相图在SiO_2—Al_2O_3系耐火材料中的应用

相图是用以表示相平衡以及相变化的几何图形,也可以认为它是研究相平衡及其变化的工具。相平衡则表示一物系固——固、固——液和液——液之间在各种温度下共存以及彼此间相互消长的情况。简言之,相平衡表示了相组成及其数量随温度的变化关系,因而相图能够对生产实际     

Al_2O_3─SiC质耐火材料中SiC的测定

本文对Al2O3─SiC系列材质耐火材料中SiC的分析方法进行了研究,结果表明,碱石棉吸收重量法测定的结果稳定、准确,而且该法操作简便,易于掌握。     

CeO_2添加剂对Al_2O_3-MgO-CaO耐火材料致密化的影响

由于Al_2O_3-MgO-CaO系耐火材料在烧成过程中存在许多对烧结致密化不利的因素,进而影响其相关性能的使用.为此,在1 500～1 600℃条件下制备了Al_2O_3-MgO-CaO复合材料,并研究加入CeO_2添加剂对该系耐火材料烧结致密化的影响.实验结果表明:将CeO_2添加到Al_2O_3-MgO-CaO系耐火材料的较优烧成温度为1 600℃,当CeO_2的添加量(质量分数,下同)分别为4%和6%时,其显气孔率分别降低至3.9%和3.8%,体积密度从未添加时的2.88 g/cm~3分别升高至3.62 g/cm~3和3.68 g/cm~3;同时,通过扫描电镜观察发现添加CeO_2后该系耐火材料显微结构致密化程度较高,从而实现其良好的致密化.     

高铝质耐火材料中SiO_2、Al_2O_3、TiO_2、Fe_2O_3的系统分析

试验了高铝质耐火材料中SiO2、Al2O3、TiO2、Fe2O3的系统分析方法,试样与混合熔剂在铂金坩埚中熔融,用稀硫酸溶液将熔块浸出,定容后分析,本方法操作步骤简便,分析速度快,分析成本低,分析结果准确,能满足日常检验要求。     

Al_2O_3单晶W-Y_2O_3金属化工艺研究

研究了Y2O3含量及金属化烧结温度对Al2O3单晶W-Y2O3金属化质量的影响。用纯钯钎料对金属化的Al2O3单晶与铌合金进行了真空封接,测试了封接强度和气密性,用扫描电子显微镜(SEM)观察了金属化层形貌,用X射线衍射(XRD)对金属化层进行了物相分析。结果显示,Y2O3含量为2.0%时,封接强度最高,达到45 MPa;Y2O3含量为3.0%时,封接气密性最高,氦漏率达到1×10-10Pa·m3·s-1;Y2O3含量达到5.0%时,金属化层烧结过程中生成的液相量过多,金属化层龟裂。金属化烧结温度对金属化质量及封接件的性能影响显著,金属化烧结温度越高,金属化层越致密,封接件的强度和气密性越高。烧结温度为1650℃时,金属化层经历了固相烧结,真空封接后金属化层呈不连续、厚度不均的分布状态。烧结温度达到1760℃及以上时,金属化层中有液相生成,封接件的强度和气密性明显提高。金属化温度达到1850℃时,焊接后的金属化层保持致密、连续的分布状态,界面反应产物为Al5Y3O12,封接强度高于40 MPa,氦漏气率达到1×10-10Pa·m3·s-1,为比较理想的金属化烧结温度。     

Al_2O_3掺杂钼基合金混合粉末的制备

采用溶胶-凝胶法和二次还原工艺制备了Al2O3/Mo超细粉末,利用XRD、SEM、TEM对还原后粉末的相结构、形貌、粒度进行了分析,并讨论了成胶过程中相关因素的影响。结果表明,在溶液pH2,柠檬酸与钼酸铵质量比为1.5时,所得粉末质量较好。     

熔融还原型熔体与Al_2O_3－C质耐火材料的相互作用

采用旋转法研究了不同条件下熔融还原型熔体与Ａｌ＿２Ｏ＿３－Ｃ质耐火材料间的化学作用规律和相互作用机制及结构变化。结果表明，熔渣中ＦｅＯ和耐火材料的碳作用产生脱碳是耐火材料侵蚀的关键环节。尔后形成的低熔点化合物使耐火材料继续侵蚀。添加ＺｒＯ＿２可提高耐火材料的抗侵蚀能力。     

精炼钢包用Al_2O_3-MgO-CaO系复相耐火材料的研发

为适应精炼钢包用耐火材料轻量化的发展需要,采用两步烧结法向Al_2O_3-MgO-CaO系复相耐火材料中添加La_2O_3,并对该耐火材料的抗LF精炼渣侵蚀性能进行了研究。结果表明,添加的La_2O_3优先固溶入Al_2O_3-MgO-CaO系复相耐火材料的晶相CaO·6Al_2O_3中,促使CaO·6Al_2O_3晶胞产生晶格畸变,有效抑制了CaO·6Al_2O_3晶粒沿基面的异常长大,进而有效地促进了Al_2O_3-MgO-CaO系复相耐火材料的烧结致密化。当添加La_2O_3的质量分数为4%,在1600℃保温2h烧成后,试样的气孔率由占总体积分数的19.2%下降至6.1%,体积密度由2.78g/cm3上升至3.18g/cm3,制得了含MgO·Al_2O_3、CaO·2Al_2O_3、CaO·6Al_2O_3晶相且呈现交织分布、显微结构致密的Al_2O_3-MgO-CaO系复相耐火材料,其抗LF精炼渣侵蚀性能与同等致密度的Al_2O_3-MgO质耐火材料相当。     

热压反应合成Al_2O_3-Ho_2O_3/TiAl复合材料

利用Al-Ti-TiO2-Ho2O3体系原位反应合成了Ho掺杂Al2O3/TiAl复合材料。采用DTA结合XRD分析对体系反应过程进行了探讨。借助XRD、EDS和SEM等手段,对放热体系的物相组成及晶粒微观形貌进行了分析表征。结果表明:Al-Ti-TiO2-Ho2O3系原位合成的Al2O3/TiAl复合材料由TiAl、Ti3Al、Al2O3以及HoAl3相组成;Ho2O3的引入对基体相生成比例(TiAl:Ti3Al)有一定的调控作用,并使得基体晶粒和Al2O3晶粒均有所细化且逐渐分布均匀。力学性能测试表明:当Ho2O3的引入量为6%时,材料的抗弯强度达到最大值,约为593.5MPa;断裂韧度达到最大值,为8.74MPa.m1/2,具有可接受的力学性能。     

Al_2O_3电解质新型结构SOFC制备及性能研究

本文主要研究了以Al_2O_3为电解质的新型结构低温固体氧化物燃料电池。分别以三种不同结构的氧化铝(α-Al_2O_3、β-Al_2O_3和含有一定γ相的α-Al_2O_3)为电解质制备了结构为:泡沫镍-Ni_(0.8)Co_(0.15)Al_(0.05)LiO_2(NCAL)/Al_2O_3/NCAL-泡沫镍的SOFC,并在H_2燃料中测试了电化学性能。研究发现三种电池开路电压和最大输出功率密度都有明显差异。α-Al_2O_3、β-Al_2O_3和含有一定γ相的α-Al_2O_3电解质电池在550℃下H_2/air气氛中的开路电压分别为:1.057V、0.415V和0.945V;三种电池的最大功率密度分别为173.44mW·m~(-2)、3.76mW·m~(-2)和99.11mW·m~(-2)。交流阻抗谱结果显示α-Al_2O_3的离子电导率最高,为0.17S·cm~(-1)。通过Ce_(0.9)Gd_(0.1)O_2(GDC)/Al_2O_3双层电解质电池的离子过滤实验发现Al_2O_3电解质中的载流子包含氧离子。对不同结构Al_2O_3粉体材料及其在电池中电化学性能测试前后表面氧元素的结合能的XPS表征结果研究发现:不同结构的Al_2O_3的离子电导率大小跟其表面氧空位浓度有关,氧空位浓度越大,离子电导率越高。Al_2O_3的表面氧空位浓度在氢气通入后也会显著增加。界面氧离子传导应该是这种以氧化铝为电解质的新型结构SOFC的氧离子传导机理。     

纳米Al_2O_3颗粒对Cu-Al_2O_3性能的影响

采用溶胶-凝胶法制备纳米Al_2O_3颗粒,通过粉末冶金法制备氧化铝铜(Cu-Al_2O_3)。采用X射线光电子能谱仪、扫描电子显微镜、洛氏硬度仪和涡流计分别测试了Cu-Al_2O_3的结合能、微观组织、硬度和导电率。结果表明:随Al_2O_3颗粒含量的增加,Cu-Al_2O_3的硬度先升高后降低,当Al_2O_3颗粒的质量分数达到0.084%时,Cu-Al_2O_3的硬度达到最大值75.73(HRB)。Cu-Al_2O_3的导电率随着Al_2O_3颗粒含量的增加逐渐下降。Al_2O_3颗粒的质量分数为0.084%时为最佳值,CuAl_2O_3的硬度达到最大值,导电率达到69.1%IACS。     

机械合金化3Y_2O_3-5Al_2O_3粉末的研究

研究了转速,球磨时间等球磨工艺对3Y2O3-5Al2O3机械合金化过程的影响。结果表明:在较低的转速下(250r/min),提供的球磨能量很低,只会细化粉体颗粒;提高转速(400r/min),会促使Y2O3发生晶型转变,由稳定的立方晶转变成非稳态的单斜晶;继续提高转速(500r/min),还会使混合粉体发生合成反应,生成YAlO3(YAP)。在转速为500r/min,球料比为20∶1的球磨条件下,3Y2O3-5Al2O3粉体发生固相反应的过程可分为两个阶段:第一阶段,Al2O3颗粒晶格畸变,快速细化;同时,高能球磨促使Y2O3发生了晶型转变。第二阶段,Y2O3晶型转变基本完成,并呈无定形化,Y2O3和Al2O3发生合成反应,生成YAlO3(YAP)。但在球磨条件下,难以合成Y3Al5O12(YAG)、Y4Al2O9(YAM)。     

Al_2O_3La_2O_3Y_2O_3/Cu复合材料的电弧侵蚀特性研究

采用喷射沉积和内氧化法制备出Al2O3La2O3Y2O3/Cu复合材料,研究该材料在直流20 V/20 A的工作条件下触点的电弧侵蚀特性,并与Al2O3/Cu材料进行了对比分析.利用电子天平、扫描电镜等方法分析电弧侵蚀后触点的质量变化和表面微观结构.结果表明,通过添加Y2O3、La2O3稀土氧化物颗粒,可有效降低触头材料的材料转移量.Al2O3La2O3Y2O3/Cu材料的抗熔焊性和抗烧损性优于Al2O3/Cu材料的性能.在直流阻性负载条件下Al2O3La2O3Y2O3/Cu阳极触头表面形成凹坑,阴极触头表面形成凸起,触点表面显示出浆糊状凝固物和喷发坑等电弧侵蚀形貌特征.     

高炉用不烧Al_2O_3-C质耐火材料在水蒸气中的抗氧化性能

对高炉炉身下部用不烧 Al2 O3- C质耐火材料在水蒸气环境下的抗氧化性能进行了热力学分析和氧化性能实验。总结出其氧化规律 ,建立了不烧 Al2 O3- C质耐火材料的氧化动力学模型。此外 ,还对氧化前后试样的抗折强度进行了测定和比较     

Cr/Al_2O_3涂层制备工艺与发光性能研究

采用烧结破碎法可制备适用于热喷涂的Cr/Al_2O_3的粉末,分别采用大气等离子喷涂和火焰喷涂制备了Cr/Al_2O_3发光涂层,研究了粉体和不同喷涂方法制备的涂层组织形貌、相结构及发光性能。结果表明:所制备的Cr/Al_2O_3粉末呈现α-Al_2O_3的单相结构;火焰喷涂涂层呈现粉红色,表面粗糙度Ra 8.8μm和孔隙率21.5%,涂层以α-Al_2O_3相为主;等离子喷涂的涂层呈现灰白色,较低的表面粗糙度Ra 6.1μm和孔隙率8.3%,涂层以γ-Al_2O_3相为主;粉体和两种涂层均可呈现红宝石单晶R线发射,发射峰为693nm和694nm。     

大气等离子喷涂制备Al_2O_3阻氚渗透涂层研究

在金属结构件上制备陶瓷阻氚渗透涂层是先进核反应堆的关键技术之一。本文采用大气等离子喷涂的方法在316L不锈钢上制备了Al2O3/NiCrAlY涂层,通过XRD、FESEM研究了Al2O3喷涂粉末和涂层特性,并对涂层的结合强度、阻氢渗透性能进行研究。实验结果表明:以α-Al2O3为主相的造粒粉末喷涂后,涂层沉积过程中产生部分γ-Al2O3;涂层体系各层界面结合良好,Al2O3层和NiCrAlY层之间的平均结合强度达到34.7MPa;600℃时Al2O3涂层的阻氢渗透因子为5065,氢渗透率降低3个数量级,Al2O3涂层具有良好的阻氢氚渗透效果。     

电场活化烧结制备Cu-10Cr-0.5Al_2O_3复合材料

对Cu-10Cr-0.5Al2O3(质量分数,%)混合粉末及球磨复合粉末,采用电场活化烧结技术制备高强高导电铜基块体材料,并研究脉冲峰值电流和通电烧结时间对烧结材料组织和性能的影响。结果表明,随着脉冲峰值电流增大,烧结材料的相对密度和导电率均提高,相对密度最高可达99%,硬度和抗弯强度则先上升后下降。当脉冲电流峰值为2.94 kA时,烧结材料具有较好的综合性能,相对密度、硬度、抗弯强度和电导率分别为97.5%、285HV、911MPa和50IACS%;随着通电烧结时间延长,烧结材料的密度、硬度、抗弯强度和导电率均逐渐上升,但烧结时间过长会引起硬度轻微下降;对Cu-10Cr-0.5Al2O3混合粉末进行球磨虽导致烧结材料的电导率下降,但可显著提高材料的硬度和抗弯强度。     

冷冻干燥法制备纳米Al_2O_3包覆W复合粉体

用冷冻干燥法合成了包覆型粉体,与传统方法相比,无需以纳米或微米级核颗粒为前提,过程简单,成本低。以偏钨酸铵和硫酸铝为原料,经喷雾预冻、真空冷冻干燥获得W/Al混合盐冻干前驱体,分段还原得到纳米Al2O3包覆W的复合粉体。采用XRD、IR、SEM等测试技术分析了样品的物相组成、结构、形貌,探讨了包覆结构的形成机理。结果表明:合成的包覆粉体是由40nm左右Al2O3颗粒均匀的包覆在1μm左右W颗粒表面。包覆结构的形成过程分为三个阶段:W晶粒的形核生长,非晶铝氧化合物包覆层的形成,Al2O3的非均匀形核生长。     

凝胶注模工艺制备闭孔多孔Al_2O_3基陶瓷

以亚微米Al_2O_3粉末为原料,Mg O为掺杂剂,Si C为高温发泡剂,利用Al_2O_3基陶瓷在高温下具有超塑性变形能力的特点,采用凝胶注模工艺制备了闭孔多孔Al_2O_3基陶瓷.研究了不同Si C含量对Al_2O_3基陶瓷烧结密度、开口气孔率、闭口气孔率及微观结构的影响,考察了Al_2O_3基陶瓷的物相组成及气孔孔径的分布和大小,并且与传统的球磨混合工艺进行了对比.研究结果表明,坯体中Mg O与Al_2O_3反应完全,多孔陶瓷的物相组成为Al_2O_3和Mg Al2O4,并伴有少量的SiO_2晶相存在.随着Si C含量的增加,其烧结密度和开口气孔率逐渐降低,闭口气孔率逐渐增加.与球磨混合工艺相比,凝胶注模工艺制备的Al_2O_3基陶瓷中闭口气孔的孔径大小和分布更加均匀.