ICP-AES法测定铁矿石中微量氧化钾、氧化钠

采用盐酸—氢氟酸分解样品，加入高氯酸发烟处理，最后在稀硝酸介质中直接用ICP—AES法测定铁矿石中微量氧化钾、氧化钠。该方法简单、快速、精密度和准确度较好，并可同时测定，且二元素的线性关系均良好。     

原子吸收分光度法测定钾长石中的氧化钾、氧化钠

用火焰原子吸收分光光度法测定钾长石中的氧化钾、氧化钠。通过干扰元素等的试验，提出了测定氧化钾、氧化钠的条件，并成功的用于生产实践。     

ICP-OES法测定液体水玻璃中的氧化钾、氧化钠、二氧化硅

本文叙述了用等离子体发射光谱法（ICP-OES）测定液体水玻璃中氧化钾、氧化钠、二氧化硅的方法。试样经溶解定容后,通过系列实验,对三种元素的仪器工作条件进行优化,包括等离子体的发射功率、雾化流量、观测方向等。方法回收率在97%～104%之间,相对标准偏差均小于5%,经对照分析结果令人满意,本方法与传统方法相比快速、准确及精密度高,同时避免了大量酸碱的使用而对环境造成污染。     

次灵敏分析线原子吸收法测定连铸保护渣中高含量氧化钠

本文介绍了用次灵敏吸收线330.2nm原子吸收法测定高含量氧化钠的试验。钠的浓度在0～125ppm范围内呈线性关系。试验表明硝酸介质测定优于盐酸介质。Na_2O含量在11.50%～15.50%时测得的相对标准偏差均在1.5%以内。与用589.0nm吸收线测定相比,不仅提高了分析精度,且提高了分析速度。目前此方法已应用于测定连铸保护渣中氧化钠,并取得了满意的效果。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定保护渣中氧化钾和氧化钠

保护渣试样经盐酸、硝酸、氢氟酸酸化溶解,高氯酸冒烟后的残渣用盐酸溶解,选择766.485 nm和589.586 nm的光谱线分别作为钾和钠的分析线,在体积分数5%盐酸介质中用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定试液中氧化钾和氧化钠含量。方法的检出限,对于钾为0.001 μg/mL,对于钠为0.005 μg/mL。基体对钾、钠测定的干扰程度较小,元素间基本无干扰,可以直接用氧化钾、氧化钠标准溶液绘制校准曲线。方法用于氧化钾和氧化钠含量不同的保护渣样品分析,氧化钾和氧化钠测定结果与化学法测定结果相符,无显著性差异,相对标准偏差(RSD)小于2.0%,可以满足保护渣试样成分的测定要求。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高炉炉料中氧化钾、氧化钠、氧化锌

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定高炉炉料中氧化钾、氧化钠和氧化锌的含量。样品采用盐酸、氢氟酸、硝酸、高氯酸溶解,在0.6mol/L的盐酸介质中进行测定。对样品中的共存元素铁、钙、镁等的干扰进行了试验,为适应不同系列炉料的分析,分别建立了含铁和不含铁校准曲线,对铁干扰元素进行了校正。方法测定氧化钾、氧化钠和氧化锌的检出限均小于0.2mg/L,背景等效浓度均小于6.0mg/L。该方法用于同时测定高炉炉料中氧化钾、氧化钠和氧化锌的含量,相对标准偏差值均小于2%,回收率在98%～104%之间。     

火焰原子吸收光谱法测定长石中钾钠

对火焰原子吸收光谱法测定长石中钾和钠的最佳仪器分析条件、主要成分硅和铝对测定的干扰及消除方法进行研究。在仪器的最佳条件下,氧化钾和氧化钠在一定浓度范围与吸光度呈线性关系。样品中MgO,CaO,Fe2O3的质量分数为1%,TiO2的质量分数为0.5%均不干扰K和Na的测定。大量Si和Al对测定有干扰,在制作工作曲线时加入与样品中Si,Al含量相近的粘土标样来消除。本法已用于钾长石和钠长石中K和Na测定,相对标准偏差等于或小于2.12%,加标回收率为96.2%~104.1%。     

火焰原子吸收法测定硅酸盐样品中氧化钾,氧化钠方法比较

原子吸收和火焰发射测定硅酸盐中Ｓ、Ｆｅ、Ａｌ、Ｃａ、Ｍｇ、Ｎａ、Ｋ及Ｍｎ的测定,一种方法用氢氟酸和硼酸混合酸溶解。第二种方法用偏硼酸锶进行熔融,虽然两种方法中有硼氟酸或锶盐存在,从而没有必要再加入释放剂,但偏硼酸锶基体似乎更利于降低干扰,该法也适用于其它元素和基质的测定。     

火焰原子吸收光谱法测定氢氧化铈中氧化钾

氢氧化铈具有无毒的特性,作为铈基功能材料在汽车尾气净化催化剂以及高端电子研磨新材料等领域得到广泛应用,而快速准确地测定氢氧化铈中氧化钾含量对产品的质量控制具有重要意义。氢氧化铈产品中氧化钾质量分数要求不大于0.000 3%,但氧化铈的基体效应干扰氧化钾的测定。实验采用盐酸溶解样品,以草酸分离铈基体,滤液在3%(V/V)的盐酸介质中,以标准加入法绘制工作曲线,建立了空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定氢氧化铈中氧化钾含量的方法。考察了铈基体对钾测定的影响,结果表明,基体铈干扰钾的测定,实验选择在草酸分离大量铈后,采用标准加入法消除草酸基体效应对钾测定的影响。方法检出限为0.50 μg/g,定量限为2.0 μg/g。干扰试验表明,以标准加入法的校正模式进行氢氧化铈中氧化钾含量的测定,样品中共存元素铝、钙、钠、铁、锰、锌、镁和铅对钾测定的干扰可忽略。方法应用于氢氧化铈实际样品中氧化钾的测定,结果的相对标准偏差(RSD, n=11)小于20%。回收率为95%～103%。     

ICP-AES法测定保护渣中氧化钠的不确定度评定

对电感耦合等离子体原子发射光谱法测定保护渣中氧化钠含量的不确定度来源进行了分析,依据国家计量技术规范JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,建立了测量模型,量化了各不确定度分量,主要包括标准曲线配制、标准曲线拟合、测量重复性、样品称量以及样品定容,计算合成不确定度和扩展不确定度.当样品中氧化钠的含量为7...     

原子吸收光谱法测定锌灰中高含量氧化钾及氧化钠

锌灰中高含量氧化钾及氧化钠的分析方法多采用经典化学方法,操作复杂,费时费力。采用原子吸收光谱法进行测定,对钾、钠两种元素的最佳分析条件,酸度介质及浓度的选择,主要元素的干扰及其消除方法进行了试验。结果表明,该方法精密度良好,回收率在95%~105%之间,准确性良好。     

火焰原子吸收法测定连铸保护渣中的氧化钠,氧化锂

本文提出用火焰原子吸收法(FAAS法)直接测定熔融型连铸颗粒保护渣中的氧化钠和氧化锂的含量。对仪器的最佳工作条件及其溶液介质、共存元素的影响进行了试验研究。本方法可应用于测定连铸颗粒保护渣、炼钢用复合渣等同类型材料中含量为1％～15％的氧化钠及含量为0.1％～5％的氧化锂的分析。     

原子吸收光谱法测定保护渣中锰含量

采用原子吸收光谱法测定保护渣中锰含量,进行了酸度对测定的影响、试样分解、共存离子干扰、加标回收、精密度分析等试验。结果表明,锰可完全溶解于混合酸溶液中;加入氯化锶,可以消除钠、钙对锰测定的干扰;锰质量浓度在0~12.0μg/mL的范围,工作曲线线性关系良好;加标回收率较高,在97%~102%;测定结果准确度较高,与高碘酸钠光度法分析结果一致性较好。     

原子发射光谱法测定连铸保护渣中Li2O

试样用酸溶解,高氯酸冒烟,以空气—乙炔火焰原子发射光谱法测定微量的Li_2O。试验了介质、共存元素、仪器条件对测定的影响。此法灵敏、简便、准确。锂的标准曲线的线性范围是0～2.0μg/mL,灵敏度为0.0145μg/mL/1%A,回收率为100%～104%,相对标准偏差(n=13)为0.52%。     

原子吸收光谱法测定银粉废水中和渣中的银量

银粉废水中和渣样品用逆王水、高氯酸溶解,消解有机物,在10%盐酸介质中,于波长328.1nm处,测量溶液的银离子浓度,从而计算得出试样含银量。通过试验,溶液中共存杂质离子几乎不干扰测定,方法的相对标准偏差(RSD)小于3.11%,加标回收率在98%~102.8%之间,测定范围100~1000 g/t。     

火焰原子吸收光谱法测定铅碲渣中碲

建立了空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定铅碲渣中碲,研究了各项实验条件。在王水(φ=5%)-酒石酸(30 g/L)介质中测定碲,不必分离干扰元素。方法线性范围为1~16μg/mL,相关系数为0.999 9,检出限0.09μg/mL。用于铅碲渣样中碲的测定,加标回收率为98.0%~102.3%,相对标准偏差≤0.8%。