2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮的合成研究

以3,3-二甲基丁酮和2,2-二甲基丙酸甲酯为原料、氢化钠为强碱、四氢呋喃为反应溶剂,通过酮酯缩合反应合成了2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮,考察了溶剂、反应时间、3,3-二甲基丁酮的滴加速度、酮酯摩尔比及氢化钠用量等因素对反应的影响.在3,3-二甲基丁酮、2,2-二甲基丙酸甲酯和氢化钠的摩尔比为1:1.5:3、4 h内滴加完3,3-二甲基丁酮溶液、回流反应8 h的最佳工艺条件下,产品收率可达64.5%.     

一种2,3,5,6-四甲基吡嗪的简便合成方法研究

利用磷酸氢二铵促进梅拉德反应的性质,通过其与3-羟基-2-丁酮反应合成2,3,5,6-四甲基吡嗪,同时比较考察了3-羟基-2-丁酮与不同铵盐的反应。结果表明,3-羟基-2-丁酮与磷酸氢二铵在室温条件下静置24 h,过滤洗涤即得到2,3,5,6-四甲基吡嗪,产率可达到50%以上,且操作简便,适于工业开发。     

3-羟基-2-丁酮合成2,3,5,6-四甲基吡嗪的研究

对利用3-羟基-2-丁酮合成2,3,5,6-四甲基吡嗪的过程进行了研究,考察了不同反应温度、时间、真空度、3-羟基-2-丁酮与铵盐物质的量比和pH值的影响规律。结果表明：3-羟基-2-丁酮、乙酸铵物质的量比在1∶1.4,pH值为6,反应初期温度40℃,反应时间1h,后期温度90℃,真空度（绝对压力）3000Pa,反应时间控制在2h时,2,3,5,6-四甲基吡嗪总收率可达到87.5%以上。     

惕各酸的合成

介绍以乙醛和丁酮为原料进行醇醛缩合制得3-甲基-3-戊烯-2-酮,再用次氯酸钠与3-甲基-3-戊烯-2-酮进行卤仿反应合成惕各酸的方法。     

惕各酸的合成

介绍以乙醛和丁酮为原料进行醇醛缩合制得3-甲基-3-戊烯-2-酮,再用次氯酸钠与3-甲基-3-戊烯-2-酮进行卤仿反应合成惕各酸的方法.     

3-甲基丁酮分离工艺模拟

本研究通过对3-甲基丁酮合成液的剩余曲线图的分析，提出该合成液的分离流程，并用ASPEN PLUS软件对此分离流程进行模拟。模拟结果表明此流程可以得到高纯度的产品，且3-甲基丁酮和丙酮收率较高。     

除草剂氟酮磺隆中间体5-甲氧基-4-甲基-2,4-二氢-1,2,4-三唑-3-酮的合成

5-甲氧基-4-甲基-1,2,4-三唑-3-酮是氟酮磺隆的关键中间体。以硫氰酸钾和氯甲酸甲酯为起始原料,经三步反应得到目的产物。(1)以甲基异丁酮为溶剂,硫氰酸钠和氯甲酸甲酯、甲醇反应制得1,3-二甲基硫代亚胺二羟酸酯;(2)以上产物与水合肼环化制得5-甲氧基-2,4-二氢-3H-1,2,4-三唑-3-酮;(3)经硫酸二甲酯甲基化制得目的产物5-甲氧基-4-甲基-2,4-二氢-3H-1,2,4-三唑-3-酮(MMT)。分别考察了催化剂对1,3-二甲基硫代亚胺二羟酸酯,缚酸剂对5-甲氧基-2,4-二氢-3H-1,2,4-三唑-3-酮和pH值对5-甲氧基-4-甲基2,4-二氢-3H-1,2,4-三唑-3-酮收率的影响。产物总收率55.61%。     

2，5—二甲基—4—羟基—2，3—二氢呋喃—3—酮（菠萝酮）的合成研究

2,5-二甲基-4-羟基-2,3-二氢呋喃-3-酮即菠萝酮,是一种具有很强烈的焦糖样甜香、略带淡的蚕豆花香气息的香料,可广泛应用于食品、饮料、冰淇淋、香烟等产品中。国际上合成菠萝酮最有名的公司是瑞士的芬美意公司,日本的曾田公司也有产品供应,近两年大连的金菊也开始小批量供应市场。广州市轻工研究所于1997年开始探索菠萝酮的合成路线,开发了一种新的工艺,并于1999年建成2t/a的中试装置,于2000年通过专家的鉴定和验收。该工艺生产的产品经厂家应用评价认为,香气整体风格与瑞士芬美意公司的产品接近,但香气稍弱。     

5,6-二甲基-2-氧代-1,2-二氢吡啶-3-甲酸的合成研究

以2-丁酮为起始原料,依次与甲酸乙酯反应得到2-甲基-3-氧代-丁醛2(酮酯缩合)、与氰基乙酰胺缩合成5,6-二甲基-3-氰基-2-羟基吡啶3、氰基水解得到5,6-二甲基-2-氧代-1,2-二氢吡啶-3-甲酸1,总收率为30.1%。     

抗菌药伦氨苄西林盐酸盐合成

以3 羟基丁酮作为起始原料,经过酰氯化、成环、脱氯化氢、溴化合成4 溴甲基 5 甲基 1,3 二氧戊环 2 酮,再和氨苄青霉素反应合成伦氨苄西林盐酸盐。其含量99%,总收率(以3 羟基丁酮计)37.3%。