用HSPAF分光光度法测定钯(Ⅱ)

对测定钯的试剂和方法报导得较多,但有关用甲(月朁)类试剂光度测定贵金属的研究报告较少见。此类试剂对其他元素的测定和应用国内已进行了多种研究。本文提出了1,5-二(2-羟基-5-磺酸基苯基)-3-乙酰基甲(月朁)(简称HSPAF)的合成方法。Vorontsova虽提出用其光度测定锌,但合成方法未见报导。本文研究了HSPAF与钯(II)光度显色反应的特征及条件。试剂在0.24 NH_2SO_4-0.08M酒石酸介质中与钯生成络合物,以NANO_2使过量     

薄层层析－电位滴定法测定霉灵含量的研究

薄层层析－电位滴定法测定霉灵含量的研究...     

无水试剂的制备及参与植物油转酯化效果的快速评估

本文旨在提供实验室内快速制备无水试剂的方法。方法:先在实验室内用钠法制备无水试剂(石油醚、四氢呋喃和甲醇钠),然后以植物油为反应底物,检验了所制备的无水试剂的转酯化效率,并用薄层层析技术和气相色谱技术对转酯化效率进行验证。结果表明,本次制备的无水试剂可稳定、高效、快速的对植物油脂进行转酯化反应,且运用薄层层析技术能快速评估转酯化效率。     

稀土显色剂DBC—偶氮氯膦的提纯和鉴定

DBC-偶氮氯膦是一种优良的稀土显色剂。本工作利用国产离心薄层层析仪,以硅胶 G 和硫酸钙为层析板,以甲醇和二氯甲烷作展开剂,对此试剂进行了提纯。提纯后的试剂经过分析鉴定,纯度在94%以上,方法的回收率在90%以上。根据红外光谱、元素分析、热失重分析推出的试剂的组成及结构与试剂合成单位提出的一致。所介绍的方法对类似试剂的纯化是一可借鉴的方法。     

有机磷杀虫剂薄层层析之显色剂和展开剂的选择

薄层层析在一定条件下,可同时测定某些属于同一类化合物的残留量。因此,薄层层析被提出用于有机氯和有机磷杀虫剂残留量的测定。薄层层析是半定量的分析方法,它的操作技术简单并具有优良的特性和相当令人满意的灵敏度,因此,在农药残留量分析中获得了广泛地应用。用薄层层析法测定农药残留量的关键之一,就是选择显色剂,所选显色剂应能够同时测定试样的全组     

一种种衣剂的薄层层析—紫外分光光度法分析

本文用薄层层析－柴外分光光度法 一种种衣剂中的有效成分 克百威和福美双。     

5%甲·辛颗粒剂中甲拌磷和辛硫磷含量的测定

本文采用萃取、薄层层析等分离方法，选择合适的萃取剂、展开剂，经分离后，分别刮下甲拌磷和辛硫磷谱带，采用气相色谱法测定甲拌磷含量；采用液相色谱法测定辛硫磷含量。     

敌百虫·对硫磷粉剂分析方法的改进

介绍了敌百虫·对硫磷粉剂的一种新的测试方法：经薄层层析分离后采用汞量法测定敌百虫含量,皂化比色法测定对硫磷含量。该方法较原方法更为准确、可靠。方法的回收率在９９％～１０１％之间     

薄层层析硅胶的制备和应用

一、前言薄层层析硅胶是用于薄层层析的一种化学试剂。薄层层析是一种新型的简易、快速、灵敏的分析方法。这种方法可以用来鉴定物质的纯度,不仅用于定性分析,也可用于定量分析。薄层层析方法有如下优点:(1)设备和操作都很简单,容易推广;(2)层析展开时间短;(3)分离效率高。由于具有上述优点,目前薄层层析硅胶已被广泛地应用在医药、农药、生化、染料、橡胶、石油化工、食品等许多领域中。     

有机磷杀虫剂的薄层层析

一、引言薄层层析是一种新型的微量、快速和简单的层析方法。自从1958年斯太耳(E.Stahl)将簿层层析用的吸附剂及涂层工具进行了改进和标准化以后,由于克服了技术上的困难,因而使薄层层析获得了迅速的发展,且应用的范围也日益广泛。但薄层层析在有机磷杀虫剂方面的应用与研究还是不多。鲍姆莱(J.Baumler)等曾对13种有机磷和有机氯杀虫剂进行了筹层层析的工作,确定了它们的R_f值;沙罗     

分析测定农药残留的方法研究

薄层层析——酶抑制技术测定水果和蔬菜中敌百虫的残留量浙江农业大学化学教研组农药残留研究室薄层层析——酶抑制技术的基本原理可以概括如下:E+S     

小麦、绿豆中呋喃丹残留量的测定

作物中呋喃丹残留量的测定,虽有薄层层析-重铬酸钾显色法之报道,但该法不灵敏,又易出现假阳性。本文用薄层层析-对硝基苯重氮氟硼酸盐及亚硝酸-硝酸汞显色法,分别测定小麦、绿豆中呋喃丹残留量,方法简便易行,重现性好,最低检出量0.5微克,回收率80%。     

马拉硫磷及中间体顺丁烯二酸二乙酯的气相色谱分析法

本文采用气相色谱法对马拉硫磷原油和乳油进行含量测定,并采用同一色谱柱,使操作条件稍作改变用于中间体顺丁烯二酸二乙酯的含量分析,以达到一柱多用的目的。分别用薄层—比色、薄层层析直接定量法及铜盐容量法比较其测定结果,且对各法作以评价。并用薄层层析法作定性验证。对马拉硫磷的热稳定性问题作了初步探讨,发现在高温下马拉硫磷易发生异构化和分解及聚合作用,从而对柱温的选择提供了依据。     

薄层层析酶抑制法测定小麦中氧化乐果的残留量

氧化乐果残留量的测定方法,国内未见研究报导。我们对氧化乐果在小麦中残留量的测定进行了初步探讨。采用丙酮提取、中性氧化铝和活性炭混合柱净化、薄层层析酶抑制工作曲线法测定。得到了较为满意的结果。一、主要仪器和试剂 1.仪器振荡器:ZD—2型高速组织捣碎机;2000—16000转/分离心机:4000转/分 K。D浓缩器层析缸:7×15×25厘米层析板:12×20厘米玻璃板微量注射器:10微升、50微升喷雾器:50毫升层析柱:1.5×30厘米     

青蒿中青蒿素含量的测定

采用薄层层析法对秦岭腹地、北麓以及渭北高原三处青蒿中抗疟有效成分青蒿素的含量进行了连续２年的测定，得出了秦岭乃至巴山地区的青蒿具有实用价值的结论。     

青蒿中青蒿素含量的测定

采用薄层层析法对秦岭腹地、北麓以及渭北高原三处青蒿中抗疟有效成分青蒿素的含量进行了连续２年的测定，得出了秦岭乃至巴山地区的青蒿具有实用价值的结论。     

利用薄层层析诊断和优化一水肌酸的合成条件

本文研究了以层析硅胶为固定相、以甲醇-DMF-乙酸乙酯-水体系为流动相的薄层层析对一水肌酸、肌氨酸钠和O-甲基异脲硫酸盐的分离效果,结果表明流动相组成为10∶2∶2∶1时分离效果较佳;用薄层层析方法对不同条件下一水肌酸合成反应液的组分进行检测,发现反应介质的pH值与温度变化幅度对一水肌酸收率的影响较大,设想通过智能控制pH和温度这两个影响因素可提高一水肌酸的收率。     

乙酰甲胺磷中主要杂质的分析研究

本文以武进农药厂生产的乙酰甲胺磷原粉,对其主要杂质进行了分析研究。采用了柱层析、薄层层析、气相色谱、核磁共振、质谱等技术进行分离与鉴定,薄层扫描法定量测定。实验证实了该广生产的乙酰甲胺磷中的主要杂质有八个,并分别测定了它们的结构和含量。     

薄层层析法测定农药残留量

薄层层析法是近二十年来发展的一种分析新技术,由于它具有分离效果好、简便、迅速、灵敏度较高(介于纸层析法和气相色谱法之间)的优点,故已广泛应用。虽然斯塔尔氏(Stahl)在1956年改进了薄层层析设备,并把它标准化后,发展甚速,但应用于农药残留量研究上报导不多。据统计到1962年7月止,约有300篇以上的文献,但这些文献中<10％是直接涉及农药残留量的,直至1963年薄层层析才开始在     

薄层银量法测定混剂胺敌磷

胺敌磷是甲胺磷、敌敌畏、乳化剂等按比例混配制成。我们采用薄层分离后,在不同条件下碱解,用银量法分别测出敌敌畏和甲胺磷的含量。一、原理胺敌磷经薄层层析后,有效成分与杂质分离,将主斑点分别刮下,溶于甲醇,经过滤在不同条件下碱解,用银量法测出它们的含量。