土壤中噻虫嗪和氯虫苯甲酰胺的残留分析方法

[目的]建立同时测定土壤中噻虫嗪和氯虫苯甲酰胺的多残留分析方法。[方法]样品用乙腈和二氯甲烷提取,弗罗里硅土固相萃取小柱净化,液相色谱分离,紫外254 nm分别检测噻虫嗪和氯虫苯甲酰胺,外标法定量。[结果]对土壤中的噻虫嗪、氯虫苯甲酰胺进行不同水平的添加回收率实验,方法的平均回收率为77.18%-107.27%,相对标准偏差为1.50%-8.83%。噻虫嗪和氯虫苯甲酰胺在土壤中的最低检测质量分数为0.01 mg/kg。[结论]该方法的灵敏度、准确度、精密度符合农药残留分析的要求,适合大批量样品的检测。     

噻虫嗪在土壤中的残留分析方法研究

建立了噻虫嗪在土壤中的残留分析方法。样品用甲醇提取,二氯甲烷萃取,液相色谱（SPD）测定。噻虫嗪的最低检出量：4×10-10g;最低检出浓度为0.01mg/kg。土壤添加回收率为86.3%～91.2%,相对标准偏差为2.8%～4.5%。结果表明,该方法符合农残分析要求。     

噻虫嗪及其代谢物噻虫胺在甘蓝和土壤中的残留动态行为

[目的]为研究噻虫嗪及代谢物噻虫胺在甘蓝和土壤中的残留动态,评价噻虫嗪在甘蓝上的安全使用。[方法]采用乙腈提取农药有效成分,N-丙基乙二胺吸附剂(PSA)和石墨化碳黑(GCB)吸附净化,建立超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法,分析噻虫嗪、噻虫胺在甘蓝和土壤中的消解规律及残留水平。[结果]甘蓝和土壤样本中噻虫嗪及噻虫胺最低检测质量分数为0.01 mg/kg,平均回收率为81.9%～105.2%,相对标准偏差在1.5%～12.9%范围内。噻虫嗪在甘蓝和土壤中的消解半衰期分别为10.5～21.0、16.5～31.5 d;噻虫胺在甘蓝上的半衰期为15.4～21.0 d,土壤中噻虫胺的检测量均<0.02 mg/kg。[结论]该方法有足够的灵敏度、准确度和回收率等优点,适合用于甘蓝和土壤中噻虫嗪、噻虫胺的检测分析。残留分析结果表明,使用1%噻虫嗪颗粒剂的最高推荐用药量(450 g a.i./hm2)来防治甘蓝害虫,在收获期采收甘蓝安全。     

害虫对噻虫嗪抗药性及其治理

噻虫嗪是一种新型的高效新烟碱类杀虫剂,对同翅目（蚜虫、粉虱、飞虱等刺吸式口器害虫）、部分鞘翅目（马铃薯甲虫）和鳞翅目害虫及其对其他种类药剂产生抗性的害虫种群具有优异的防效。化学药剂的大量不合理使用是导致害虫产生抗药性的主要原因。本文简要综述了害虫对噻虫嗪的抗性发展概况、交互抗性、抗性机理及抗性治理策略。马铃薯甲虫和烟粉虱种群对吡虫啉和噻虫嗪都表现出交互抗性,然而,褐飞虱种群对吡虫啉和噻虫嗪却没有交互抗性。害虫的抗性治理应包括抗性监测、抗性机理研究、合理使用杀虫剂及实行综合治理等。     

噻虫嗪绿色合成工艺

以2-氯-5-氯甲基噻唑与3-甲基-4-硝基亚胺基四氢-1,3,5-噁二嗪为原料,通过双分子亲核取代反应得到噻虫嗪,产品采用HPLC、IR、¹H-NMR等手段进行了分析与表征。通过改进生产工艺,优选工艺条件为：DMF作溶剂,K₂CO₃作缚酸剂,n(3-甲基-4-硝基亚胺四氢-1,3,5-噁二嗪)∶n(2-氯-5氯甲基噻唑)∶n(K₂CO₃)为1.1∶1.0∶1.2,反应温度35℃,甲醇作重结晶溶剂,噻虫嗪产品的外标含量高于98%,收率达80%。该工艺路线有效地降低了废水排放量,产品收率高,适用于工业化生产。     

噻虫嗪的高效液相色谱分析

建立了噻虫嗪的高效液相色谱分析方法,使用C18液相色谱柱,以甲醇＋水=（40＋60）为流动相-在UV210nm条件下进行了定性定虽分析。方法的标准偏差为0．0019,变异系数为0.23％,相关系数为0．9998,平均回收率在99.61％～100.20％之间。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测韭菜中噻虫嗪及其代谢物噻虫胺

[目的]建立同时测定韭菜中噻虫嗪及其代谢物噻虫胺的多残留分析方法。[方法]样品用乙腈提取,石墨化炭黑固相萃取小柱净化,超高效液相色谱分离,三重四级杆质谱检测,基质匹配标准溶液的外标法定量。[结果]对韭菜中的噻虫嗪、噻虫胺进行0.01~0.2 mg/kg的添加回收率试验,噻虫嗪在韭菜中的平均回收率为73.7%~98.6%,相对标准偏差2.9%~4.5%;噻虫胺在韭菜中的平均回收率72.4%~80.6%,相对标准偏差为2.1%~7.1%。噻虫嗪和噻虫胺在韭菜中的最小检出质量分数均为0.01 mg/kg。[结论]方法的灵敏度、准确度、精密度符合农药残留分析的要求,适合大批量韭菜样品的检测。     

杀虫剂新品种——噻虫嗪的合成研究

噻虫嗪是一种具有优异活性的类似于新烟碱类化合物的杀虫剂。噻虫嗪的合成采用2,3-二氯-1-丙烯和硫氰酸钠反应,生成2-氯丙烯硫代异氰酸酯,再和氯气反应,最后和3-甲基-4-硝基亚胺-1,3,5-恶二嗪反应而制得产品。     

噻虫嗪在5种土壤中淋溶特性

[目的]研究噻虫嗪在5种土壤中的淋溶特性,为该药的环境风险提供数据支持。[方法]采用薄层层析法进行土壤中淋溶试验,高效液相色谱测定噻虫嗪在土壤中的含量,并评价噻虫嗪在5种土壤中的迁移能力及其风险性。[结果]噻虫嗪在黄壤中比移值Rf为0.250,红壤中Rf为0.583,黑土、水稻土和石灰土均为0.417。[结论]噻虫嗪在黄壤中不易移动,很难通过淋溶作用进入地下水而造成地下水污染,由于其在土壤中难降解,对土壤环境可能存在一定的风险性。而在红壤、黑土、水稻土和石灰土中均为中等移动,可能会通过淋溶作用进入地下水,由于其难水解,对水环境存在一定的风险性。     

噻虫嗪及其代谢物噻虫胺在韭菜和土壤中的残留消解动态及残留量

为评价噻虫嗪在韭菜上使用的安全性,开展噻虫嗪及其代谢物噻虫胺在韭菜和土壤中的残留量与残留消解动态研究。结果表明:在有效成分用量为2 700 g/hm~2时,噻虫嗪在韭菜和土壤中的半衰期分别为8.6~11.0 d和8.8~11.4 d。在噻虫嗪有效成分用量为1 800~2 700 g/hm2时,药后7~21 d,韭菜中噻虫嗪和噻虫胺的残留量分别为0.032~3.030 mg/kg和0.027~1.590 mg/kg,土壤中噻虫嗪和噻虫胺的残留量分别为0.174~3.400 mg/kg和0.011~0.193 mg/kg。     

噻虫嗪的反相高效液相色谱分析

建立了一种用高效液相色谱测定噻虫嗪的定量分析方法.采用C18 HPLC色谱柱,以乙腈/水（20/80）为流动相,选择250nm为检测波长进行检测.结果表明本方法的标准偏差为0.0012,变异系数为0.41%,相关系数R2为0.99%,平均回收率为99.85%.     

硫代烟碱类新杀虫剂——噻虫嗪（Thiamethoxam）

噻虫嗪(Thiamethoxam)是一种硫代烟碱类化合物，目前称之为第二代烟碱类杀虫剂。该产品于1991年瑞士诺华公司开始研发其结构与活性，1998年在英国布来顿国际会议上，介绍了该化合物开发情况；与会专家评价为烟碱类第二代杀虫剂中第一个有代表性的化合物。该化合物与第一代烟碱类杀虫剂如吡虫啉、啶虫脒、烯啶虫胺(nitenpyrem)相比，其结构更趋复杂，杀虫活性更高、对人畜更安全、杀虫谱更广，与环境的相容性更优。与当前推广使用的杀虫剂无交互抗性，值得大力推广。     

噻虫嗪的合成技术

以2,3-二氯丙烯和硫氰酸钠为起始原料,首先生成中间体2-氯丙烯硫代异氰酸酯(1),(1)再与苄基硫醇加成,环合生成中间体2-苄硫基-5-氯甲基噻唑(2);(2)与3-甲基-4-硝基亚胺-1,3,5-恶二嗪反应生成中间体苄硫基噻虫嗪(3);(3)与氯气反应生成目标化合物噻虫嗪,合成总收率达到50.6%。研究了噻虫嗪的合成工艺,分析并实验优化了主要的合成工艺参数。该合成路线原料易得,反应过程稳定,收率高,产品质量好,有利于工业化生产。     

新一代烟碱类杀虫剂——噻虫嗪的合成研究

噻虫嗪是一种具有优异活性的类似于新烟碱类化合物的杀虫剂。介绍了噻虫嗪的合成方法,采用选定的合成路线,合成的噻虫嗪总收率以2,3-二氯-1-丙烯计大于50%,纯度达到97%。     

超高效液相色谱-质谱串联法测定双孢菇中噻虫嗪及其代谢物噻虫胺残留量

建立改进的QuEChERS提取净化方法和超高效液相色谱-串联质谱法测定双孢菇中噻虫嗪及其代谢物噻虫胺残留。样品经乙腈提取后,采用MgSO_4、PSA和C_(18)吸附净化,UPLC-MS/MS检测。研究结果表明,噻虫嗪和噻虫胺质量浓度为0.005～0.5 mg/L,方法呈良好的线性关系,相关系数大于0.995。方法的检出限为0.1 ng,定量限为0.005 mg/kg。在添加质量分数为0.005、0.01、0.5mg/kg时,方法的平均回收率为85%～112%,相对标准偏差为0.5%～7.1%。该方法准确可靠,灵敏度和准确度均达到了农药残留检测的要求。     

毛发中氯胺酮及其代谢物LC-MS/MS检验方法研究

目的：建立毛发中氯胺酮及其代谢物去甲氯胺酮的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检验方法。方法 称取毛发样品20 mg,依次用去离子水、丙酮等洗净,晾干,置含陶珠的毛发毒品检测提取试剂管中,用含内标氯胺酮-D4、去甲氯胺酮-D4的甲醇∶水(1∶1,体积比)溶液研磨提取,提取液用0.22μm微孔有机滤膜过滤,用LC-MS/MS检测。结果 氯胺酮在0.01～50 ng/mg质量范围内线性关系良好(r²=0.992 3),检出限0.005 ng/mg,定量限0.01 ng/mg;去甲氯胺酮在0.01～50 ng/mg质量范围内线性关系良好(r²=0.997 3),检出限0.005 ng/mg,定量限0.01 ng/mg。结论 所建立的毛发中氯胺酮及其代谢物去甲氯胺酮LC-MS/MS检验方法操作简便、检测灵敏度较高,可用于公安实际氯胺酮吸食案件中氯胺酮及其代谢物去甲氯胺酮的检验。     

1%二嗪磷·噻虫嗪颗粒剂的配方研制

采用旋转包衣法研制1%二嗪磷·噻虫嗪颗粒剂,并通过优化组合法对助剂和填料进行实验筛选和优化,确定了最优配方为:二嗪磷0.8%;噻虫嗪0.2%;稳定剂1,2丁二醇2.0%;黏结剂黄原胶(XG)0.3%;吸附剂白碳黑3.0%;染色剂玫瑰金0.3%;填料砂补足100%。用该配方配制的样品产品质量稳定合格,流动性好,热贮(54±2℃,14d)分解率二嗪磷≤5%,噻虫嗪≤4%,脱落率≤3%,各项指标符合颗粒剂的要求。     

30%噻虫嗪·氯虫苯甲酰胺悬浮剂高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法分析噻虫嗪·氯虫苯甲酰胺复配制剂,使用C18反相柱和紫外可变波长检测器,以甲醇-水为流动相,用外标法对有效成分进行分析和定量.噻虫嗪和氯虫苯甲酰胺的标准偏差分别为0.031、0.035,变异系数分别为0.15%和0.34%,平均回收率分别为99.3%和98.5%.     

高效液相色谱分析30%噻虫嗪·氯虫苯甲酰胺悬浮剂

建立了一种高效液相色谱测定噻虫嗪.氯虫苯甲酰胺配剂的分析方法。色谱条件为ODS2 C18HPLC色谱柱,以甲醇-水为流动相,选择230 nm为检测波长进行检测。结果表明,噻虫嗪和氯虫苯甲酰胺的标准偏差分别为0.023、0.022,变异系数分别为0.11%、0.22%,平均回收率分别为99.3%、98.6%。     

气相色谱法测定噻虫嗪在稻田中的残留

建立了气相色谱法测定糙米、谷壳、植株、土壤和稻田水中噻虫嗪残留量的方法。结果表明,噻虫嗪在0.010 8～1.08 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.999 8,在各自的添加水平下,噻虫嗪在糙米、谷壳、植株、土壤和稻田水中的平均回收率为83%～107%,变异系数为0.6%～9.8%。噻虫嗪在稻田水中的定量限(LOQ)为0.005 4 mg/L,在糙米、土壤中的定量限均为0.011 mg/kg,在谷壳、植株中的定量限均为0.054 mg/kg。