HPLC-DAD和HPLC-ESI-MS/MS检测小麦及土壤中申嗪霉素残留方法比较

[目的]选出更优化的检测小麦、麦苗/麦秆和土壤中申嗪霉素的残留分析方法。[方法]样品经提取、净化后,分别采用DAD检测器和质谱检测器检测。[结果]申嗪霉素在小麦、麦苗/麦秆和土壤中平均添加回收率分别为80.3%～95.8%、71.7%～94.9%和77.2%～101.1%,RSD分别为1.59%～8.03%、1.74%～8.40%和1.29%～8.55%。申嗪霉素用DAD和MS/MS两种方法在小麦、麦苗/麦秆和土壤中LOQ分别为0.01、0.05、0.005 mg/kg和0.005、0.01、0.005 mg/kg。[结论]HPLC-ESI-MS/MS方法操作简便、灵敏度高,更适合检测田间样品中申嗪霉素残留。     

咪鲜胺及其锰盐的合成研究

提出了以三氯酚、二氯乙烷、正丙胺、光气、咪只、氯化锰为主要原料,经醚化、胺化、通光、缩合反应合成咪鲜胺,以及络合反应合成咪鲜胺锰盐的方法。     

大孔树脂回收申嗪霉素废液中的申嗪霉素

大孔树脂是一类有较好吸附性能的有机高聚物吸附剂。通过静态吸附和洗脱试验发现D-1400树脂对申嗪霉素废液中的申嗪霉素吸附和解吸性能较优。最佳回收工艺条件为:废液中无机盐浓度为0.6 mol/L,废液吸附流速2mL/min,吸附完毕后使用90%乙醇洗脱,得到的申嗪霉素洗脱液经浓缩干燥后,回收率达90%以上,申嗪霉素纯度达80%以上。     

1％申嗪霉素悬浮剂高效液相色谱分析方法

1％申嗪霉素悬浮剂是一种新型、广谱、使用经济、安全无公害的高科技生物杀菌剂,本文确定了检测申嗪霉素含量的液相色谱操作条件和方法。     

申嗪霉素在辣椒和土壤中的残留动态

采用田间试验方法,在国内外首次研究了申嗪霉素在辣椒及其栽培土中的残留动态,为科学评价该药在作物上的持久性及环境安全性提供可靠依据.实验结果表明,申嗪霉素在辣椒上的半衰期为5.4～6.6 d,在土壤中的半衰期为8～8.7 d.所测得的申嗪霉素在辣椒中最终残留量的最大值为0.044 mg/kg.     

18%咪鲜·松脂铜乳油中咪鲜胺的分析

采用10%硫化钠溶液作沉淀剂,以排除松脂酸铜对咪鲜胺气相色谱分离的干扰.用内标溶液萃取咪鲜胺,并控制有机相的pH值在7.5左右,使用30 m × 0.53 mm×1.0μm SE-54(交联)毛细管柱和FID检测器,对有机相中的咪鲜胺进行气相色谱分离,内标法定量.方法标准偏差＜0.2%,变异系数＜1.0%,平均回收率为99.83%,线性相关系数为0.9995.     

咪鲜胺的气相色谱分析

咪鲜胺是一种广谱杀菌剂 ,对大田作物、水果、蔬菜、草皮及观赏植物上的多种病害具有治疗和铲除作用〔1～ 3〕。咪鲜胺有效成分的分析 ,目前国内未见报道。我们采用气相色谱内标法 ,建立了理想的色谱定量分析方法 ,该法具有分离效果好 ,操作简便 ,定量准确 ,重现性好等优点。1　实验部分1 1　仪器及试剂气相色谱仪　日本岛津ＧＣ - 9Ａ配备ＦＩＤ检测器及Ｃ-Ｒ3Ａ数据处理机固定液　ＳＥ - 30担体　ＣｈｒｏｍｏｓｏｒｂＷ -ＡＷＤＭＣＳ (80～ 10 0目 )进口分装内标物　邻苯二甲酸二异辛酯 (99 7% )标样　咪鲜胺标准品 (96 % )溶剂　乙醇 (…     

咪鲜胺生产工艺的改进措施

咪鲜胺生产以2,4,6-三氯苯酚为起始原料,依次与1,2-二氯乙烷、丙胺、三氯甲基碳酸酯和咪唑反应制备.采用加压醚化、蒸馏精制、萃取分离、薄膜蒸发和废水循环等技术改进措施,可使原药含量达到98%以上,工艺总收率超过78%,并使废水减少80%.     

咪鲜胺的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法分析咪鲜胺原药和制剂,使用C18柱和二极管阵列检测器(220 nm),以甲醇-水(体积比85:15,磷酸调pH值3.5)为流动相,外标法对有效成分进行定性定量分析.结果表明:咪鲜胺的线性范围为101～707 mg/L,相关系数为0.99998,10%咪鲜胺微乳剂的标准偏差为0.064,变异系数为0.63%,咪鲜胺原药的标准偏差为0.151,变异系数为0.16%.平均回收率:10%咪鲜胺微乳剂为98.96%,咪鲜胺原药为99.12%.     

杀菌剂咪鲜胺的绿色合成

咪鲜胺是一种咪唑类广谱性多用途杀菌剂。通过用三光气替代光气、1,2-二氯乙烷取代1,2-二溴乙烷等的绿色合成方法对传统工艺进行改进,得到高纯度的咪鲜胺原药,减少三废排放的同时提高了原子利用率。     

绿色微生物源抗菌剂申嗪霉素(M18)

高效、低毒与环境相容性好的微生物源抗菌剂申嗪霉素 (M18)是我国自主开发的原创性农药。该产品已经获得农业部颁发的农药登记证 ,其主要的有效成分是吩嗪 1 羧酸。经多年的定点和推广试验 ,申嗪霉素对西瓜枯萎病、甜椒疫病的防治效果可达到 70 %以上 ,对甜瓜蔓枯病具有良好的的治疗作用 ,目前上海农乐生物制品股份有限公司已经开始批量生产。     

生物酶提取申嗪霉素工艺的研究

申嗪霉素是一种广谱抗真菌类微生物源抗生素,在田间使用中低毒、无残留。研究了生物酶法提取申嗪霉素精品,利用生物酶安全环保无毒性的特点,在不同温度和添加量的情况下,研究溶解酶和凝聚酶的最适温度和最佳添加量。结果表明,溶解酶30℃、添加量7%和凝聚酶25℃、添加量6%时,采用这一提纯工艺方法可以显著提高申嗪霉素的纯度,纯度达到90%以上。     

咪鲜胺生产现状与市场分析

介绍了咪唑类杀菌剂咪鲜胺的用途.详述了以不同醚化原料合成咪鲜胺的3种生产工艺,并对其国内外生产企业的产量、产能情况进行对比分析.预测了未来几年咪鲜胺国内外市场的需求量,对其登记情况进行简要分析.     

大孔树脂法分离纯化申嗪霉素的工艺研究

通过大孔吸附树脂对申嗪霉素发酵滤液静态吸附和解吸试验,从6种大孔吸附树脂中筛选出分离纯化申嗪霉素最优的树脂,考察了该树脂对申嗪霉素的静态、动态吸附与解吸性能并对吸附与洗脱的最佳条件进行了研究。结果表明:AB-8树脂对申嗪霉素有很好的吸附和解吸性能,其最优的动态吸附工艺条件为:上样液浓度3 000μg/mL,上样量4 BV,上样流速2 BV/h;最优的解吸条件为:洗脱剂为80%乙醇溶液,洗脱液用量3 BV,洗脱流速1 BV/h。在此优化条件下,申嗪霉素的吸附率、解吸率、收率、纯度的平均值分别达到(90.33±0.14)%、(90.87±0.12)%、(82.1±0.1)%和(90.74±0.14)%(n=5)。     

申嗪霉素在稻田环境中的HPLC残留分析方法研究

建立了一种用高效液相色谱仪分析稻田环境(水和土壤)中的申嗪霉素残留量的快速、简便方法。土样以丙酮和乙酸混合溶液提取,水样中添加少许乙酸,用三氯甲烷萃取,浓缩、定容,最后用液相色谱DAD检测器测定。该方法条件下,申嗪霉素的最小检出量为0.2ng,在水和土壤中最低检测浓度分别为0.001、0.01mg/kg,申嗪霉素在样品中的回收率在82.6%～111.6%之间,变异系数(CV)为1.3%～10.5%,满足农药残留分析要求。     

黑龙江省田间防治小麦赤霉病的药剂筛选

[目的]为筛选防治小麦赤霉病药剂,进行黑龙江麦区田间防效试验。[方法]人工喷雾接种方法进行12种药剂的保护性和治疗性试验,计算病穗率、病情指数及防效。[结果]单剂整体防效好,25%氰烯菌酯sc防效达90%以上,兼具保护和治疗作用;混剂40%氟环·多菌灵SC保护作用好,30%多·酮WP治疗作用较好;无公害药剂壳聚糖保护作用较好。[结论]45%咪鲜胺ME、430g/L戊唑醇As、250 g/L嘧菌酯SC及混剂可与传统药剂交替使用,减缓病原菌产生抗药性。     

黄腐酸与三唑酮混配对小麦根腐病的联合作用

黄腐酸(BcFA)对小麦根腐病菌无抑制作用，但能显著提高三唑酮的抑菌防病效果，弥补了其对种子发芽和出苗的抑制作用。     

咪鲜胺在粤浙两地水稻和土壤中残留动态

为了评价咪鲜胺在水稻上使用后的残留动态及环境安全性，在广东、浙江两地同时进行了咪鲜胺在水稻上的残留动态试验。结果表明：在广东地区，咪鲜胺在植株中的半衰期为2．59d，在土壤中的半衰期为2．46d，在稻田水的半衰期为0．46d；在浙江地区，咪鲜胺在植株中的半衰期为3．08d，在土壤中的半衰期为1．89d，在稻田水的半衰期为1．52d。收获的水稻糙米中咪鲜胺最终残留量均低于0．5mg／kg。     

气质联用测定番石榴中咪鲜胺消解动态和残留量

采用咪鲜胺药液浸泡法处理刚采摘的番石榴,晾干药液,塑料保鲜袋单果包装,室内常温贮藏,定期取样捣碎.捣碎的样品经乙腈提取,弗罗里硅土层析柱净化,乙腈和甲苯(体积比99∶1)洗脱后进行气质联用测定.结果表明:咪鲜胺在番石榴中的消解动态符合负指数方程,半衰期为10.8～18.0 d,室温贮藏25 d后其分解率达66.52%～84.62%.最终残留实验测得室温贮藏25 d后,浸泡2次的番石榴其咪鲜胺残留量为1.1766～3.9967 mg/kg,浸泡3次的番石榴其咪鲜胺残留量为2.1046～4.5103 mg/kg.