对氨基-β-苯乙醇的制备研究

研究了苯乙醇用乙酸酯化、用混酸硝化、水解和催化氢化还原制备对氨基-β-苯乙醇的工艺。50g苯乙醇与30g乙酸、0．5mL浓硫酸和50g苯恒沸脱水酯化，用50g混酸(硝酸／浓硫酸=1：1)在-5～0℃硝化4h，用20％NaOH水解，然后催化氢比还原并分离出对氨基-β-苯乙醇26．7g，总收率48．2％．纯度98．4％。     

中间体5-氨基-2-氯-4-氟苯硫酚合成方法的改进

由红磷／碘／醋酸体系还原5-乙酰胺基-2-氯-4-氟苯磺酰氯，然后水解合成5-氨基-2-氯-4-氟苯硫酚的方法与前文报道的用锌粉还原然后水解的方法相比，具有收率高、成本低和三废少的优点，总收率达到95％以上。     

2-氨基-4-甲基苯并噻唑的合成

研究了２－氨基－４－甲基苯并噻唑的合成工艺参数，得到了较佳的工艺条件，放大试验结果证明了该合成条件的可靠性。     

2-氨基-4-甲基苯并噻唑的高效液相色谱分析

本文确定了2-氨基-4-甲基苯并噻唑的高效液相色谱分析方法。给出了该方法线性回归方程,线性相关系数为0.9999,线性范围0.25～2.5μg,该方法的变异系数0.0071%,样品检测限为0.25 ng,回收率99.92%。方法快速、准确。     

2-氨基-6-硝基苯并噻唑的合成技术研究

以2-氨基苯并噻唑为原料,研究并获得了合成2-氨基-6-硝基苯并噻唑的最佳工艺条件。小试实验结果表明,在最佳工艺条件下,2-氨基-6-硝基苯并噻唑的合成收率达到91%。     

4-氨基丁醇的制备

4-氨基丁酸为原料,通过保护、活化、还原、脱保护得到标题化合物,总收率为68%.     

一步法合成6-乙酰氨基-2-氨基- 4,5,6,7 -四氢苯并噻唑

本文以4-乙酰氨基环己酮为原料,采用一步成环工艺合成6-乙酰氨基-2-氨基-4,5,6,7-四氢苯并噻唑,研究了反应条件及影响因素,产品红外光谱及物性参数与文献报道相符。此合成方法操作简单,工艺条件易控制,产物收率高。     

试剂6-硝基-2-苯并噻唑重氮氨基偶氮苯的合成并用其测定人发中的微量锌

在TritonX 1 0 0表面活性剂存在下 ,研究了 6 硝基 2 苯并噻唑重氮氨基偶氮苯 (NBTDAA)与锌的显色反应。在pH1 0 5～ 1 2 0的Na2 B4O7 NaOH缓冲溶液中 ,锌与该试剂生成 1∶4型深红色配合物。配合物的最大吸收峰位于λ =5 2 5nm处 ,表观摩尔吸光系数 1 5 1× 1 0 5L·mol-1 ·cm-1 。Zn2 + 的浓度在 0～ 1 0 μg/ 2 5mL范围内符合比尔定律。用拟定方法测定人发中的微量锌 ,结果满意     

“一锅法”合成2-氨基苯并噻唑的工艺研究

以苯胺为原料,采用"一锅法"直接合成2-氨基苯并噻唑,研究并获得了最佳工艺条件。该方法避免了通过合成苯基硫脲后再合成产品的两个环节,具有工艺过程简单,环境污染较小,经济效益高等优点。小试实验结果表明,在最佳工艺条件下,产品的合成收率达到84%。     

“一锅法”绿色合成2-氨基-5-氟苯硫酚

[目的]2-氨基-5-氟苯硫酚的绿色合成新工艺研究。[方法]以4-氟苯胺和硫氰酸铵为起始原料,经缩合、环合、水解,"一锅法"合成2-氨基-5-氟苯硫酚的新工艺,并对环合步骤进行了单因素试验,探讨了投料比、反应温度、反应时间等因素对反应效果的影响。[结果]总收率为78.5%,纯度大于95.0%。[结论]该工艺避免了有毒试剂和有机溶剂的使用,绿色环保,操作简便,经济效益较好。     

2-Aminothiophenol as building blocks for novel heterocycles

Herein, the chemistry of 2-aminothiophenol has been utilized in the synthesis of several interesting products such as oxidation and reaction with π-deficient compounds. On oxidizing 2-aminothiophenol by sodium hypochlorite furnishes 2-[(2-aminophenyl)-dithio]aniline. Treatment of the obtained product with acetyl chloride affords N-(2-[2-(acetylamino)-phenyl-disulphanyl)-phenyl]acetamide. Reaction of the former acetamide with POCl₃ yields 2-methyl-1,3-benzothiazole. Moreover, (3,4,8,9)-dibenzo-2,7-dithia-5,10-diaza4 Field, L. and Lawson, J. E. 1958. J. Am. Chem. Soc., 80: 838[Crossref], [Web of Science ®] , [Google Scholar] 4 Field, L. and Lawson, J. E. 1958. J. Am. Chem. Soc., 80: 838[Crossref], [Web of Science ®] , [Google Scholar] 4 Field, L. and Lawson, J. E. 1958. J. Am. Chem. Soc., 80: 838[Crossref], [Web of Science ®] , [Google Scholar]propellane is formed on reacting the target 2-aminothiophenol with cyclohexane-1,2-dione, whereas its reactions with electron π-acceptors such as 2,3-dichloro-1,4-naphthoquinone (DCHNQ), 2,3-dichloro-5,6-dicyano-1,4-benzoquinone (DDQ), tetra-cyanoethylene (TCNE), and 1-(dicyanomethylen)acenaphthen-2-one yield various heterocycles.     

酯交换反应制备端羟基聚氨酯预聚物的研究

本文介绍了二苯基甲烷二氨基甲酸酯与聚酯多元醇的酯交换反应,考察了催化剂、温度、时间对反应的影响,合成了分子量达21500的羟基封端的聚氨酯预聚体,并将该预聚物用于环氧树脂灌封胶中,收到良好的增韧效果。     

甘油催化氢解制备丙二醇催化剂研究进展

简要概括了近些年生物柴油副产物甘油催化氢解制备丙二醇催化剂研究新进展,对甘油氢解分别采用贵金属催化体系和过渡金属催化体系的催化活性和选择性以及可能的机理进行了解释说明。采用贵金属Pt/WO3负载型催化剂、ReO x改性的Rh/SiO2、Ir/SiO2催化剂、贵金属催化体系中加入有机溶剂以及采用Cu-STA(硅钨酸)/SiO2的气相催化工艺等方式都能得到相对较多的1,3-丙二醇(收率最高为38%)。高分散的纳米铜基催化剂对甘油氢解有着较高的活性、选择性和稳定性,具有工业应用前景。纳米钴催化剂具有特定的形态和良好的催化效果颇受关注。     

Exploring inexpensive processing routes to prepare dense TiB2 components

Titanium diboride (TiB₂) is considered one of the most suitable candidate materials for applications as wettable cathodes in redesigned aluminium smelting cells. In this work, titanium diboride compacts have been produced from powders using a wet colloidal processing approach combined with pressureless sintering for densification. The approach has good potential to reduce the manufacturing cost compared to hot-pressing. Owing to the elevated cost of the raw materials, the possibility of mixing powders with different particle sizes (more expensive fine and less expensive coarse powder) has been explored. The outcome of this study is very promising, since using two different particle sizes improved the particle packing of the green material resulting in sintered densities around 80% of the theoretical density at 2000°C.     

利用陶瓷废料作水泥混合材的试验研究

0引言随着陶瓷工业的快速发展,陶瓷工业废料日益增多,目前对于建筑卫生陶瓷废渣料的处理多数采用填埋法,不仅占用了大量土地,也危及了人们的生活环境,水泥工业长期以来在以工业废物代替原料生产的工作上取得了巨大成绩,如果能够将陶瓷废料作为廉价原料用于水泥生产,实现陶瓷、水泥两大工业的有机结合,无疑会产生很大的社会效益和经济效益。本试验分别采用2类陶瓷废料作为水泥生产用的混合材,以期既能大量处理陶瓷废料,又可以为水泥工业生产提供一种新的原材料。1试验研究1.1试验材料采用经过预碎和处理的广东清远某洁具厂的卫生陶瓷和佛山某…     

钓鱼竿用大丝束碳纤维预浸料的研制

本文简要介绍了钓鱼竿用大丝束(60K)碳纤维预浸料熔胶膜法浸渍工艺，并着重就影响预浸料质量的几个主要因素进行了讨论。     

溶液自组装法制备卟啉纳米材料研究进展

在溶液中,利用自组装方法制备以卟啉化合物为基础的纳米材料具有优良的光物理和光化学性质,在分子器件和人工模拟光合作用等方面具有巨大的应用前景,是目前的研究热点。本文详细介绍了单卟啉组装方法和多卟啉共组装方法,单卟啉组装包括双溶剂法和表面活性剂辅助法两类方法。简要介绍了卟啉自组装纳米材料在集光天线和光催化方面的应用。目前,自组装方法制备的卟啉化合物纳米材料已经出现了丰富的形态,但仍存在不足,即自组装作用机理有待深入研究,且如何将卟啉纳米材料的制备工艺放大并应用于实际,还有待进一步发展。     

藻类直接液化制取液体燃料研究进展

藻类因其光合作用效率高、生长周期短、生物量大等优点被认为是最有应用前景的生物质。本文详细介绍了3种已实现工业化生产的小球藻、螺旋藻和杜氏盐藻以及其它几种微藻直接液化的研究现状和发展趋势。阐述了以水和有机溶剂为介质的传统直接液化工艺的优缺点,指出常压催化液化和共液化等新型直接液化工艺将是未来研究的重点。此外,对几种大型藻的直接液化作了简单评述,指出需加强对大型藻直接液化的研究。     

高固含量石蜡乳液乳化剂的研制

解决了目前石蜡乳液在固含量高时制备困难和产品流动性差的问题。采用均匀设计与调优软件进行乳化剂配方的设计和实验结果的优化,考察了表面活性剂间的协同作用。结果表明,最佳配方为:Span-80 22.2%,Tween-80 20.7%,OP-10 31.4%,稳定剂19.8%,十二烷基硫酸钠5.9%(共占乳液总质量的6%),可使固含量为50%的石蜡乳液在3000 r/min的转速下离心30 min不分层。常温下,乳液的表观粘度为370~630 mPa.s。     

煤矸石制备水泥辅助胶凝材料的应用研究

煤矸石制备水泥辅助胶凝材料的应用研究对水泥行业的节能减排与大宗固废的高值利用均具有重要意义。本文以河北某地不同矿区的6种煤矸石为原料,采用XRD,热重等方法分析判断其化学成分和矿物组成,通过静态煅烧实验研究了其煅烧活化条件,并通过胶砂实验测定其胶凝活性。结果表明,煅烧温度和时间会影响产品的胶凝活性,不同矿物组成的样品需要的煅烧条件不同,所测样品其3 d早期强度相较于基准水泥有所下降,但28 d活性指数增长明显,除#4矿区外均达到了制备辅助胶凝材料的要求。