L-草铵膦的合成

介绍了除草剂L-草铵膦的一种合成工艺。在氢氧化钠的作用下,DL-草铵膦与手性辅基、NiCl_2·6H_2O络合形成配位化合物,该配位化合物再经水解得到L-草铵膦。反应总收率达到94%,产品光学纯度为96%。手性辅基、NiCl_2·6H_2O可回收利用。该制备工艺反应条件温和,操作简单,适合工业化生产。     

化学法合成精草铵膦的研究进展

草铵膦具有L-型和D-型2种对映异构体,其中精草铵膦(L-型)的除草活性是外消旋混合物的2倍,精草铵膦合成受到了广泛关注。根据专利及文献报道,基于手性中心不同的构建方式,对精草铵膦的化学合成方法进行了综述。     

草铵膦合成技术的研究进展

自2016年以来,随着百草枯开始禁用及抗草甘膦转基因作物的迅速增长,草铵膦作为一种高效、低毒、非选择性除草剂,将得到大规模的应用.简要综述了生物合成法、阿布佐夫(Arbuzov)合成法、盖布瑞尔(Gabriel)-丙二酸二乙酯合成法、高压催化合成法、低温定向合成法、斯垂克-泽林斯基(Strecker)法合成草铵膦的研究...     

草铵膦的合成

草铵膦是一种具有部分内吸作用的非选择性除草剂,可防除一年生和多年生的双子叶及禾本科杂草,我们以三氯化磷为原料,经多步反应,合成了目标产物一草铵膦。     

生物法合成L-草铵膦的研究进展

草铵膦是一种广谱、低毒、非选择性的除草剂,也是全球第二大转基因作物耐受除草剂,应用前景十分广阔。草铵膦具有两种对映异构体,但只有L-构型具有除草活性。全面综述了已报道的生物法制备单一手性对映体L-草铵膦的生产工艺,从起始原料和所用酶系2个方面进行分类。通过比较各生物法工艺的优缺点,探讨了生物法工业化生产L-草铵膦的可行性,并对其进一步的发展方向提出了展望。     

草铵膦合成工艺的改进研究

对草铵膦的合成工艺进行改进。以γ-丁内酯和亚硝基正丁酯为原料,所得肟化产物,经过钯碳催化氢化成胺,氨基乙氧羰基保护得到(2-氧代四氢呋喃-3-基)氨基甲酸乙酯。该中间体开环氯化后与甲基亚磷酸二乙酯反应生成的膦酰化中间体,经酸化水解、氨化得到产物草铵膦。反应总收率为28.6%。相对于其他草铵膦合成路线,本路线具有污染较少,产率较高,反应条件比较温和等优点,具有一定的工业化潜力。     

L-型草铵膦高效体的合成

草铵膦L-型比其DL-型的除草活性高一倍,其高效体L-型的合成更有意义.本文主要介绍了L-型草铵膦的几种合成方法,并比较了这几种合成方法的优缺点,提出了合成高效草铵膦的经济方法.     

草铵膦制备合成方法简述

根据相关文献报道,比较分析了以往草铵膦的制备合成方法,并结合其合成特点,提出了合成草铵膦的新型方法——“阿布佐夫–迈克尔法”。该方法基于阿布佐夫重排反应和迈克尔加成反应,所用原料简单,路线设计合理,较为经济实用。     

D-草铵膦的除草活性研究

采用室内盆栽法,测定了D-草铵膦对麦苗的抑制作用以及对马唐、牛筋草、苘麻、反枝苋的除草活性,比较评价了L-草铵膦和D-草铵膦的除草活性.试验结果发现D-草铵膦具有一定除草活性,尤其对马唐有相对较高的防效.D-草铵膦对马唐、牛筋草、苘麻、反枝苋的除草活性分别为L-草铵膦的0.33、0.09、0.10、0.001倍.     

草铵膦关键中间体的合成新方法

开发了以3-(甲基乙氧基磷酰基)-丙酸甲酯盐为起始原料,经缩合、水解合成草铵膦中间体4-(甲基羟基磷酰基)-2-羰基丁酸的新方法,该方法操作简便、总收率达85%,特别适用于工业生产。     

草铵膦述评

草铵膦是广谱、苗后、非选择性除草剂,在我国尚未工业化生产.述评了草铵膦的开发、特性、代谢与降解、作用机制及转基因抗草铵膦作物的发展.     

浅析草铵膦的前景和剂型发展

草铵膦属于次膦酸类高效、低毒、对环境友好的非传导灭生性除草剂,随着耐除草剂的转基因作物技术快速发展,草铵膦的使用也跟着水涨船高。特别是在国内,百草枯即将被禁止使用,草铵膦行情看好。文章仅粗略的分析草铵膦的应用前景及今后剂型的发展。     

草铵膦铵盐及其中间体的合成

[目的]研究不采用剧毒氰化物原料的非Strecker法合成草铵膦铵盐的工艺路线。[方法]以廉价易得的三氯化磷和亚磷酸三乙酯为原料制备氯代亚膦酸二乙酯,经格氏反应得到甲基亚膦酸二乙酯;甲基亚膦酸二乙酯与二溴乙烷在自制催化剂催化下反应得到甲基(2-溴乙基)膦酸乙酯;然后与乙酰氨基丙二酸二乙酯负离子在甲苯中反应,经盐酸酸化,氨水铵化得到草铵膦铵盐。[结果]以三氯化磷计,甲基亚膦酸二乙酯收率为57.6%;以甲基亚膦酸二乙酯计草铵膦铵盐收率为25.8%;制备的草铵膦铵盐各性能指标与文献相符。[结论]以三氯化磷、亚磷酸三乙酯为原料制备氯代亚膦酸二乙酯,经格氏反应得甲基亚膦酸二乙酯是一条原材料成本较低、收率较高、易于工业化的合成路线;甲基亚磷酸二乙酯与二溴乙烷反应制备甲基(2-溴乙基)膦酸乙酯的反应可通过优化催化剂的设计提高过程收率;草铵膦的收率略低于目前以氰化物为原料的Strecker法。     

精草铵膦绿色生物合成技术及应用前景

高效、低毒的灭生性除草剂草铵膦是世界第二大转基因作物耐受除草剂。草铵膦具有L-型和D-型2种对映异构体,但只有L-型具有除草活性。精草铵膦即L-草铵膦,除草活性是DL-草铵膦的2倍,其产业化合成工艺受到广泛关注。通过比较精草铵膦各合成技术的优缺点,生物合成工艺具有显著优势,同时介绍了精草铵膦近年市场概况并分析了其发展趋势。     

离子色谱法测定草铵膦含量

[目的]建立草铵膦原药和草铵膦水剂的离子色谱定量分析方法.[方法]采用8 mol/L氢氧化钾水溶液为流动相,AS-11离子色谱柱(含AG-11保护柱)以及电导检测器对其有效成分草铵膦进行外标法定量分析.[结果]方法线性相关系数为0.9995(50～250 mg/L),标准偏差均小于0.08,变异系数均小于0.15％,平均回收率为100.26％.[结论]该方法可用于测定草铵膦原药或草铵膦水剂中的有效成分,具有精密、准确、简便易行的特点.     

草铵膦原药的高效液相色谱分析

采用液相色谱法,以甲醇和磷酸二氢钾水溶液为流动相,使用partisl SAX为填料的不锈铜柱（强阴离子交换柱）和紫外检测器,对草铵膦的含量进行分析。标准偏差为0．29％,变异系数为0．30%,吸收率为99．54％,线性相关系数为0.9998。     

草铵膦铵盐的高效液相色谱分析

由于在高真空条件下制得的草铵膦铵盐极易吸水,本法将铵盐制成水剂后采用高效液相色谱分析定量测定草铵膦含量,计算反应收率。以0．05mol／L磷酸二氢钾水溶液为流动相、调pH值至3．5,流速为1．3mL／min,检测波长为195nm,柱温30℃,对草铵膦铵盐粗品中有效成分进行高效液相色谱测定。该法线性良好,具有较高的精密度和准确度,是一种较理想的分析方法。     

草胺膦的制备方法

根据文献综述了草胺膦的制备方法，介绍了几种主要合成路线，及重要中间体的合成方法。特别对“斯特累克尔”法合成路线作了较详细介绍，并给出了相关的收得率数据。     

草铵膦混配制剂筛选思路及简介

草铵膦是继草甘膦之后又一种高效、广谱、低毒的非选择性除草剂。为了延缓其抗药性的发展,避免类似草甘膦抗性事件的发生,选择与其他有效成分混配是目前最直接有效的方法。以抗草铵膦杂草案例作为切入口,缩小混配筛选的产品范围,提供草铵膦混配筛选方向的一些思路,并介绍一些草铵膦的混配制剂,为草铵膦的混配提供科学依据。