查耳酮-2-羟基苯甲酰腙的超声波合成与热稳定性

以查耳酮和2-羟基苯甲酰肼为原料,采用超声波合成查耳酮-2-羟基苯甲酰腙,研究反应时间、溶剂量、温度和摩尔比对收率的影响.结果表明,在超声波条件下,反应时间4.5h,溶剂量10mL,温度75℃和摩尔比1∶1.2较为适宜.通过元素分析、红外光谱和核磁共振氢谱对其结构进行了表征.热重分析表明标题化合物处于190.98℃以下时较为稳定.     

2-呋喃甲醛-4-甲氧基苯甲酰腙配合物的合成、晶体结构及热稳定性

利用2-呋喃甲醛与4-甲氧基苯甲酰肼缩合成一种含有呋喃环的新型芳酰腙2-呋喃甲醛-4-甲氧基苯甲酰腙(L),将配体(L)分别与CoCl2·6H2O、Co(NO3)2·6H2O溶液进行反应,得到2种配合物CoCl(Py)(L)2(1)和Co(Py)2(L)2(2),并通过FTIR、热重分析、X-射线单晶衍射等手段对其进行表征.X-射线单晶衍射结果表明,2种配合物均为扭曲的八面体构型,属于三斜晶系.配合物1属于P-1空间群,晶胞参数为a=1.273 9(3)nm,b=1.358 2(3)nm,c=1.746 1(4)nm,α=88.741(4)°,β=89.130(4)°,γ=80.588(4)°,V=2.979 5(11)nm3,Z=4.配合物2属于P-1空间群,晶胞参数为a=0.879 44(12)nm,b=1.193 83(16)nm,c=1.757 4(2)nm;α=103.124(2)°,β=96.802(2)°,γ=98.962(2)°,V=1.752 1(4)nm3,Z=1.热失重分析表明,配合物CoCl(Py)(L)2有较好的热稳定性.     

1-(5-溴-2-羟基苯基)乙酮苯甲酰腙的合成及晶体结构

由1-(5-溴-2-羟基苯基)乙酮和苯甲酰肼通过缩合反应,合成新的芳香酰腙化合物:1-(5-溴-2-羟基苯基)乙酮苯甲酰腙.通过X射线单晶衍射对该化合物进行晶体结构的表征.研究表明,该酰腙为单斜晶系,空间群为P2(1)/n,晶胞学数据a=0.737 61(15)nm,α=90°,b=2.827 0(6)nm,β=116.928(12)°,c=0.860 89(13)nm,γ=90°.V=1.600 5(5)nm3,Z=4,μ=2.570mm-1,Dc=1.383mg/m3,F(000)=672,R1=0.067 6[I2σ(I)],wR2=0.187 7.     

亚苄基丙酮苯甲酰腙Zn（Ⅱ）配合物的合成与晶体结构

采用亚苄基丙酮苯甲酰腙（HL）配体与Zn（NO3）2溶液进行反应,得到配合物Zn（LPy）2,并培养出其晶体,然后通过FTIR、热分析及X-射线单晶衍射等手段对其进行表征．X-射线单晶衍射结果表明,配合物Zn（LPy）2分子最小,不对称独立单元化学式为C44H40ZnN6O2,为扭曲的四角双锥构型,属于P-1空间群,晶胞参数a=1．07563（18）nm,b=1．3579（2）nm,c=1．4402（2）nm;α=83．503（3）°,β=84．282（3）°,γ=66．818（3）°,V=1．9178（5）nm^3,Z=2,F（000）=788,R1=0．0496．使用滤纸片琼脂扩散法测定了配体和配合物对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和绿脓杆菌等3种细菌的抑菌活性．抑菌实验结果表明,配体（HL）和配合物均有较好抑菌活性．     

新试剂4-羟基苯乙酮缩-2-氨基苯甲酸高灵敏荧光猝灭测定食品中痕量锌

合成了一种新的席夫碱荧光试剂——4-羟基苯乙酮缩-2-氨基苯甲酸。该试剂在390.4nm处有一强荧光峰,当有锌离子存在时,可与试剂形成稳定的络合物而使试剂的荧光猝灭。利用此反应建立了一个荧光测定痕量锌的新方法,测定锌的线性范围为0~130μg/L,检出限0.57μg/L,方法成功的应用于面粉、大米和矿泉水中痕量锌的测定。     

叔丁基甲氧基二苯甲酰甲烷合成中微波辐射的应用

令对叔丁基甲苯进行微波处理,使其发生氧化反应、酯化反应以及克莱森酯缩合反应后可以获得性能优良的紫外线吸收剂,即4-叔丁基-4c-甲氧基二苯甲酰甲烷。文章主要针对其中酯化条件的优化进行了分析,通过对单因素影响的分析,并针对各类单因素实验影响结果进行了分析,通过对缩合反应以及酯化条件的优化,取得了较为优异的环境。本次实验所使用的溶剂为甲苯,缩合催化剂使用的是Na NH2,而实验原料即对甲氧基苯乙酮的物质的量比对叔丁基苯甲酸甲酯的物质的量比Na NH2物质的量为1:2:4;确定微波使用功率为320W,辐射时间控制在60min,反应产物产率可以达到70.22%。并针对试验产物中的结构表征以及性能进行UV光谱以及1HNMR测定。     

重组大肠杆菌双相体系合成(R)-2-羟基-3-苯基丙酸

在水/正己烷双相体系中,利用重组大肠杆菌全细胞催化苯丙酮酸(PPA)提高(R)-2-羟基-3-苯基丙酸(PLA)的产量。研究了双相体系中正己烷的体积分数、转化温度、转速、底物浓度和菌体量对PLA产量的影响。结果表明:最优转化条件为正己烷体积分数为40%;转化温度为40℃;转化转速为300 r/min;底物浓度为15 g/L;湿菌体浓度为15 g/L。在此条件下进行全细胞转化,PLA的产率为(7.25±0.08)g/(L·h)。分批补加底物,生成PLA的单位时间产量为(8.77±0.13)g/(L·h)。     

N,N‘—双（对甲酯基苯甲酰）丁二胺的合成与精制

Ｎ，Ｎ‘－双（对甲酯基苯甲酰）丁二胺可以通过对苯二一甲酯和１，２－丁二胺摊派是，以无不甲苯和甲醇作为混合溶剂既可较高产率又可获得较高纯度的二甲度ＴｎＴ。用Ｎ－甲基吡咯烷酮对二基Ｔ４Ｔ进行精制，则可进一步提高度。用该方法同样可以制备二甲基Ｔ２Ｔ、二甲基Ｔ６Ｔ。本文还研究了二甲基ＴｎＴ的熔点与链长的关系。     

双胍基苯甲酰壳聚糖盐酸盐抗菌活性的研究

以邻、间、对双胍基苯甲酸为起始原料,在甲磺酸体系中,以不同的CPBGH与氯化亚砜反应得到的双胍基苯甲酰氯直接改性壳聚糖,得到了系列水溶性双胍基苯甲酰壳聚糖盐酸盐(BGBCH)。分别研究了双胍基苯甲酰壳聚糖盐酸盐对革兰氏菌的抗菌活性。实验表明,双胍基苯甲酰壳聚糖盐酸盐对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌都具有抑制作用,抗菌活性随浓度的增加而增强;邻双胍基苯甲酰壳聚糖盐酸盐对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌最低抑菌浓度分别为0.008mg/mL和0.004 mg/mL,优于间、对双胍基苯甲酰壳聚糖盐酸盐。     

微萃取瓶富集-液相色谱法测定苹果醋中苯甲酰脲农药

采用自制微萃取瓶富集-高效液相色谱法测定苹果醋中苯甲酰脲类农药.异辛烷作萃取剂,反相C18色谱柱,乙腈:甲醇:水=20:65:15流动相,流速1.0mL/min,波长260nm处紫外检测.杀铃脲、氟铃脲和氟苯脲在0.5μg/mL～100μg/mL范围内线性良好,相关系数大于0.9998.平均回收率分别为93.85%、102.69%、73.50%,相对标准偏差小于5.41%,方法检出限分别为5.0ng/mL、6.0ng/mL和5.2ng/mL.     

O-苯甲酰壳聚糖的合成及其抑真菌活性

以甲烷磺酸为催化剂和氨基保护剂,苯甲酰氯与壳聚糖酯化合成了O-苯甲酰壳聚糖.产物结构经FITR和1H-NMR光谱分析,酯化反应发生在壳聚糖的羟基,游离氨基得到了很好保护,平均取代度为0.35.以灰霉病菌Botrytis cinerea为受试茵种,研究了O-苯甲酰壳聚糖抑制真菌的活性,结果表明:壳聚糖和O-苯甲酰壳聚糖的有效中质量浓度(EC50)分别为1.55 mg/mL和0.27 mg/mL,O-苯甲酰化壳聚糖的抑真菌活性显著提高.     

5,6-二羟基吲哚合成的新方法

以2-甲基-4,5-二羟基硝基苯为主要原料,经过羟基保护、缩合和还原环合3步合成了5,6-二羟基吲哚。以氯化苄为羟基保护试剂、碳酸钾为缚酸剂,保护羟基的反应收率为86.5%;和N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛缩合反应的收率为91.1%;还原环合的收率为77.3%,所得产品经核磁分析确认。     

2，6-二甲基-4-羟基苯甲醛的合成与反应历程研究

对传统的2,6-二甲基-4-羟基苯甲醛合成方法进行改进,确定最佳合成工艺条件:n(3,5-二甲基苯酚):n(Zn(CN)2):n,(AICl3)=1:0.7:1.8,以AlCl3升华品为催化剂,合成温度65℃,此时收率可达51.1%,较传统合成法提高了10.1%,纯度可达99.5%.     

偶氮染料的偶氮-醌腙互变异构

本文论述了偶氮染料中偶氮体与醌腙体互变异构的测定及其结构和环境因素对其结构的影响。     

盐析分相固相萃取-液相色谱法测定梨汁中苯甲酰脲农药

乙腈作萃取剂,盐析分相提取,弗罗里硅土固相小柱净化,反相高效液相色谱法测定梨汁中的除虫脲和氟苯脲。Diamonsil C18色谱柱,甲醇:水=85:15流动相,流速1.0mL/min,室温,260nm紫外检测。在0.5～100μg/mL范围内2组分线性良好,除虫脲和氟苯脲平均回收率分别为75.11%和83.16%,相对标准偏差为1.03%和1.74%,方法检出限0.0086μg/mL和0.0136μg/mL。     

新型苯甲酰吡唑啉酮缩α-丙氨酸席夫碱Ni(Ⅱ)配合物的合成及抑菌性能研究

设计并合成4-苯甲酰基吡唑啉酮(PMBP)缩α-丙氨酸席夫碱配体及过渡金属Ni(II)配合物。采用元素分析、红外光谱、差热-热重、紫外光谱法研究其配位结构和理化性质,测定配体及配合物对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌的抑菌性能,并选择配合物对昆明种小鼠进行毒理和致畸实验。结果表明:配体以酮式和烯醇式结构共存,配位时以烯醇式发生羟基去质子化结构同金属离子配合;配体及配合物都表现出较好的抑菌能力,但配合物的抑菌性能明显强于配体,且对两种不同菌体存在显著差异;急性毒理、微核和精子畸形实验均为阴性反应,表明目标配合物对小鼠无毒副和致畸作用。因此,配合物作为新型抑菌剂是安全可行的。     

液相色谱-四级杆飞行时间质谱筛选代谢对羟基苯乙酮的芽胞杆菌

目的使用液相色谱-四级杆飞行时间质谱筛选代谢对羟基乙酮的芽胞杆菌。方法以20种不同芽胞杆菌为研究材料,采用液相色谱-四级杆飞行时间质谱(liquid chromatography/quadrupole time-of-flight mass spectrometry,LC-QTOF-MS)技术,通过分子特征提取和谱库检索,获得总体代谢物信息。结果筛选出1株能够代谢对羟基苯乙酮的芽胞杆菌,为福氏芽胞杆菌FJAT-10032,测试结果中,该化合物精确分子量为136.0522,与Metlin谱库检索得分为90.97,占菌株FJAT-10032总代谢物相对含量为1.39%。结论福氏芽胞杆菌能够产生对羟基乙酮,本研究为该菌的开发和利用提供理论依据。     

高效液相色谱-串联质谱法测定玉米中虫酰肼 残留量

目的建立高效液相色谱-串联质谱法检测玉米中虫酰肼的残留量。方法样品经含1%乙酸的乙腈溶液提取,再经N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化炭黑和十八烷基硅烷(octadecylsilane,ODS)净化,用ACQUITY UPLC BEH C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7μm)柱分离,以0.1%乙酸水溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,然后经质谱法检测,以外标法定量。结果虫酰肼在4~100 ng/m L浓度范围内时,线性关系良好,相关系数为0.9933。在0.001、0.05和25.0 mg/kg 3个水平加标的平均加标回收率为85.5%~105.0%之间,相对标准偏差均小于10.1%,检出限为0.001 mg/kg。结论本方法灵敏准确、操作简便,可适用于玉米中虫酰肼残留量的测定。     

含腙类化合物的设计、合成与生物活性

[目的]含腙类结构的化合物具有杀虫、杀菌、除草等生物活性,在新农药创制中占有重要地位。发现具有更好生物活性的新化合物。[方法]利用新颖中间体合成含腙类化合物5个。并利用1H NMR等分析手段确定化合物的结构。[结果]生测活性测定表明某些化合物在600 mg/L下对小菜蛾显示出较好防效。该类化合物可作为先导化合物进行进一步优化研究。     

甜味剂中间体3-羟基-4-甲氧基苯丙烯醛的合成工艺优化及其结构表征

3-羟基-4-甲氧基苯丙烯醛,是合成新型高倍甜味剂爱德万甜(Advantame)的关键中间体。本文以强碱催化,使3-羟基-4-甲氧基苯甲醛和乙醛发生羟醛缩合反应,利用响应面法建立中间体得率与乙醛滴加时间、反应温度和NaOH浓度之间的数学模型,通过此模型确定中间体的最佳合成工艺参数,并采用紫外、红外、质谱和X射线衍射法(XRD)对中间体进行结构表征。结果表明:最佳工艺参数为乙醛滴加时间2 h、反应温度-5℃,NaOH浓度12%,在此条件下,中间体得率达61.28%±1.37%,与回归模型预测值64.75%基本相符。经紫外、红外、质谱和XRD光谱分析证实,合成产物即为甜味剂Advantame中间体3-羟基-4-甲氧基苯丙烯醛。