化学共沉淀法制备Yb:YAG纳米粉体的研究

以碳酸氢铵或氨水为沉淀剂,采用化学共沉淀法制备Yb:YAG透明陶瓷纳米粉体,利用扫描电镜、X射线衍射对粉体的形貌和物相结构进行表征。研究表明:以碳酸氢铵为沉淀剂制备的前驱体在1 200℃煅烧后可制得无杂质的YAG(Y3Al5O12)粉体,以氨水为沉淀剂制备的前驱体在1 200℃煅烧后制得的YAG粉体中有杂质相YAM(Y4Al2O9);以碳酸氢铵为沉淀剂制备的YAG粉体的分散性好,碳酸氢铵溶液与母盐溶液中铝离子浓度最佳配比为10∶1,粉体粒度在100~250 nm。     

正交实验优选共沉淀法制备纯相YAG纳米粉体

为了获得制备纯相YAG纳米粉体且重现性好的工艺,本实验以Al(NO3)3·9H2O、Nd2O3、Y2O3和NH4HCO3为原料,(NH4)2SO4为静电稳定剂,采用L9(34)正交试验方案研究了金属离子溶液浓度、NH4HCO3浓度、滴速和pH值4个重要因素对YAG粉体制备的影响,结果表明pH值是影响YAG纯相的主要因素。获得最佳工艺条件并进行了重复性试验研究,均得到了纯相YAG粉体。采用TG/DTA、XRD、FT-IR、TEM等测试手段对YAG粉体及前体进行表征,结果发现在1000℃煅烧温度下前体已完全转变成YAG相,得到了类球形、分散性较好、尺寸为23nm的YAG粉体。     

共沉淀法合成YAG：Ce纳米粉体

通过在NH4HCO3溶液中滴加Ce（NO3）3、A1（NO3）3和Y（NO3）3的混合溶液,共沉淀生成YAG：Ce的碳酸盐前驱体,对YAG前驱体在不同温度下进行灼烧,并采用IR、XRD和TEM等测试手段对粉体进行表征。结果表明,在1100℃下煅烧YAG前驱体,得到无YAP、YAM中间相的出现纯YAG晶相,所得粉体晶粒直径为20～50nm,具有较好的分散性。同时,荧光测试表明Ce：YAG粉体具有良好的发光性能。     

共沉淀法制备钇铝石榴石(YAG)纳米粉体

透明YAG陶瓷具有较好的化学稳定性、光学性能和高温性能，很可能成为有竞争力的用来替代单晶的激光材料。纳米YAG撤体的合成有利于制备性能优异的YAG透明陶瓷。通过在NH4HCO3溶液中滴加NH4Al(SO4)2和Y(NO3)3的混合溶液，共沉淀生成YAG的碳酸盐前驱体；并采用IR，TG／DTA，XRD和SEM等测试手段对YAG前驱体进行表征。对YAG前驱体在不同温度下进行灼烧，结果发现，在1000℃左右已完全转变成YAG相，最终获得单分散、无团聚、形状规则的YAG纳米粉体。     

共沉淀法制备Ce:YAG荧光粉及其光学性质研究

采用液相共沉淀法,在1050℃煅烧合成了纯相Cex:Y3-xAl5O12(Cex:YAG)纳米荧光粉。荧光粉的发射峰位于526.6 nm附近,吸收峰位于454 nm附近。当x=0.04时,发现荧光粉的发射强度最大。荧光粉的粒径大约为100 nm,呈现棒状或椭球状。结果表明此荧光粉适用于Ga N基底白光LED。     

共沉淀法合成CaLa4Si3O13：Eu3＋荧光体及其发光性能

以氨水为沉淀剂,采用共沉淀法合成磷灰石结构CaLa4Si3O13：Eu3＋荧光粉,用TG-DTA研究前驱体到荧光体的反应过程,XRD结果显示在1 000℃焙烧可以合成纯相的荧光粉。SEM照片显示荧光粉尺寸在5～10μm,颗粒分布均匀。激发光谱中最强激发线出现在394 nm处,适用于紫外LED芯片激发,发射光谱由Eu3＋的5D0→7F0,1,2,3,4线状发射构成,最强线来自位于614 nm处的5D0→7F2红光发射。     

均相法和共沉淀法制备Nd：YAG透明陶瓷的对比研究

以Al(NO3)3·9H2O、Y2O3、Nd2O3、尿素和NH4HCO3为主要原料,分别采用均相法和共沉淀法制备了Nd:YAG纳米粉体和透明陶瓷。对比研究了两种方法的粉体的制备工艺,物相,形貌和陶瓷的透过率、形貌。结果发现,均相法制备的前驱体疏松,1200℃煅烧时先形成YAP相,后形成纯相粉体。共沉淀法制备的前驱体较硬,1000℃锻烧直接形成纯相粉体。最后,两种方法制备的陶瓷素坯经真空烧结、处理后,在1064 nm的透过率达80%。共沉淀法条件温和,易于得到纯相YAG,更适合于工业化开发。     

顺序共沉淀法制备Nd:YAG陶瓷

以NH4Al(SO4)2·12H2O、Y2O3、Nd2O3为原料,NH4 HCO3为沉淀剂,采用顺序共沉淀法制备Nd:YAG粉体.并研究了碳酸氢铵浓度对粉体性能的影响,研究结果表明:较佳的碳酸氢铵浓度为1.0 mol/L.制得的粉体颗粒尺寸小,粒度分布窄,分散性好,具有良好的烧结活性,在1800℃真空烧结15 h制备了Nd:YAG透明陶瓷,其近红外波段的透过率为78％.断面和表面形貌显示陶瓷晶粒尺寸均匀,晶界清晰,结晶性好,瓷体致密,平均晶粒尺寸约为15 μm.     

共沉淀法制备纳米级Y2O3:Eu3+红色发光粉体及其发光性质的研究

以Y2O3,Eu2O3为原料采用尿素共沉淀法,在600、800和1000℃温度煅烧制备了Y2O3:Eu3+纳米级粉体,利用XRD、SEM等测试手段对粉体的形貌进行了表征,用分光光度计测试了样品的激发和发射光谱.并比较了这三个温度下样品的发光性质,结果表明1000℃煅烧的粉体发光性能最好.     

共沉淀法制备Al2O3:Eu红色荧光粉及其发光性能研究

用碳酸氢铵和氨水混合溶液作为复合沉淀剂制备了Al2O3：Eu红色荧光粉体。采用X射线衍射（XED）对粉体制备过程中的相变进行了研究。通过荧光分光光度计分析了Eu掺杂浓度和煅烧温度对Al2O3：Eu粉体发光性能的影响。研究结果表明：采用共沉淀法制备工艺，经过1050℃煅烧4h，可以得到发光强度高的荧光粉体。Eu^3＋离子的最佳掺杂浓度为1mol％，在波长为254nm紫外光激发下，最强的发射波长出现在614nm附近。     

Eu掺杂YAG微晶玻璃的制备及光谱性能

采用熔融法制备了Eu掺杂的YAG微晶玻璃.通过XRD和FESEM,研究了纯相YAG晶体的析出和Eu掺杂前后YAG晶体的微结构变化,通过荧光光谱和CIE色坐标研究微晶玻璃的发光性能.结果表明:在1050℃热处理开始析出了纯相YAG晶体,晶粒尺寸20~60 nm.在短波和长波紫外光激发下都能同时得到Eu3+和Eu2+的特征发射峰,但长波紫外激发下的发光强度是短波激发下的数十倍.随着Eu掺杂浓度的增加,Eu2+发光强度明显增强, Eu3+发光强度先增强后降低.通过改变激发波长和Eu掺杂浓度,最后得到微晶玻璃样品的CIE色坐标为(0.3326, 0.3005),接近白光坐标.因此通过单掺杂Eu可以得到白光发光的YAG微晶玻璃.     

水热法制备Y2O3:Eu3+微米棒及其荧光性能表征

利用水热法制备了Y2O3和Y2O3:Eu3+,探讨了反应温度、反应时间及氢氧化钠溶液浓度对产物晶型的影响,确定了生成较好晶型的反应条件为：反应温度180℃,反应时间24 h,氢氧化钠溶液浓度2 mol/L. 研究了Y3+和Eu3+的配比对Y2O3:Eu3+荧光性能的影响. 结果表明,当n(Y3+):n(Eu3+)的比例为100:5时,其荧光强度最佳. TEM分析表明,Y2O3:Eu3+粉末具有直径约0.2~0.6 mm、长度为几到十几微米的棒状结构.     

Ce：YAG纳米粉体的合成与发光性能

采用尿素均相沉淀法结合CO2超临界干燥制备了1%Ce:YAG粉体,用XRD、BET、SEM和荧光分光光度计等测试手段对前驱体及煅烧样品进行表征。表明前驱体由非晶态的氢氧化物和碳酸盐组成,1100℃结晶产物为纯YAG相,未产生YAM、YAP等中间相,产物呈球形,分散均匀。与直接干燥样品相比,CO2超临界干燥样品的激发光谱和发射光谱强度均增加,并产生5nm的红移。     

Eu3+掺杂磷酸盐的燃烧法合成及发光性质

本文以磷酸盐荧光材料作为研究对象,采用燃烧法制备了不同基质的红色荧光粉,红色荧光粉可以改善光色、提高显色指数,一直是研究的热点.室温下用X射线衍射仪测定了其晶体结构,用F-4600测定了其光致发光性质.结果表明合成的Lu12P2O23∶ Eu3,YP5O14∶Eu3+与La3 PO7∶Eu3+均属单斜相结构,Eu3+在单斜结构基质中占据非对称性格位.在完全相同实验条件下,对不同基质下掺杂Eu3+离子的发光强度进行比较,同时还研究了不同的Eu3浓度对La3PO7发光性质的影响.     

工艺参数对气压烧结制备CaAlSiN3:Eu2+荧光粉性能的影响

采用气压烧结法制备了用于暖白光LED的红色氮化物CaAlSiN_3:Eu~(2+)荧光粉,利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)、荧光光谱仪(PL)对其物相组成、微观形貌、发光性能进行了表征。结果表明:在Eu~(2+)浓度为2mol%、反应温度为1700°C、反应压力为0.65MPa时,急冷温度为1200°C得到的荧光粉结晶最好,发光强度最强。通过改变急冷温度可以使发射峰波长从637nm红移到646nm,这是一种新的调控荧光粉发射峰的手段。经过酸洗后,荧光粉的发射峰强度可以提高约9.3%。     

共沉淀-熔盐法制备YAG荧光粉的研究

本文采用共沉淀-熔盐法制备YAG荧光粉,探索了搅拌方式、合成温度、分散剂用量、煅烧温度对粉体颗粒团聚情况、颗粒形貌的影响.研究结果表明:机械搅拌-超声搅拌过程合成的样品晶粒要更细小一些,晶粒尺寸相对也要均匀些,团聚现象也有所改善;当沉淀合成温度为60℃时,沉淀颗粒结晶良好且粒度分布范围窄;加入分散剂后分散程度明显变好,尤其当PEG掺加量为0.7％且PEG全加入到混合盐溶液中的试样分散程度好,颗粒细小且粒度分布范围窄.     

YAG:Er~(3+)纳米粉体的合成及上转换发光的研究

以稀土氧化物、硝酸铝为原料,采用溶胶-凝胶法合成了铒掺杂的钇铝石榴石(Y3Al5O12,YAG)纳米晶粉体.用X射线衍射(XRD)及傅里叶红外光谱(FTIR )确定前驱体和不同温度处理的粉末的相组成,同时表明在1200 ℃形成了结晶完全的YAG相.该粉体在波长为980 nm的半导体激光器激发下发射出中心波长为666 nm的红色上转换荧光及525 nm、556 nm的绿色上转换荧光,分别对应于Er3+离子的4F9/2 → 4I15/2,2H11/2 → 4I15/2,4S3/2 → 4I15/2跃迁.其中666 nm的上转换荧光为双光子过程,激发态吸收和能量转移是主要的上转换机制.     

草酸共沉淀法制备的Y2O3:Eu2+发光性能

采用草酸共沉淀法,利用草酸盐的自氧化还原,制得了以Y2O3为基质及Eu2 为发光中心的荧光粉Y2O3:Eu2 .该法煅烧温度低、操作简单,不需要外界置入任何还原性物质,可将高价阳离子Eu3 还原为Eu2 ,降低了反应的危险性和生产成本.对Y2O3:Eu2 的荧光性质进行了表征,并进一步探讨了Eu2 荧光发射主峰产生较大红移现象的原因,以及发光强度与煅烧温度和Eu2 含量的关系.     

共沉淀法合成Nd：YAG粉体及pH值的影响

以Y2O3、Al(NO3)3·9H2O和Nd(NO3)3为原料,碳酸氢氨为沉淀剂,均相共沉淀法制备Nd0.03Y2.97Al5O12(Nd:YAG)粉体.采用DSC/TG、XRD和TEM测试手段对粉末进行表征,研究pH值的影响.结果表明:pH值对合成粉体的成分和性能影响显著,当pH值为8.0时,前驱粉末在1 000℃热处理2 h后,全部转化成纯YAG相,粉体产生软团聚,主要为层状结构,并伴有小量纳米颗粒.