr2(PO4)3)陶瓷粉体,采用TG-DTA,XRD和SEM测试方法对粉体性能进行了表征,研究了烧结温度和pH值等反应条件对粉体合成的影响.结果表明,要获纯的磷酸锆钠粉体,合成温度需控制在800～1 000℃之间,其中最合适合成温度为900℃左右.前驱体pH值对合成温度基本没有影响,但会影响产物微观形貌.当合成温度为900℃,pH值为9时可以制备出团聚较少、颗粒均匀、分散性较好且平均粒径为100nm的磷酸锆钠粉体.     

花球状CuO/CeO2材料上HCN的催化消除

利用水热法和沉积沉淀法分别合成了微米级花球状CeO2载体和含有不同质量分数CuO纳米颗粒的负载型CuO/CeO2材料.考察CuO/CeO2材料对HCN的防护时间和消除率,并与KZ09-1防毒活性炭样品对HCN的防护性能进行比较,进而评价CuO/CeO2催化材料对HCN的防护性能.催化材料在25℃、体积空速为120000 h-1、水汽体积分数为5％的反应条件下,对130 mg/m3 HCN的防护性能为:10％CuO/CeO2>15％CuO/CeO2>5％CuO/CeO2>KZ091>3％CuO/CeO2>1％CuO/CeO2.考察反应温度对HCN消除率的影响发现,当反应温度为100℃、反应时间为2 h时,催化材料对HCN的消除率可达98％.考察不同反应温度条件下反应产物的选择性,对HCN在催化材料上的反应机理进行推测,当反应温度为25～50℃时,催化材料对HCN的消除以化学吸附为主,伴随有催化水解和催化氧化反应;当反应温度为50～100℃时,HCN在催化材料表面通过化学吸附、催化水解及催化氧化反应消除,其中催化水解和催化氧化占主导作用;当反应温度为100～200℃时,HCN在催化材料表面通过化学吸附、催化水解、催化氧化以及NH3-SCR反应协同消除.     

核壳结构硅/多孔炭粉体的制备

以硅粉和酚醛树脂(PR)为原料,采用包混工艺制备硅/多孔炭核壳结构粉体.研究了酚醛树脂和硅粉含量以及老化温度对硅/酚醛树脂前驱体粉体形成能力的影响,并采用X射线衍射、扫描电镜和能谱等手段对粉体进行表征.研究表明,当PR与乙醇的体积比小于1,Si粉与乙醇的质量比小于2,老化温度在30℃～60℃时可以制备出性能良好的前驱体粉体;硅/多孔炭核壳粉体的炭含量随着前驱体粉体酚醛树脂含量的增加而增加;硅/多孔炭核壳粉体的炭壳由酚醛树脂高温裂解形成的树脂炭构成,炭壳的孔则由树脂裂解过程中释放出的大量气体形成.     

负载Cr—Ce催化CO2氧化乙烷制乙烯反应研究

采用浸渍法制备负载型Cr-Ce催化剂,研究活性组分Cr2O3、CeO2负载量,反应温度,物料配比对CO2氧化乙烷脱氢反应（ODE）的影响。采用XRD技术,研究了催化剂的晶型结构。实验结果表明：Cr2O3是CO2氧化乙烷脱氢反应良好的催化活性组分,CeO2有利于抑制积炭的生成。当Cr2O3、CeO2的负载量分别为12％和10％时催化效果最好,在反应温度为700℃、反应气配比y（CO2）：V（C2H6）=2：1时,乙烷的转化率为29．3％,乙烯的收率为28．9％。     

以碳酸氢铵为沉淀剂制备纳米氧化锌粉体

以硫酸锌、碳酸氢铵为主要原料，采用直接沉淀法制备出纳米氧化锌粉体。对前驱体进行DSC-TG分析，对煅烧样品进行x射线衍射（XRD）分析，利用谢乐公式计算晶粒度。结果显示，前驱体在300℃时基本分解完毕；550℃煅烧可制备出结晶良好、35-45nm的氧化锌粉体；提高沉淀反应的温度能降低纳米ZnO粉体的粒度。     

室温固相法制备工艺对纳米ATO性能的影响

以氯化亚锡、草酸、三氯化锑、碳酸氢铵和氨水为原料,借助球磨过程中机械力的研磨、破碎和搅拌引发化学反应,制备出成分均匀的超细前驱体;将前驱体于高温下进行热分解制备纳米掺锑二氧化锡(ATO)粉体.利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)、电阻测量仪等分析方法,研究了掺杂量、热分解温度、时间与pH值对ATO电阻率等性能的影响.结果表明:在以适当方式调节球磨反应终点pH为8.5的条件下制备的掺锑10%(质量分数)的前驱体,于600℃下热分解2h后再于900℃下恒温2h,得到了压片电阻率为1.2Ω·cm的浅蓝色纳米ATO粉体.     

沉淀法制备氧化镍纳米晶

以Ni(NO3)2和(NH2)2CO3为原料,在水溶液中反应得Ni2(OH)2CO3前驱体,前驱体经400℃热解可得平均粒径为20．3nm无团聚的纳米NiO粉体。经XRD分析可知无Ni、Ni2O3等衍射峰存在,同时将实验结果与乙醇溶液中草酸盐沉淀法及水溶液中NH2HCO3作沉淀剂所得产物进行了比较,并分析了水溶液中(NH2)2CO3沉淀法的优点。