冶金发射光谱分析进展

本文简要论述了冶金发射光谱分析的最新进展。全文主要包括：（１）光导纤维的应用;（２）软件的发展;（３）光谱仪的自动化;（４）液钢分析;（５）痕量分析;（６）状态分析;（７）展望。     

一组工作曲线法在发射光谱分析中的应用

介绍在发射光谱分析中采用一组工作曲线对碳素钢，中低合金钢进行化学成份分析，取得满意分析结果的经验。     

钢中砷、铅、锑、锡的辉光放电原子发射光谱分析

通过辉光光谱仪预溅射参数和积分时间等因素对钢中微量元素砷、铅、锑、锡辉光光谱行为的影响试验,建立了辉光放电发射光谱法同时测定钢中砷、铅、锑、锡的方法。测定范围分别为:w(As)=0.004 5%~0.008 7%,w(Pb)=0.000 2%~0.13%,w(Sb)=0.001 1%~0.072%,w(Sn)=0.003 1%~0.079%。该方法的精密度和准确度令人满意,对质量分数为0.003%~0.015%砷、铅、锑、锡的测定(n=9),RSD<2%,测定结果与认定值十分吻合。     

高合金钢的光电发射光谱分析

本方法应用目前国内外先进的统一分析条件、统一工作曲线的多钢种高合金钢分析方法,可分析不锈钢、高速钢、模具钢等高合金钢品种中C、Si、Mn、P、S、Ni、Cr、W、Mo、V、Ti等11种元素。试验部分进行了基本分析条件的最佳选择,基体效应干扰用诱导含量校正法修正。在没有一整套包括分析元素和干扰元素二元合金标钢的条件下,独创了以碳素钢标钢拟合的工作曲线为基本曲线,确定共存元素干扰系数修正的方法,从而解决了多钢种高合金钢统一工作曲线问题。试验表明,本方法分析结果准确可靠,操作简便,分析速度快,满足实际生产的需要。方法的精密度,其中不锈钢符合国标GB11170—89规定标准。     

真空直读发射光谱分析稳定性探讨

真空直读发射光谱分析稳定性探讨李小杰（武汉武钢钢研所,４３００８０）真空直读光谱仪具有准确、快速的特点,因此非常适用于冶炼生产的炉前、炉后工艺过程中的快速分析。光谱分析的稳定性是实现快速分析的基础和前提。影响光谱分析稳定性的因素很多,我们用标准偏差（...     

发射光谱法测定氟化镁中铍、铁、硅、铝、钙、钡

本文用焦磷酸钠石墨粉作缓冲剂,直流全能量法,测定氟化镁中铍、铁、硅、铝、钙、钡.方法简便,准确度和精密度较高。     

发射光谱法测定碳酸盐岩矿样品中的银、锡、硼

采用硫酸钾、硫磺粉和碳酸钡的混合物为缓冲剂 ,以人工配制的硅酸岩基体物质为样品稀释剂[1] ,在WPⅠ一米光栅上用直流电弧叠加摄谱 ,有效地改善了基体成分。该方法降低了银、锡、硼的检出限 (分别为银 0 .0 19× 10 - 6 ,锡 0 .4 9× 10 - 6 ,硼 1.9× 10 - 6 ) ,精密度RSD (n =12 )为2 .79%～ 8.71% ,可满足 1∶2 0万岩石化探分析测定的要求。     

铜基合金中硅、铝、铁、镍的发射光谱定量分析

电机轴瓦用的含镍铜合金材料,其大致组成为铜80％、铅7％、锌3％、锡8％、镍1％、硅、铝、铁0.005％左右。欲分析其中的硅、铝、铁、镍,在缺乏合适的标样情况下,我们通过条件试验,提出了一个以铜、铅、锌、锡的氧化物为基体,应用石墨电极小孔粉末法进行测定的方法。对方法的准确度和再现性的考查以及实际分析的检验,证明该方法对于铜基合金中硅、铝、铁、镍的分析均有实用性。方法相对标准偏差为6～12％。     

用ICP发射光谱分析钢中硫

泵用ICP发射光谱法分析钢中的硫。确定了最优的溶样方法和分析条件。分析了10多个标准样品。检查了共存元素和试剂用量的影响。测定了分析精度和分析下限。     

发射光谱分析精密度的评定与应用

通过对低合金钢、不锈钢发射光谱分析的精密度试验、不确定度评定、与化学法分析结果的比较,验证了发射光谱分析的准确性。     

发射光谱在稀有金属钛分析中的应用

本文应用发射光谱分析稀有金属氢化钛、脱氢钛、碘化钛。对不同的试样形式及不同的发射光源进行了实验:压片试样——交流电弧;粉沫试样——直流电弧:液体试样——等离子光源。     

火花发射光谱分析焊丝钢线材试样

探讨了如何利用火花发射光谱仪以及配套的小样品夹具对焊丝钢线材试样进行分析。严格规范样品制备及试验过程,采用正交试验设计原理优化分析条件,提升了分析精度,以及应用类型标准化提高了分析的准确度。该方法能够满足生产需要,相对传统化学湿法检验,缩短了分析周期、提高了工作效率、降低了分析成本。     

电感耦合等离子体发射光谱分析铜精矿中钙、镁、铝、锌、铋、银、钴、镍、锰、铅

为了配合铜精矿的全分析,我们用ICP光源在PGS-2两米光栅上,对铜精矿中Ca、Mg、Al、Zn、Bi、Ag、Co、Ni、Mn、Pb进行了测定试验,一次溶样同时测定10个元素,均能获得满意结果,所以效率高、耗费少。 一、分析条件 1.仪器及工作参数 高频发生器:GP_6—DL_2型,工作频率27兆赫,功率6千瓦,电源电压380伏,丝压9伏,阳压6.8千伏,阳流0.7安,栅流100毫安;     

发射光谱法定量分析水系沉积物中的铜、铅、锌、银、钼

发射光谱法结合CTS计算机自动译谱工作软件 ,可定量测定水系沉积物中的Cu、Pb、Zn、Ag、Mo等微量元素 ;与过去采用的光谱法比较 ,大大提高了光谱多元素分析的准确度和灵敏度。该方法的检出限为Cu :2 .0× 10 - 6 ,Pb :2 .0× 10 - 6 ,Zn :3.0× 10 - 6 ,Ag :0 .0 2× 10 - 6 ,Mo :0 .5× 10 - 6 ;精密度实验表明 ,各元素的RSD(n =12 )为 7.6 %～ 13.0 %。经国家标准物质检验 ,该方法测定结果与标准值基本相符 ,满足 1∶2 0万区域化探扫面工作的需要。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定钨铁中的砷、锑、铋

样品用草酸、过氧化氢溶解,混酸除钨后,通过电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定钨铁中的砷、锑、铋量。结果表明,经除钨后,钨对待测元素基体效应不显著。在选定的条件下,方法标准加入回收率在96.5%～102.0%之间,相对标准偏差为1.2%～4.6%,该方法对钨铁合成样品进行测定,结果同认定值相符。     

发射光谱法测定地球化学样品中银、锡、硼的含量

对于地球化学样品,采用电弧原子发射,光谱法来检测其银、锡、硼元素,但是电弧原子发射光谱法不仅依赖于相板记录,而且还需要借助计算机进行定量译谱,导致整个分析过程不仅非常繁琐,而且最后的分析结果也很容易受到人为因素、相板质量等影响的影响。基于此,为有效提高检测效率及检测准确度,本文试图研究探讨如何利用交流电弧发射光谱法来对地球化学样品中银、锡、硼的含量进行测定。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定氯化钾中铁、镍、铬量

采用基体匹配标准曲线,选择适宜的分析线进行了背景校正,直接用ICP-AES法测定氯化钾中铁、镍、铬的含量,方法相对标准偏差均小于8.8％,回收率在90％ ～ 106％之间.     

电感耦合等离子体发射光谱法测定铝合金中钛、锆、铈、铁、硅

本文采用ICP-AES法测定了铝合金中钛、锆、铈、铁、硅,其测定含量在0.x％～0.0x％之间,回收率一般为95％～106％,相对标准偏差1.2％～8％。所拟定的分析方法,经几种铝合金标准样品验证,其准确度和精密度较高。符合日常分析的要求。分析速度简便快速。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定钼铁中硅、磷、铜、锡、锑

钼铁样品通过酸溶处理,引入电感耦合等离子体测定硅、锡、锑、磷、铜,方法简单快速,分析结果令人满意,回收率在96.7%~106.7%之间,准确度和精密度均能满足日常检测所需。