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为开发吡嗪酯类香料前体,以2,5-二甲基吡嗪氮氧和丙烯酸噻吩甲酯为原料,在醋酸钯的催化下经偶联反应,合成3-(3,6-二甲基-吡嗪氮氧-2-基)丙烯酸噻吩甲酯目标化合物,通过1H NMR、13C NMR、IR、HRMS表征其结构,并采用热重-微分热重(TG-DTG)和热裂解-气相色谱/质谱法(Py-GC/MS)测其热性能。结果表明:目标化合物从170 oC开始降解,主要热失重区间为170 oC~875 oC,在257 oC失重速率最大,总失重为76.5%。在300 oC~900 oC的有氧和无氧裂解氛围下,共鉴定出11种挥发性产物,主要有烷基吡嗪类、2-甲基噻吩、2-噻吩甲醇等特征香味物质,有氧氛围下热裂解产物种类较多,相对含量较高。依据主要裂解产物的种类及相对含量的变化,初步揭示了裂解机理。目标化合物在单料烟中的最适宜添加量为2 mg/kg。 相似文献
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为开发吡嗪酯类香料前体,以2,5-二甲基吡嗪氮氧和丙烯酸噻吩甲酯为原料,在醋酸钯催化下经偶联反应,合成3-(3,6-二甲基-吡嗪氮氧-2-基)丙烯酸噻吩甲酯。通过1HNMR、13CNMR、IR、HRMS表征目标化合物的结构,并采用热重-微分热重(TG-DTG)和热裂解-气相色谱/质谱法(Py-GC/MS)测其热性能。结果表明,目标化合物从170℃开始降解,主要热失重区间为170~875℃,在257℃失重速率最大,总失重为76.5%。在300~900℃的有氧和无氧裂解氛围下,共鉴定出11种挥发性产物,主要有烷基吡嗪类、2-甲基噻吩、2-噻吩甲醇等特征香味物质。有氧氛围下热裂解产物种类较多,相对含量较高。依据主要裂解产物的种类及相对含量的变化,初步揭示了裂解机理。目标化合物在单料烟中的最适宜添加量为2 mg/kg。 相似文献
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以D-(+)-氨基葡萄糖盐酸盐为原料,通过环化和烷基化反应合成了目标化合物N-丁基-2-甲基-3-乙酰基-5-(1',2',3',4'-四羟基丁基)吡咯,并通过~1HNMR、~(13)CNMR、IR和HRMS技术对其结构进行表征。采用热重-微分热重-差示扫描量热法(TG-DTG-DSC)分析了目标化合物的热变化情况,结合热裂解-气相色谱-质谱技术(Py-GC-MS)研究了目标化合物在300、600、900℃的热裂解行为,并对目标化合物进行卷烟加香评吸。结果表明:目标化合物的初始裂解温度为137.6℃,二次裂解温度为224.9℃,900℃时裂解物失重约65%;裂解产物总共有43种,其中有2,3-二甲基吡咯、N-甲基-3-乙酰基吡咯、2,4-二甲基-3-乙酰基吡咯等多种具有香味特征的物质;随着温度的升高,总裂解产物的量有增加趋势;目标化合物能够有效改善卷烟品质,增加卷烟香气,并以添加相对烟丝质量的0.03%时,其加香效果最为适宜。初步探讨了目标化合物可能的裂解机理,为研究其在卷烟燃烧过程中的转化行为提供参考。 相似文献
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鸡肉酶解物-HVP-半胱氨酸Maillard反应体系产生肉香味化合物的研究 总被引:4,自引:0,他引:4
对鸡肉酶解物 HVP 半胱氨酸Maillard反应体系产生肉香味化合物进行了气 质联机 (GC MS)分析 ,从中分离、鉴定出了关键性肉味化合物如 2 甲基 3 呋喃硫醇、2 乙酰基呋喃、苯乙醛、3 甲基 2 噻吩醛、3 乙基 2 噻吩醛、双 (2 甲基 3 呋喃基 )二硫化物、二 (2 甲基 4,5 二氢 3 呋喃基 )二硫化物、2 糠硫醇、二 (2 糠基 )二硫化物、十六醛、十八醛等重要肉香味或鸡肉味化合物 ;而且这些化合物的含量相当高 ,证实了该Maillard反应模型系统组成的正确性 相似文献
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采用气相色谱-质谱联用仪检测了不同制丝关键工艺参数加工后的烟丝中的杂环化合物2-乙酰基吡咯和2-乙酰基呋喃的含量,结果显示:真空蒸湿温度、一周期抽空温度、超回蒸汽喷射比例、烘丝热风风量对2-乙酰基吡咯和2-乙酰基呋喃含量的加和值有显著影响,在试验范围内,随真空回潮蒸湿温度的增加,制叶丝纯丝中2-乙酰基呋喃和2-乙酰基吡咯含量的加和值先下降,当真空回潮蒸湿温度大于56℃后出现增加趋势;随真空回潮一周期抽空温度的增加,制叶丝纯丝2-乙酰基呋喃和2-乙酰基吡咯含量的加和值先升高,当一周期抽空温度大于10℃后出现下降趋势;随着超回蒸汽喷射比例的增加,制叶丝纯丝中2-乙酰基呋喃和2-乙酰基吡咯含量的加和值先升高,当超回蒸汽喷射比例大于6.5kg/100kg后有下降趋势;制叶丝纯丝中2-乙酰基呋喃和2-乙酰基吡咯含量的加和值则随着烘丝热风风量的增加而升高,当烘丝热风风量大于2400m3/h后出现下降趋势。 相似文献
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本研究将传统的2-苯基吡啶配体进行改性,用富电子的噻吩基团代替苯基,得到有机配体2-噻吩基吡啶(L1),并以L1合成铱(Ⅲ)配合物C1,而基于2-苯基吡啶(L2)配体的铱(Ⅲ)配合物C2也被合成得到,以用做性质对比;随后通过质谱(MS)、核磁共振谱(NMR)以及傅里叶变换红外光谱(FT-IR)对产物C1和C2进行结构表征,并利用紫外可见光吸收光谱(UV-Vis)以及光致发光光谱(PL)等测试手段,对比C1与C2的光谱性质,利用噻吩基代替苯基后,UV-Vis的吸收范围扩大,PL的最大发射峰发生了红移。 相似文献
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1-乙酰基-3,5-二对氯苯甲酰基-2-脱氧-α,-βD-呋喃核糖苷是重要的医药中间体。以2-脱氧-D-核糖为原料,经柱色谱柱分离出α体和β体。优化条件为:从甲基-3,5-二对氯苯甲酰基-2-脱氧-α,-βD-呋喃核糖苷合成1-乙酰基-3,5-二对氯苯甲酰基-2-脱氧-α,-βD-呋喃核糖苷的过程中,n(甲基-3,5-二对氯苯甲酰基-2-脱氧-α,-βD-呋喃核糖苷):n(乙酐)为1∶4.4,反应中浓硫酸加入量为2mL,滴加浓硫酸时溶液温度为-2°C,水解温度为6°C,产率可达84.14%。然后运用1H NMR和熔点测定两种方法对分离出的α体和β体进行了表征。 相似文献