稻瘟酰胺在水稻中的残留及消解动态

在长沙、杭州和南宁3地进行田间试验,采用GC-NPD法研究了稻瘟酰胺在稻田生态系统中的动态残留和最终残留的情况.结果表明:稻瘟酰胺在水稻水、土壤和植株中的添加量为0.05～5.00 mg/kg水平时,添加回收率分别为84.27%～97.60%、95.76%～108.67%和91.89%～96.07%,变异系数分别为1.37%～4.75%、0.54%～5.21%和0.87%～1.74%.稻瘟酰胺的最小检出量为1×10-10g,稻米中的最小检出质量分数为0.025 mg/kg.稻瘟酰胺在水稻水、土壤和水稻植株的半衰期分别为6.76～9.35、10.22～14.22、7.13～7.91 d.在使用推荐剂量和高剂量的条件下,收获的稻米中稻瘟酰胺的最终残留量均小于0.50 mg/kg,拟推荐我国稻米中稻瘟酰胺的MRL值为0.5 mg/kg.     

25%西草净WP在水稻、田水和土壤中的残留动态分析

[目的]建立测定水稻、田水和土壤中西草净上的残留量气相色谱质谱联用分析方法。[方法]通过田间试验和气相色谱质谱联用分析技术研究25%西草净可湿性粉剂在水稻、田水和土壤中的消解动态及其最终残留量。[结果]吉林长春市、黑龙江海伦市和湖南长沙市2年3地的田间试验结果表明:2011年,西草净在水稻植株、田水和土壤中的原始沉积量分别为5.048 mg/kg、22.299 mg/L和7.730 mg/kg,半衰期(t1/2)分别为2.5、1.4、3.9 d;2012年,西草净在水稻植株、田水和土壤中的原始沉积量分别为5.854 mg/kg、5.854 mg/L和0.090 mg/kg,半衰期(t1/2)分别为1.6、1.7、2.9 d。最终残留试验表明西草净在糙米、稻壳、稻株和土壤中的最终残留量均小于0.02 mg/kg。[结论]25%西草净可湿性粉剂可以在水稻上使用,但施药剂量最高为3 750 g/hm2,施药1次。     

稻瘟酰胺在稻田中的残留及降解动态研究

采用气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)测定了稻瘟酰胺在土壤、田水、谷壳、糙米和水稻植株样品中的残留及消解动态。田水样品用二氯甲烷萃取,土壤、水稻植株、谷壳和糙米样品用乙腈提取,GC-ECD检测。当稻瘟酰胺在土壤、谷壳、糙米和水稻植株中的添加浓度为0.02～2.0 mg/kg时,其回收率为88.78%～96.82%之间,相对标准偏差(RSD)为5.02%～9.35%,在田水中的添加浓度为0.005～2.0 mg/L时,其平均回收率在95.52%～96.50%之间,RSD为1.93%～5.05%;稻瘟酰胺在田水中的最低检测浓度为0.005 mg/kg,在水稻植株、土壤、谷壳和糙米中的最低检测浓度为0.02 mg/kg。消解动态试验结果显示,稻瘟酰胺在水稻植株、土壤以及田水中的消解动态规律均符合一级动力学方程,其半衰期为6.10～16.93 d;糙米中的最大残留值为0.493 mg/kg,推荐糙米中的MRL值为1 mg/kg。     

氟酰胺在稻田环境中的残留行为及安全性评价

[目的]研究氟酰胺在稻田环境中的残留消解情况。[方法]样品采用分散固相萃取-气相色谱法。[结果]氟酰胺在糙米、稻壳、植株、田水和土壤中的平均回收率在87.00%~98.84%之间、标准偏差在0.57%~2.31%之间、变异分数在0.58%~2.44%之间;氟酰胺的最小检出量为1.0×10-11g,在糙米、稻壳、植株、田水和土壤中的最低检测质量分数分别为0.02、0.1、0.05、0.02、0.02 mg/kg。2011—2012年在安徽、湖南和广西试验结果表明:水稻植株中降解半衰期为1.9~5.3 d,稻田水中降解半衰期为1.8~5.1 d,稻田土壤中降解半衰期为4.8~7.7 d;20%氟酰胺·嘧菌酯水分散粒剂以450 g a.i./hm2(1.5倍推荐高剂量)、300 g a.i./hm2(推荐高剂量)施药剂量,施药3、4次,采收间隔期为20、30 d,糙米中氟酰胺的最终残留量最高为0.63 mg/kg(低于2.0 mg/kg)。[结论]中国规定糙米中氟酰胺的最大残留限量值(MRL)2.0 mg/kg,以此依据,20%氟胺·嘧菌酯水分散粒剂用于防治水稻纹枯病,于水稻纹枯病发病初期田间喷雾,最高用药量450 g a.i./hm2,最多施药4次,氟酰胺安全间隔期为20 d。     

30%醚菌酯悬浮剂在小麦及土壤中的残留动态

为了评价醚菌酯在小麦上使用后的残留动态及环境安全性,在辽宁、山东、黑龙江三地同时进行了醚菌酯在小麦上的残留动态试验.结果表明:在辽宁地区,醚菌酯在小麦植株上的半衰期为7.3 d,在土壤中的半衰期为7.0 d;在山东地区,醚菌酯在小麦植株上的半衰期为5.4 d,在土壤中的半衰期为9.4 d;在黑龙江地区,醚菌酯在小麦植株上的半衰期为9.7 d,在土壤中的半衰期为12.8 d.施药后间隔21 d,小麦籽粒中醚菌酯的残留量均低于1 mg/kg.     

30%病氰硝WP在土壤及烟草中的残留分析

建立了绿色新农药病氰硝在烟草及土壤中的残留分析方法.在土壤中4.00、0.80、0.08 mg/kg三个不同添加水平的同收率为87.58%～105.96%,相对标准偏差为2.1%～8.7%.在烟叶中2.40、0.80、0.08 mg/kg三个不同添加水平的回收率为92.61%～108.14%,相对标准偏差为1.6%～5.4%.     

噁霉灵在人参和土壤中的残留动态及最终残留量研究

采用高效液相色谱-串联质谱法测定了30%噁霉灵水剂在人参和土壤中的残留动态和最终残留量。样品经乙腈提取,GPR固相萃取柱净化后,用液相色谱-串联质谱法检测。结果表明:噁霉灵有效成分用量为86 400 g/hm2时,人参和土壤中的半衰期分别为10.6 d和22.2 d。噁霉灵有效成分用量为57 600 g/hm2和86 400 g/hm2时,人参和土壤中的最终残留量分别为0.003 2~0.004 2 mg/kg和0.233 5~0.405 3 mg/kg。30%噁霉灵水剂最高有效成分用量为57 600 g/hm2时,建议人参中的最大残留限量值为0.07 mg/kg,安全间隔期为28 d。     

50%噻苯隆WP在棉叶、棉籽和土壤中的残留分析及消解动态

建立了用高效液相色谱法检测棉叶、棉籽和土壤中噻苯隆残留量的分析方法。棉叶、棉籽和土壤样品经乙腈或丙酮/水提取,用装有无水硫酸钠和碱性氧化铝的层析柱净化,以C18柱作为分析柱,乙腈与水混合液(体积比为40:60)作为流动相,在288nm的检测波长下,用高效液相色谱法定量测定棉叶、棉籽和土壤中残留噻苯隆。在噻苯隆添加质量为0.01mg/kg、0.1mg/kg和0.5mg/kg时,土壤样品中噻苯隆残留分析测定的平均回收率为85.70%、91.10%和94.65%,变异系数为5.58%、2.37%和2.70%;棉叶样品中噻苯隆残留分析测定的平均回收率为84.20%、88.73%和90.07%,变异系数为4.86%、3.98%和3.59%。棉籽样品中噻苯隆残留分析测定的平均回收率为85.29%、86.69%和89.96%,变异系数为4.60%、4.10%和4.84%。应用上述方法测定湖南长沙和浙江杭州两地棉叶和土壤中的降解动态,结果表明,噻苯隆在棉叶及其土壤中的消解动态符合一级动力学方程,长沙棉叶和土壤中的半衰期分别为3.08d和9.71d;杭州棉叶和土壤中的半衰期分别为1.89d和7.07d。     

20%啶虫脒·哒螨灵微乳剂在棉花和土壤中的残留检测及消解动态分析

[目的]对20%啶虫脒·哒螨灵微乳剂在棉花和土壤中的安全性进行评价,为该农药在棉花上的合理使用提供重要的科学依据。[方法]气相色谱-电子捕获检测器进行定量分析,研究啶虫脒、哒螨灵在棉籽、棉花叶和土壤中的残留及消解动态。[结果]2011、2012年在河南和浙江2地田间残留试验结果表明:啶虫脒在棉花叶和土壤中的消解半衰期分别为3.8~8.9、2.9~6.2 d;哒螨灵在棉花叶和土壤中的消解半衰期分别为0.49~1.3、5.3~7.6 d;不同采样间隔及施药次数,啶虫脒在棉籽中的最终残留量均≤0.005 mg/kg,哒螨灵在棉籽中的最终残留量均≤0.01 mg/kg。[结论]该药为低残留、易消解农药,建议20%啶虫脒·哒螨灵微乳剂防治棉花蚜虫,最高用药量30 g a.i./hm2,最多施药2次,安全间隔期为15 d。     

26%2甲4氯钠·烟嘧磺隆悬浮剂在玉米及其土壤中的消解动态与残留

[目的]评价2甲4氯钠在玉米上使用的安全性,建立其使用规范。[方法]样品采用酸碱调节pH值混合溶剂提取,层析柱净化,高效液相色谱VWD检测器进行检测,外标法定量。[结果]在植株和土壤中半衰期分别为1.4~2.7、1.8~4.8 d;检测的玉米籽粒、玉米植株及土壤中2甲4氯钠的残留量均低于0.05 mg/kg。[结论]结合日本和欧盟在玉米上2甲4氯钠最大残留限量,拟推荐我国2甲4氯钠在玉米和玉米秸秆上的最大残留限量为0.1 mg/kg。     

75％氯吡嘧磺隆水分散粒剂在玉米及土壤中的消解动态与残留

[目的]评价氯吡嘧磺隆在玉米上使用的安全性,建立其使用规范.[方法]于2009-2010年在南京和郑州两地进行了75％氯吡嘧磺隆水分散粒剂在玉米和土壤中的消解动态和最终残留试验.样品用丙酮提取,乙酸乙酯萃取净化后,用超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱检测,外标法定量.[结果]消解动态试验结果表明:在植株和土壤中半衰期分别为0.78～0.97、7.00～16.90 d.最终残留试验表明:75％氯吡嘧磺隆按推荐剂量(45 g a.i./hm2)和推荐剂量的1.5倍(67.5 g a.i./hm2)施药,玉米苗后3～5叶期施药1次,玉米收获期采样,检测的玉米籽粒、玉米植株及土壤中氯吡嘧磺隆的残留量均低于0.1 mg/kg.[结论]拟推荐我国氯吡嘧磺隆在玉米和玉米秸秆上的最大残留限量为0.1 mg/kg.