铁矿石中钴镍钒钛的光谱定量分析

本法通过大量的实验精选出较理想的缓冲剂,基本上消除了组成、结构的影响,因此不仅适用多种类型的铁矿而且在一定的测定范围内也适用于铁锰矿和锰矿中钴、镍、钒、钛的测定。同时提高了测定的准确度与精密度。 一、条件试验 1.缓冲剂的选择:通过七种缓冲剂以各组分的不同比例进行实验,结果证明以碳粉:二氧化硅:硝酸钾=70:15:15为最佳,不仅弧焰稳定而且灵敏度高。蒸发曲线於曝光30秒后趋于平稳。 2.分析线对与测定范围:由于钯与待测的四元素激发电位和电离电位较接近,而且钯与待测元素的分析线波长又靠近,由于缓     

二氧化钛中杂质元素的光谱测定

随着钛及钛白粉的广泛应用,中外各厂家对其质量的要求也越来越高,因此,对二氧化钛中杂质元素进行测定更具有实际意义.我们采用直接装样的粉末光谱法试验了二氧化钛中铁、镍、钒、镁、铝、硅、钴、铬、钼、锰、铅、锡、铜等杂质元素测定时混合缓冲剂的作用,上下电极形状对谱线黑度的影响.方法的测定灵敏度为1×10~(-5)～3×10~(-4)%,相对标准偏差为10.7～21.4%.     

镧元素对钨钴硬质合金的影响

通过正交设计实验方法分析了合金元素对钨钴硬质合金YG6性能的影响规律。结果表明镧元素能同时提高YG6硬质合金抗弯强度11％,HRA.硬度值0.2.计算确定出制备过程的最优工艺参数为:烧结温度在1396～1410℃,镧含量在0.92％～1.04％范围内。镧元素对结构的影响表现为:细化WC晶粒。     

WC—Co硬质合金钴含量的无损测定

导出了WC-Co硬质合金钴含量、钨和碳在粘结相(γ相)中固溶度同合金密度及比饱和磁化强度的关系。从而得到了一种用合金密度和比饱和磁化强度测定值无损测定WC-Co硬质合金真实钴含量的简便、实用的实验方法。测钴精度(相对误差)达1％,并进行了实验验证。     

钨镍铁钴合金中微量钴的快速测定

探讨了大量钨及少量镍、铁、锰存在下 ,5 Cl PADAB与Co(Ⅱ)的显色反应条件。在 pH6.0～ 8.0范围内 ,Co(Ⅱ)与 5 Cl PADAB形成稳定的紫红色络合物 ,其最大吸收波长为 5 70nm ,摩尔吸光系数ε =1.0× 10 5 。钴量在 0～ 2 5 μg/5 0mL符合比尔定律。方法用于钨镍铁钴合金中钴量的测定 ,结果与推荐值一致     

硬质合金中镍和钴的连续测定

利用镍、钴的ＥＤＴＡ络合物在强碱性介质中有效稳定常数的不同，用钙盐返滴定的方法，对硬质合金中的镍、钴两元素进行连续测定。方法快速、准确，相对标准偏差小于２％，测定结果与标准值或经典的分离分别测定法的结果均基本相符。     

废钨钛钴硬质合金中有价金属的回收

叙述了从废钨钛钴硬质合金中回收有价金属的工艺和原理。采用先热浓盐酸溶解,再焙烧、浸出、水解、结晶和还原等方法,可分离回收金属,制取金属钨粉、钴粉和金属钛。     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定硬质合金中钨钴镍铁铌钽铬

采用高纯氧化物经四硼酸锂和碳酸锂熔融制样制备单一氧化物熔融细粉,称取不同质量单一熔融细粉混合后二次熔融合成各元素含量不同的硬质合金人工标准样品,制作校准曲线,选用经验系数法进行基体校正,建立了无定值标样下X射线荧光光谱法(XRF)测定钨钴或钨镍类钨基硬质合金中钴、镍、铁、铌、钽、铬、钨元素的分析方法。各元素校准曲线线性范围宽,相关系数均大于0.998。对人工配制标准样品的精密度进行考察,结果的相对标准偏差(RSD)小于0.5%;对硬质合金样品进行精密度考察,精密度良好。准确度验证结果表明,测定结果与GB/T 26050-2010的测试结果及化学法测定值吻合。方法的建立解决了硬质合金定值标准样品难于获得的问题。     

络合滴定法测定硬质合金中钴

络合滴定法测定硬质合金中钴朱俊锋,汪丹丹（成都硬质合金工具厂,成都,６１００３１）（四川大学化学系,成都,６１００６１）有关钴含量的测定方法［１,２］是很多的,而分析硬质合金中的钴,由于其含量高,存在着分析步骤多,操作复杂及误差较大等缺点。本文所提出...     

WC-Co硬质合金制备中铝元素对钨产品的影响

在仲钨酸铵(ammonium paratungstate,APT)中添加一定量的Al(NO_3)_3·9H_2O,制得Al含量(质量分数)为1.0%的APT-Al复合粉末。经煅烧、还原、碳化和液相烧结,分别得到含Al的W粉、WC粉及WC-Co硬质合金等钨产品。通过X线衍射(XRD)、场发射扫描电镜(FESEM)和高分辨透射电镜(HRTEM)对W及WC粉的形貌及结构进行分析,并分析Al元素在几种钨产品中的分布,研究WC-Co硬质合金制备过程中Al元素的相演变情况,以及Al元素对各阶段钨产品组织形貌与结构的影响。结果表明:在WC-Co硬质合金的制备过程中,Al元素经历Al_2(WO_4)_3—AlWO_4—Al_4C_3的相演变。Al_2(WO_4)_3和AlWO_4阻碍W颗粒通过"挥发-沉积"机制而长大,导致钨粉细化;Al_4C_3颗粒分布于WC颗粒之间,并阻碍细小WC颗粒通过晶界迁移而长大;WC-Co硬质合金中的Al元素主要分布在Co粘结相中以及细小WC颗粒聚集处,使得合金的致密度、硬度和断裂韧性都降低。     

锡石中12个痕量元素的光谱测定

锡石单矿物中的痕量元素采用化学方法测定,存在样品不易分解、检测限高等困难,难于获得理想的结果.应用光谱法测定虽具有取样量少,可进行多元素同时测定等优点,但由于Sn的强扩散线326.2nm,303.4nm,284.0nm,270.6nm,266.1nm所产生的强背景,给测定其中的一些痕量元素,特别是In,Ge,Sc,Nb,Ta,Ag等带来很大的困难.本方法通过对缓冲剂及电极形状等工作条件的选择,利用分馏效应,     

全谱直流电弧发射光谱法同时测定钨中19种杂质元素

为了解决现有测定方法中样品前处理复杂、测定过程烦琐的问题,实验研究了全谱交直流电弧发射光谱仪测定钨中Al、As、Bi、Ca、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Mg、Mn、Mo、Ni、Pb、Sb、Si、Sn、Ti、V共19种杂质元素的方法。用石墨粉、碳酸锂、氧化镓作为光谱缓冲剂,抑制基体蒸发、稳定弧焰、促进杂质元素的蒸发;采用样品装满电极后下压,滴加蔗糖溶液的方式,防止喷溅的发生,稳定激发过程;对挥发难易程度不同的元素采用信号分段采集的方式,提高各元素信噪比。该方法灵敏度高、分析速度快、操作简便,加标回收率为88%～120%,各元素分析相对标准偏差均小于10%。     

钨钴合金粉中21种杂质元素的直流电弧发射光谱分析

介绍用氟化钠作载体,采用载体分馏法,以直流电弧阳极激发在WSP-1平面光栅摄谱仪上一次摄谱,同时测定钨钴合金粉中Fe,Si,Ti,V,Cr,Ca,Mn,Mg,Al,Ni,Cu,Bi,Sn,Pb,Yb,Y,Cd,Nb,Mo,Sb,La21种杂质元素的发射光谱分析方法。测定下限为0.05～36μg/g,回收率为90.5%～125.3%,相对标准偏差为6.7%～20.1%。     

金属钙中微量稀土元素的化学光谱测定

核技术使用的原材料中,只允许存在痕量稀土,因为稀土中的钐、钆、铕、镝等元素的热中子吸收截面大.在制备核纯铀、钍金属时,需要大量的金属钙作为还原剂.如果不控制其中的稀土杂质量,还原后,稀土必然转移到铀、钍金属中,从而降低核燃料的纯度,甚至达不到核能纯度指标.因而需要检验金属钙中的稀土元素含量.1971年我们曾用D-2EHPA—TBP萃取法建立了钙中稀土化学光谱测定操作规程,该法对钙中重稀土元素能定量回收.     

钢中微量钨的直接测定

试验表明:钨(Ⅵ)与溴连苯三酚红(BPR)在0.3N盐酸介质中,有十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)存在时,形成吸收峰在614nm的蓝色络合物,其组成M:R为1:1,摩尔吸光系数为6.8×10~4,0～2微克钨/毫升符合比尔定律。50毫升显色液中0.05％BPR溶液与0.01MCTMAB溶液最佳用量均为1毫升。为显色完全需在沸水浴加热70秒钟。     

大洋多金属结核中硼的光谱测定

本文提出了用原子发射光谱法测定大洋多金属结核中硼的方法.测定范围为3～500ppm,相对标准偏差<7%(n=12),采用此法测定碳酸盐、硅酸盐和土壤中的硼,同样可获得满意结果.     

岩石土壤中痕量钴的直接光谱测定法

岩石土壤中痕量钴的分析,用发射光谱法进行直接测定是个较为简捷、可靠的方法.但常规的测定法和ICP光电直读法测定下限都在1ppm以上,直接粉末进样的ICP法检出限较低,也只能达到0.1ppm.本方法利用AgCl作热化学反应剂,在室电极中与钴形成易挥发的氯化钴,极大地提高了钴的蒸发速度,从而降低了检出限.可以直接测定岩石土壤中0.05ppm的钴.浓度为ppm级时,测定的相对标准偏差一般不超过11%.     

镁钕合金中铁镍钼铜和硅的光谱测定

镁钕合金是航空、宇航等工业所需要的一种合金,它具有比重轻、强度大等优点,所以引起人们的注意。根据冶炼的要求,建立了镁钕合金中Fe、Ni、Mo、Cu和Si的光谱分析方法。本方法具有较好的再现性,回收率较高、简单、方便等优点,易于推广。 一、实验条件 仪器:ИСП-28中型光谱仪,三透镜照明系统,中间光栏5mm,狭缝宽12μm。直流电孤,粉末法,5A,阳极激发,曝光41S。 试样:镁钕合金先用稀硝酸洗去外部的污物,然后用蒸馏水、去离子水、二次蒸馏     

金属镍中微量钴的极谱测定

化学分析法测定金属镍中0.3％以上的钴,笔者认为以新钴试剂最佳,可以不经任何分离手续而直接显色测定,但是,单个发色镍量不得超过7毫克。因此,镍中更低含量的钴,均需要萃取及反萃取分离镍或富集钴,手续冗长繁琐。本文在前人工作基础中,采用了丁二肟沉淀镍,并发现加大亚硝酸钾及盐酸羟胺的用量,可使钴的催化极谱波更加灵敏,由此拟定了简便测定金属镍中0.0005％以上钴的方法。本法速度快,成本低,灵敏度高,相对误差不超过20％,回收率90％以上。