阳离子淀粉絮凝剂合成及处理煤矿井废水性能研究

针对高浊度煤矿井水的特点,以玉米淀粉(St)和丙烯酰胺(AM)为原料,过硫酸铵和亚硫酸氢钠为引发剂,通过共聚反应合成了淀粉/丙烯酰胺接枝共聚物絮凝剂,以2,3-环氧丙基三甲基氯化铵(GTA)为阳离子醚化剂,对淀粉接枝共聚物进行阳离子化。根据正交试验确定了最佳合成工艺条件:接枝共聚反应时间为4 h,St用量为5 g,AM与St质量比为4∶1,引发剂用量为1.4 g,GTA用量为2.6 g,NaOH用量为0.24 g,醚化反应时间为2.5 h,反应温度为70℃。并将阳离子淀粉絮凝剂复配PAC与现有絮凝工艺进行了对比和性能评价,分别对投加量、复配效果以及适合的温度、pH值对絮凝性能参数进行了评价,从而得出阳离子淀粉絮凝剂优化的应用条件。     

淀粉-聚丙烯酰胺接枝共聚物的工艺优化与性能研究

通过玉米淀粉接枝聚丙烯酰胺(PAM)制成了新型复合絮凝剂S-g-PAM,进行了影响接枝共聚物合成的单因素实验和正交实验,以对高岭土悬浊液的絮凝性能为评价指标。结果表明,最佳合成条件为,m(玉米淀粉)∶m(PAM)=3∶0.001(质量比),NaOH∶NaOCl=2∶3(体积比),反应时间40 min,反应温度30℃,对高岭土溶液(110NTU)最佳去浊度效果为97%,投加量为30 mg/L。S-g-PAM使用的pH值范围为8~10,最佳温度范围20~40℃,与其它絮凝剂相比,其絮凝效果较好。     

木质素基两性絮凝剂的制备及其用于模拟染料废水脱色处理的研究

以木质素磺酸钙为原料,通过与丙烯酰胺接枝共聚、阳离子化改性,制备了一种木质素基两性絮凝剂LSM,研究了醛胺比、反应温度、反应时间等因素对阳离子化反应的影响;将LSM用于活性艳蓝X-BR、活性黄X-R、活性紫K-3R、活性黑K-BR等4种模拟染料废水的脱色处理,研究了投加量、废水pH对LSM脱色效果的影响以及LSM投加量对废水CODcr的影响。结果表明:当醛胺比为1∶1,羟甲基化反应温度为50℃,反应时间为1.0 h,胺甲基化反应温度为50℃,反应时间为2.0 h时,所得LSM具有较佳的脱色性能;LSM对各模拟染料废水的脱色率均在82%以上,但投加量的增加会引起CODcr的提高,在实际使用中需将投加量控制在适当的范围内。     

造纸污泥制备两性絮凝剂

以碱法造纸过程中产生的污泥为原料,利用其中的木质素与亚硫酸钠和3-氯-2-羟丙基-三甲基氯化铵(CHPTMA)反应,制备出同时含有磺酸基和季铵基的两性絮凝剂。通过单因素实验,研究了反应物料比、反应温度和反应时间对合成产品质量的影响,确定了最佳反应条件,并用高浓度、高色度的染料废水对该絮凝剂的性能进行了评价。并通过红外光谱分析,对合成两性絮凝剂进行表征。结果表明,当造纸污泥与亚硫酸钠和CHPTMA的质量比为1∶0.25∶0.5,造纸污泥与亚硫酸钠的接枝温度为90℃,反应时间为2 h,CHPTMA的接枝反应温度为70℃,反应时间为5 h时,所得絮凝剂产品质量最好,处理高浓度印染废水CODCr去除率最高可达72%。     

自制交联阳离子淀粉絮凝剂处理含油废水

以自制的马铃薯交联阳离子淀粉为絮凝剂,对某炼油厂的含油废水进行絮凝实验,以COD去除率和油去除率为指标,得到絮凝剂最佳投加量,在此基础上考察了pH和水温的影响.实验结果表明:絮凝剂的最佳投加量为4 650 mg/L、pH为1.5～4、温度为50℃时,该絮凝剂对含油量和COD的去除效果较好.     

醚化淀粉接枝丙烯酰胺絮凝剂的制备及性能

以 2,3- 环氧丙基三甲基氯化铵（GTA）为醚化剂半干法制备阳离子醚化淀粉（St-GTA）,采用反相乳液聚合法制备醚化淀粉接枝丙烯酰胺絮凝剂（St-GTA-PAM）。以单体转化率和接枝率为指标,探究制备条件对 St-GTA-PAM 的影响。结果表明,反相乳液聚合法最佳条件为：乳化剂添加量 2.0m L,St-GTA 与 AM 单体比1∶3.5,KPS 浓度 6mmol·L^-1,反应温度 60℃,此时单体转化率为 95.4%,接枝率为 87.5%。利用红外光谱、扫描电镜与热重分析对絮凝剂进行性能表征,并通过高岭土模拟废水絮凝实验确定 St-GTA-PAM 的最佳使用条件。结果显示,在最佳投加量 250mg·L^-1时,St-GTA-PAM 絮凝率可达 93.9%,在水温 10～50℃和 pH 值为 4～10 条件下,絮凝剂适用性好。     

阳离子淀粉对焦化废水的脱色性能研究

以红薯淀粉为原料,以2,3-环氧丙基三甲基氯化铵为阳离子醚化剂,氢氧化钠为碱性催化剂制备阳离子淀粉絮凝剂。根据单因素试验和正交实验,研究并优化了最佳脱色条件。实验结果表明,最佳脱色条件为:投加量2g/L、pH10、搅拌时间90min。最佳脱色条件下的脱色率可达91.93%;各因素对脱色率的影响顺序依次为:pH>搅拌时间>投加量。     

阳离子淀粉絮凝剂St-g-PDMC-GTA的合成及其絮凝性能

针对常用絮凝剂金属离子和有毒有机单体残留等问题,通过淀粉(st)与甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)合成St-g-PDMC,再与3-氯-羟丙基三甲基氯化铵(CTA)醚化反应接枝共聚合成阳离子淀粉絮凝剂St-g-PDMC-GTA。考察了催化剂用量、单体比例、反应温度和反应时间对产物氮含量的影响。结果表明,当m(St-g-PDMC):m(CTA)=1:1.4,催化剂NaOH用量为反应物固含量的8%,反应温度70℃,反应时间4h时,St-g-PDMC-GTA的氮含量最高为4.17%,特性黏度为0.1581 dL·g~(-1)。采用高岭土悬浊液为模拟污水,对St-g-PDMC、St-g-PDMC-GTA和市售阳离子聚丙烯酰胺(CPAM)进行絮凝实验,考察了絮凝剂投加量、絮凝体系pH值、絮凝温度和絮凝时间对透光率的影响。结果表明,St-g-PDMC-GTA的适宜投加量为5～8 mg·L~(-1),pH为2～8,絮凝时间30 min后模拟液的透光率大于90%。     

淀粉接枝丙烯酰胺的制备及其在造纸污水处理中的应用

以淀粉、丙烯酰睦、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵为主要原料制备了高淀粉含量的淀粉接枝丙烯酰胺和阳离子改性淀粉接枝丙烯酰胺两种絮凝剂,探讨了单体浓度、引发剂浓度、糊化温度、接枝反应时间、接枝反应温度对单体转化率和淀粉含量的影响。将这两种絮凝剂应用于造纸污水的处理,并与几种市售的工业用聚丙烯酰胺絮凝剂进行对比,发观两种絮凝剂均具有优异的絮凝效果。     

改性阳离子淀粉-凹凸棒土复合絮凝剂絮凝采收小球藻

二元接枝改性阳离子淀粉(CS-DMDAAC)/凹凸棒土是一种新型复合絮凝剂,用于小球藻的絮凝采收环节,在环保、化工、材料等领域具有更广阔的应用前景.为提高小球藻的絮凝采收率,通过单因素实验考察阳离子淀粉(CS)和CS-DMDAAC对小球藻的絮凝效果,并对CS-DMDAAC与凹凸棒土进行复配,通过单因素实验探讨了pH值、CS-DMDAAC/凹凸棒土复配比、阳离子淀粉投加量及沉降时间对小球藻絮凝率的影响,在单因素实验的基础上,以正交试验法优化CS-DMDAAC/凹凸棒土对小球藻的絮凝工艺.用扫描电镜(SEM)对凹凸棒土、CS-DMDAAC/凹凸棒土和CS-DMDAAC/凹凸棒土吸附小球藻进行表征,实验结果表明最佳絮凝工艺条件为:pH=9,CS-DMDAAC/凹凸棒土复配比为1:9,阳离子淀粉投加量为0.04g,沉降时间为210min.在该条件下进行平行实验,对小球藻的絮凝率最高达到99.1%.研究结果对CS-DMDAAC的改性以及藻类的絮凝采收具有参考价值.     

微波辅助一步法制备氧化阳离子淀粉的研究

以木薯淀粉为原料,3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵为阳离子醚化剂,自制碱性复合催化剂为醚化催化剂,双氧水为氧化剂,CuSO4为氧化催化剂,采用微波辅助一步法制备氧化阳离子淀粉。通过单因素实验研究醚化剂用量、碱性催化剂用量、氧化剂用量、CuSO4用量、反应温度和反应时间对粘度、取代度和反应效率的影响,并对工艺参数进行优化验证。结果表明,较佳的工艺条件为：淀粉用量200 g,醚化剂用量15 g,碱性催化剂与醚化剂摩尔比1.5,双氧水用量8 g,CuSO4用量0.09 g,反应温度90℃,反应时间18 min。在此条件下所得产品阳离子取代度（DS）为0.0414,醚化反应效率为92.87%,粘度为32.6 mPa·s（固含量12%,55℃）。本工艺制备的淀粉产品具有糊化温度低,糊液粘度低、稳定性高的特点。     

碱溶解玉米淀粉制备高吸水性树脂

以玉米淀粉、丙烯酸为原料,过硫酸铵(APS)为引发剂,N,N'-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)为交联剂,将中和丙烯酸的NaOH提前加入体系溶解淀粉,一步法制备出淀粉基高吸水性树脂(SSAP1)。通过单因素实验探究了丙烯酸与玉米淀粉质量比、丙烯酸中和度、引发剂APS用量、交联剂MBA用量对产物吸水倍率的影响,获得最优制备参数。通过FTIR、XRD、SEM分析了SSAP1微观结构,对比了SSAP1和高温糊化淀粉制备出淀粉基高吸水性树脂(SSAP)的接枝率和应用性能。结果表明,碱溶解玉米淀粉成功接枝聚丙烯酸分子链并发生交联反应形成高吸水性树脂,该方法能更有效地破坏淀粉分子内氢键并提高反应效率;SSAP1吸水速率与重复吸水性能优于SSAP;SSAP1在蒸馏水和盐水(0.1 mol/L NaCl溶液)中的吸收倍率分别为464和34 g/g,相比SSAP的吸水倍率(428 g/g)和吸盐水倍率(26 g/g)有明显提升。     

氧化-酯化-MMA接枝复合变性木薯淀粉的合成与表征

以木薯淀粉为主要原料,经双氧水氧化、邻苯二甲酸酐酯化,再与甲基丙烯酸甲酯进行接枝合成出复合变性淀粉。实验得到较佳的反应条件为:氧化反应时间为2h,温度为40℃,氧化剂用量为5mL,酯化反应时间为4.5h,温度为45℃,催化剂用量为4%;接枝反应的接枝时间为4.0h,温度为40℃,投料比(MMA∶酯化淀粉)为1.75∶1,引发剂浓度为0.05mol/L。用红外光谱(FTIR)、扫描电镜(SEM)对原料和复合变性薯淀粉的结构进行了表征。     

淀粉接枝丙烯酸聚合型絮凝剂的合成及絮凝性能研究

以可溶性淀粉为主要原料,以丙烯酸为接枝单体,硝酸铈铵和过硫酸钾为复合引发剂,采用溶液聚合的方法对糊化处理后的淀粉进行接枝聚合,合成出环保型淀粉衍生物水处理絮凝剂。通过对接枝聚合反应温度、反应时间、引发剂用量以及丙烯酸单体用量等因素对接枝率影响的研究,确定较佳的接枝产物合成条件：淀粉10g,单体丙烯酸用量10mL,硝酸铈铵和过硫酸钾（摩尔比1：1）复合引发体系用量2mmol,接枝反应温度50℃,接枝反应时间3h,接枝率达到43．2％。利用选煤后的废水对其产品絮凝性能进行实验研究,确定较佳的废水絮凝处理条件。     

玉米淀粉接枝丙烯酰胺制备高吸水性树脂

用硝酸铈铵作引发剂,通过水溶液聚合法制得了玉米淀粉接枝丙烯酰胺高吸水性树脂。研究了交联剂及引发剂用量、碱用量、反应温度以及反应时间等对吸水率的影响。得到的最佳反应条件为:交联剂和引发剂与丙烯酰胺的摩尔比分别为1.0×10-5和3.0×10-3,碱与丙烯酰胺的摩尔比为1.50,反应温度60℃,反应时间2 h。在室温下制得的高吸水树脂,30 m in每克吸蒸馏水和自来水分别约为其自身质量的600和170倍。     

Synthesis and characterization of polyacrylonitrile pregelled starch graft copolymers using ferrous sulfate‐hydrogen peroxide redox initiation system as surface sizing agent

A graft copolymer was synthesized by graft copolymerization of starch with styrene (St) and butyl acrylate (BA), using ferrous sulfate‐hydrogen peroxide redox initiation system. The starch was pregelled in the presence of acrylonitrile (AN) in aqueous alkali at high temperature before graft polymerization. Major factors affecting the polymerization reaction were investigated. It was found that a graft copolymer with higher percentage conversion (PC), graft efficiency (GE) and graft percentage (GP) was obtained by controlling the initiator concentration, concentration, and ratio of monomers and polymerization temperature. The optimum conditions were as follows: H₂O₂ concentration, 12%; monomer concentration, 120%; St/BA ratio, 1 : 1; polymerization temperature, 65°C. Fourier transform infrared spectroscopy and NMR analyses were used to gain information on the structure of the products. It was demonstrated that St, BA, and AN had been successfully grafted onto starch and ? CN had been saponified into ? CONH₂ and ? COO^? to a certain degree when pregelling. Scanning electron microscope micrographs showed the coarse structure and broad network. The graft polymerization took place on the surface of starch granule and led to amorphization of the starch structure. Graft polymer had better thermal stability and was endowed with pseudo‐plasticity. It was observed that the starch graft copolymer offers good properties such as water resistance as surface‐sizing agent. © 2011 Wiley Periodicals, Inc. J Appl Polym Sci, 2011     

油田用延时性高黏凝胶制备方法研究

基于改性淀粉凝胶于调剖堵水、封堵、钻完井等方面优异的使用性能及应用前景。以淀粉、丙烯酰胺(AM)为原料,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,利用淀粉同烯类单体进行接枝共聚,通过交联剂来实现共价键交联,在实验室条件下合成一种适用于中、高温油藏,成胶时间延时至2 h内可控的高强度的改性淀粉凝胶。研究了引发剂的用量、交联剂的用量、反应温度、p H值对胶体成胶性能(体系黏度和成胶时间)的影响。结果表明:在引发剂质量分数介于0.04%~0.06%,交联剂质量分数在5.1%左右,反应温度为80℃,体系p H为10时所制得的聚合物胶体性能最佳,其体系黏度对应为1 950×103 m Pa·s。     

ETA及其反应产物阳离子淀粉在油田化学品中的开发应用

对 2 ,3 环氧丙基三甲基氯化铵 (ETA)的结构和性质及以ETA和玉米淀粉为原料合成阳离子淀粉的方法进行了简要介绍。同时讨论了醚化剂用量和碱的用量对取代度和反应效率的影响 ,确定了合成阳离子淀粉反应的最佳碱催化剂用量为 1%。最后对ETA和阳离子淀粉在油田化学品 ,如钻井液处理剂、油田水处理剂、粘土稳定剂以及其他方面的一些应用性能进行了评价。     

季铵型淀粉基强阳离子高分子聚合物的制备及应用

用自制的引发剂,通过溶液聚合反应合成了淀粉、丙烯酰胺(AM)、二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)季铵型淀粉基强阳离子高分子聚合物,并通过红外光谱对其进行了表征。最佳反应条件为:接枝共聚反应引发剂用量为0.15%,m(淀粉)∶m(AM+DMDAAC)=3∶7,m(AM)∶m(DMDAAC)=7∶3,反应时间4 h,反应温度50℃。产物对油田污水中油和固体悬浮物的去除率优于阳离子聚丙烯酰胺(CPAM)。     

马铃薯交联淀粉的制备及交联剂的影响分析

以马铃薯淀粉为原料,通过交联反应制备得到马铃薯交联淀粉.研究了NaOH用量、Na2SO4用量、反应时间、反应温度、淀粉乳浓度、交联荆用量对交联反应的影响;以粘度为考察目标,通过单因素实验确定了适宜的工艺条件;总结了交联剂三偏磷酸钠的用量对交联淀粉粘度的影响规律,为马铃薯交联淀粉生产工艺的改进提供了依据.