连续SiC(Fe)吸波纤维组成结构表征

液态聚硅烷(LPS)与二茂铁合成聚铁碳硅烷(PFCS),经多孔熔融纺丝、空气不熔化和1 320℃烧成制备连续含铁碳化硅(SiC(Fe))纤维。元素分析、Raman、XRD、29Si-NMR、HRTEM和XPS对纤维的组成结构进行了表征,结果表明:纤维主要由游离碳、β-SiC微晶、SiC2O2、SiCO3、Si O4、SiC3O无定型态和Fe3Si等结构单元组成;纤维的表面约有120nm厚的富碳层,随着径向深度增加碳含量减少而铁含量增加。     

含铝聚碳硅烷的制备及其性能研究

为了改良前驱体转化法所制备的碳化硅陶瓷的耐高温性能,通过乙酰丙酮铝和聚碳硅烷之间的反应,将铝引入聚碳硅烷,制备了含铝聚碳硅烷,并研究了聚碳硅烷的陶瓷产率.通过红外光谱对产物的结构进行了表征,采用热失重分析测定了产物的耐热性,讨论了乙酰丙酮铝与聚碳硅烷的反应工艺以及陶瓷产率.研究结果表明:最佳的反应物配比是乙酰丙酮铝的质量分数w为聚碳硅烷的10%,反应时间为6h,反应温度300℃.聚碳硅烷的分解温度从350℃提升到了550℃;陶瓷产率由88.24%提高到92.37%.     

乙酰基二茂铁的合成工艺的研究

利用二茂铁的酰化反应原理对合成乙酰基二茂铁的工艺进行了研究,探讨了反应温度、催化剂用量及加料投料方式对合成工艺的影响,确定了适宜放大生产的合成工艺,产率达到85%左右.     

乙酰基二茂铁的合成工艺的研究

利用二茂铁的酰化反应原理对合成乙酰基二茂铁的工艺进行了研究，探讨了反应温度、催化剂用量及加料投料方式对合成工艺的影响，确定了适宜放大生产的合成工艺，产率达到85％左右．     

企业组二等奖 耐高温连续碳化硅纤维及其制品

<正>参赛单位苏州赛力菲陶纤有限公司企业简介苏州赛力菲陶纤有限公司成立于2005年,是以研发、生产、销售陶瓷先驱体-聚碳硅烷、连续碳化硅纤维及制品陶瓷微纳米粉、纳米陶瓷-金属复合材料精密构件及产业化装备为主要业务的高新技术企业。项目简介该项目主要产品包括固态聚碳硅烷、液态聚碳硅烷、含铝聚碳硅烷、含锆聚碳硅烷等聚碳硅烷产品,连续碳化硅纤维,碳化硅纤维及其编织件,高性能碳化硅/碳化硅复合材料制品等,涉及中间体法制备聚碳硅烷、增粘法制备脆性聚     

聚碳硅烷纤维电子束辐射交联的统计分析

在聚碳硅烷简化模型的基础上,根据聚碳硅烷纤维电子束辐射交联的实测数据,利用Charlesby-Pinner关系式对实验结果进行了统计分析. 结果表明,实测数据基本符合Charlesby-Pinner关系式;含乙烯基聚碳硅烷纤维的交联度、裂解度在较大的吸收剂量范围内都近似与吸收剂量成正比.     

含铍聚碳硅烷的制备及热解行为分析

为提高碳化硅陶瓷材料的耐高温性能,利用铍元素掺杂,对碳化硅陶瓷先驱体聚碳硅烷进行改性.文中以氧化铍、浓硫酸和乙酰丙酮为原料制备了乙酰丙酮铍(Be(acac)_2);将制备得到的乙酰丙酮铍与聚碳硅烷(Polycarbosilane,PCS)以不同比例反应,合成了一系列不同组成的含铍聚碳硅烷.利用热重分析仪(TGA)、真空管式炉、傅里叶变换红外光谱(FTIR)以及X射线衍射仪(XRD),研究了含铍聚碳硅烷的热解过程及热解产物的晶体结构.实验结果表明:含铍聚碳硅烷(PBeCS)样品从Be(acac)_2中将烯醇式结构及Be元素引入,且不同Be含量的PBeCS样品中C=C和C=O键的含量随着原料Be(acac)_2含量的增加而增加,后趋于稳定,最优的反应配比是Be(acac)_2质量分数为15%;PBeCS样品的热解过程主要经历三个阶段:200～400℃发生PBeCS自交联过程以及小分子量样品和气体的逸出;400～550℃,PBeCS的分子链的开始断裂;550～880℃,样品的进一步无机化,并且质量分数为15%的Be(acac)_2的PBeCS样品具有最高的陶瓷产率(75%).     

聚碳硅烷类有机硅树枝状大分子的合成及表征

聚碳硅烷类有机硅树枝状聚合物综合了有机硅和树枝状大分子的特点,成为近代化学界研究的热点。本文详细介绍了以四甲基四乙烯环四硅氧烷为核,烯丙基溴化镁和甲基氢二氯硅烷为增长单体的二代树枝状大分子的合成步骤,并对其进行了相关表征。     

聚碳硅烷热分解的X射线衍射分析

借助Ｘ射线衍射分析,初步研究了聚碳硅烷热分解特性,为低温活化热压烧结Ｃ／ＳｉＣ复合材料的可能性提供理论依据。结果表明,聚碳硅烷在５００℃开始分解,得到非晶态的ＳｉＣ和Ｃ,温度升高时,非晶态的ＳｉＣ转变为β－ＳｉＣ,并且有部分阻碍致密化的杂质存在。     

聚对苯二胺撑丙酰二茂铁的合成

在三氯甲烷作溶剂、三氯化铝作催化剂的条件下进行傅 克酰基化反应,合成了1,1′ 二乙酰基二茂铁,其产率为55%.1,1′ 二乙酰基二茂铁、甲醛、对苯二胺在少量浓盐酸催化下,用无水乙醇作溶剂,于65～67℃发生曼尼希聚合反应,合成了新一类二茂铁聚合物材料 聚对苯二胺撑丙酰二茂铁.     

In-situ formation of spinel fibers in MgO-C refractory matrixes

In-situ magnesia-rich spinel fiber was formed resulting from the addition of ferrocene into MgO-C refractory matrixes. The formation of in-situ spinel fiber was detected to start at 1300 °C. The amount, diameter and length of the fibers increased with rising temperature. Ferrocene may have catalytic effects on the growth of the fibers in two aspects. First, the reaction between MgO and C and the decomposition of Al₄C₃ may be catalyzed at high temperature. Suitable concentration gaseous phase is then created for vapor-vapor reaction which could result in the in-situ formation of fibers. Second, Fe nanoparticle produced from ferrocene can act as catalytic droplets and catalyze the growth of the fibers. The fibers are formed via the vapor-liquid-solid and vapor-solid mechanisms. In terms of chemical thermodynamics, the partial pressure of CO and Mg(g) are found to play an important role in the in-situ fibers formation. Different concentration of vapors affects the size, amount and composition of the fibers at different temperatures. The mechanical properties of MgO-C brick was found to be improved by ferrocene addition.     

二茂铁衍生物的合成和表征

由二茂铁和芳胺作为原料通过芳基化作用合成了 3个新二茂铁衍生物。通过元素分析、IR、1 HNMR和MS确证了化合物结构。这些化合物的其它性质和用途还有待研究     

Effect of Cooling Rate on Morphology and Oxygen Permeability of Polypropylene

The influence of different cooling rates on the morphology and oxygen permeabilityr of polypropylene containing ferrocene has been investigated. The spherulitic crystalline size and structure, which can affect the oxygen permeability are dependent upon the heating temperature, annealing time and cooling rate. The modulus of the composite was measured b}' dynamic mechanical analysis.     

循环伏安法测定二茂铁的电化学性能

二茂铁(Ferrocene,简称Fc)具有一定的芳香性和较好的氧化还原性,可作为电化学开关模型化合物。在含有高氯酸锂的乙醇溶液中,二茂铁在玻碳电极上的氧化还原过程为Fc-e→Fc+,且是一个准可逆性的电化学反应。经循环伏安法测定,该过程的反应电子数为1,反应为扩散控制过程,氧化过程中测定的Fc的扩散系数DO=2.24×10-3 cm2/s,还原过程中测定的Fc+的扩散系数DR=4.34×10-3 cm2/s,Fc+的扩散速度要比Fc略快,测定的标准反应速率常数为2.79cm/s。     

溶胶凝胶法制备纳米二茂铁微粒及其电催化性能研究

采用溶胶凝胶法制备了二茂铁微粒后,将所得二茂铁微粒超声分散于甲基三甲氧基硅烷形成的溶胶结构中,得到了溶胶凝胶固载的二茂铁纳米粒子,并制成化学修饰碳糊电极.采用扫描电镜(SEM)方法对制得粉体微粒进行表征,并通过循环伏安实验与计时安培实验测试修饰电极的电催化活性.结果表明:采用溶胶凝胶法分散的二茂铁纳米粒子,粒径约为300nm,将二茂铁固载于SiO2的凝胶结构中有效地提高了修饰电极的稳定性与二茂铁的分散性.在优化的实验条件下,修饰电极对抗坏血酸(AA)的氧化具有明显的催化作用,安培法检测AA的线性范围为3.0×10-6～2.5×10-3 mol/L,检出限为1.0×10-6 mol/L(3sb,n=10).     

以焦化苯为碳源制备碳纳米管的研究

以工业副产品—焦化苯为碳源,以二茂铁为催化剂前躯体,以噻吩为生长促进剂,采用催化裂解（CVD）法,在合适的工艺条件下,制备了碳纳米管（CNTs）,采用TEM,XRD和Raman对所得碳纳米管进行表征,考察其形貌及石墨化程度,结果表明：在一定工艺条件下,以焦化苯为碳源可以制备出形貌规整、长径比大、缺陷少且纯度高的碳纳米管。还探讨了反应温度和反应时间对碳纳米管形貌和产率的影响。     

三螺旋DNA电致化学发光生物传感器的组装与表征

以三氯化钌水合物为原料,合成了联吡啶钌配合物,将标记联吡啶钌的DNA自组装到金电极上,在绑定剂存在的条件下与特定序列的DNA、标记二茂铁羧酸的DNA杂交,形成三螺旋DNA结构。基于二茂铁对联吡啶钌电致发光的猝灭作用,将电致化学发光技术与三螺旋DNA杂交技术相结合,组装了一种新颖的三螺旋电致化学发光生物传感器,利用紫外可见光谱法、交流阻抗技术和电致发光方法对合成的发光标记物的浓度进行了标定,对传感器的组装过程进行了表征,并对绑定剂进行了优化选择,形成了三螺旋DNA生物传感器,将为生物活性分子检测提供一种有效的途径。     

1,2二取代二茂铁衍生物的结构与旋光方向的关系

根据笔者所提出的螺旋理论,对1,2二取代二茂铁及其衍生物的结构与旋光方向间的关系进行了分析.由于手性1,2二取代二茂铁的两个取代基之间的范德华斥力,致使其分子结构中包含的部分螺旋改变了仰角,而这种改变使有关螺旋的旋光度代数和不为零,因而导致旋光性.根据这些螺旋的可极化性,可以准确地预测这类化合物的旋光方向.由旋光方向,同样可以推断其立体结构.