乙二醇二丙烯酸酯的合成及表征

以乙二醇和丙烯酸为原料,采用酸醇直接酯化法合成出乙二醇二丙烯酸酯,并研究了催化剂用量、酸醇用量、阻聚剂用量以及反应时间对酯化反应的影响,确定了最佳合成条件:催化剂的质量分数为1.7%,酸醇摩尔比为2.5,阻聚剂用量:每摩尔丙烯酸(AA)中添加0.6~0.7 g,反应温度为90~100℃,反应时间为5 h.产物利用红外光谱和核磁共振谱进行定性分析.     

柴油十六烷值改进剂(Ⅱ)——硝酸环己酯的合成

以硝酸和环己醇为原料 ,硫酸为催化剂 ,氯仿为溶剂 ,尿素和硫酸铵为混合反应稳定剂 ,合成了柴油十六烷值改进剂 -硝酸环己酯 ,在实验条件下确定了最佳合成条件。结果表明 ,以 0 .2 72mol环己醇为准 ,硫酸与硝酸的摩尔比为 2∶1,硝酸与环己醇摩尔比为 1.35∶1,混酸温度和酯化温度均为 0～ 5℃ ,在该温度下酯化反应时间为4 0～ 5 0min ,室温反应 10min ,尿素和硫酸铵分别为 0 .3g和 5 g。在此条件下 ,反应比较平稳、安全 ,得到硝酸环己酯的产率和纯度都较高。产品经密度和折光率、元素分析、红外光谱分析 ,证明合成产物与目的产物结构完全吻合     

树脂D732负载磷钨酸催化合成水杨酸正丁酯

以水杨酸和正丁醇为原料,采用树脂D732负载磷钨酸为催化剂,合成了水杨酸正丁酯.考察了醇酸物质的量比、反应时间和反应温度、催化剂的用量和催化剂的重复使用性对酯化率的影响.结果表明:在反应温度为110℃,反应时间3h,酸醇物质的量比为1∶3,催化剂的质量占水杨酸质量的20％的较优条件下,酯化率高达93.2％.催化剂不经处理重复使用4次,酯化率都在83％以上,结果表明树脂D732负载磷钨酸的催化效果良好.     

十六烷值改进剂的制备与性能研究

以草酸、异辛醇为原料,甲苯为携水剂和溶剂,对甲苯磺酸为催化剂,酯化合成草酸异辛酯作为十六烷值改进剂.通过单因素实验以及正交实验,对柴油十六烷值改进剂的合成进行系统研究,正交实验设计、极差分析得到制备草酸异辛酯的最佳工艺条件:草酸与异辛醇的摩尔比为1∶2.2;溶剂甲苯的用量为30 m L;催化剂的用量为0.5%(以酸醇总质量计,下同);酯化反应时间为75 min.单因素实验研究了酸醇配比、携水剂用量、催化剂用量和酯化反应时间等对目的产物酯化合成效果的影响.红外光谱对产物的分子结构进行了表征,表明所合成产物分子的官能团结构与目的产物相符.确定草酸异酯的最佳加剂量为1.7%(体积分数),加入到抚顺0#柴油中,可使该柴油的十六烷值提高2.8个单位.     

用十二烷基苯磺酸催化合成没食子酸正丙酯

介绍了以十二烷基苯磺酸为催化剂,用梯度升温法,酸醇直接酯化合成没食子酸正丙酯。同时对酸醇摩尔配比,催化剂用量,反应时间和反应温度进行了正交试验,得出最佳的酯化条件为：醇酸摩尔比１．５：１,催化剂用量１．５ｍｍｏｌ,反应时间５ｈ,反应温度１０５℃,平均酯化率可达８５％,还对产品进行了熔点测定、元素分析和红外光谱鉴定。     

SO42-/TiO2固体超强酸催化合成糠酸乙酯的研究

以自制糠酸和乙醇为原料，以SO^2-4／TiO2固体超强酸为催化剂合成了糠酸乙酯，并对反应温度、反应时间、催化剂用量以及反应原料酸醇的物质的量之比等条件进行了考察，结果表明，实验的最佳反应条件为酸醇的物质的量之比1：4，催化剂用量1．5g(当糠酸的物质的量为0．05mol时)，反应时间为6～7h，反应温度为60℃。     

壬基酚聚氧乙烯(10)醚衣康酸单酯磺酸二钠盐的合成

以壬基酚聚氧乙烯醚(OP-10)、衣康酸(IA)和亚硫酸钠为原料,通过酯化反应和磺化反应成功合成了壬基酚聚氧乙烯醚衣康酸单酯磺酸二钠盐。考察了反应温度、反应时间和物料物质的量比对反应体系的影响,得到的最佳工艺条件为:OP-10与IA的物质的量比为1∶1.05,酯化温度120℃,酯化时间4 h;酯化产物与亚硫酸钠物质的量比为1∶1.05,磺化温度90℃,磺化时间4 h。并通过红外光谱(IR)对产品结构进行对比分析,确定产物结构。     

杂多酸型离子液体的合成及在酯化反应中的应用

用已制备的一种离子液体IL1进行离子交换,合成了一种杂多酸型离子液体IL2,通过核磁共振波谱,红外光谱以及热重分析技术对结构进行了表征。其中NMR对IL2结构上的碳氢进行了确定,IR表征了keggin结构,TG曲线表明具有良好的热稳定性。最后,将其应用于乙酸和乙醇的酯化反应。通过对反应时间、温度、酸醇物质的量比、催化剂用量的考察,结果表明,70℃下,反应5h,酸醇物质的量比为1∶5,催化剂和酸物质的量比为1∶300时,反应效率可达到92.31%。     

环保增塑剂环己烷1,2-二甲酸二异辛酯的合成

以1,2-环己二甲酸和异辛醇为原料,浓硫酸为催化剂,酯化合成环保增塑剂环己烷1,2-二甲酸二异辛酯,考察了反应时间、醇酸物质的量比、反应温度等对酯化率的影响,并对产物进行了1 H-NMR、IR、TG及气相定性分析。结果表明,反应时间6h,反应温度170℃,醇酸物质的量比为2.5∶1时,酯化率可达99.5%,收率95%,产品为无色油状液体。核磁氢谱显示与酯基相连的亚甲基的多重峰信号δ在4.0处,红外谱图显示酯羰基的伸缩振动峰出现在1 735cm-1处,这些结果表明得到了预期产物。产物的TG曲线显示其外延起始温度为215℃,其气相出峰时间为14.310min和14.505min,能够与邻苯二甲酸二异辛酯(DOP)有效分离。     

Brnsted酸性离子液体催化合成硬脂酸异辛酯

以硬脂酸和异辛醇为原料,Brnsted酸性离子液体为催化剂,合成硬脂酸异辛酯,考察反应条件和催化剂重复使用情况。结果表明,在反应温度150℃,反应时间6h,酸醇物质的量比1∶1.4,离子液体与硬脂酸物质的量比为1∶25时,酯化率高达96.9%,产品酸值小于0.5mg(KOH)/g。反应结束后,产物和催化剂分层,通过简单的倾倒即可分离,Brnsted酸性离子液体经真空干燥回收后可重复使用,且循环使用6次后,催化活性基本不变。     

邻苯二甲酸二异辛酯合成新工艺

以邻苯二甲酸酐与异辛醇为原料,硫酸氢钠为催化剂,二甲苯为带水剂,合成了邻苯二甲酸二异辛酯.通过实验考察了反应温度、催化剂用量、反应时间及物料配比等因素对反应的影响.结果表明最佳的反应条件是:催化剂为硫酸氢钠,用量为1.0 g,反应时间为2.5 h,邻苯二甲酸酐与异辛醇物质的量的比为1∶2.15,二甲苯带水剂为40 mL时,酯化率在99.3%以上.通过折光率、红外光谱分析、核磁氢谱对产品进行了结构表征.该催化剂具有催化效果好,用量少,酯化率高,环境污染小,价格低廉易得等特点.     

磷钨酸铋催化合成乙酸正丁酯

制备了磷钨酸铋催化剂,进行了ＸＲＤ和ＴＧ表征,并对正丁醇和乙酸的酯化反应进行了研究。系统考察了磷钨酸盐的种类、酸醇物质的量比、催化剂质量和反应时间对酯化率的影响。实验结果表明,酸醇物质的量比为１∶１．５,催化剂质量为油酸质量的８％,在回流温度下反应时间４５ｍｉｎ,酯化率最高可达到９２．４％。     

活性炭固载杂多酸催化合成乳酸正丁酯

研究了活性炭固载杂多酸催化乳酸与正丁醇的酯化反应 ,探讨了催化剂用量、酸醇比、反应温度、反应时间、催化剂重复使用次数等因素对反应的影响 ;在酸醇的量比为 1∶3.0 ,催化剂用量为乳酸质量的4.0 % ,反应温度为 10 8～ 12 5℃ ,反应时间 2 .0h ,乳酸的酯化率达 97.6 % .结果表明 ,该催化剂具有较高的催化活性和稳定性 .     

介孔分子筛B-SBA-15催化合成油酸乙酯

通过间接合成法得到催化剂B-SBA-15,用XRD表征催化剂的结构。用油酸和乙醇的酯化反应评价催化剂B-SBA-15的催化性能。结果表明B-SBA-15具有介孔分子筛催化剂SBA-15的结构特征。还考察了反应条件对酯化反应的影响,得到最佳条件为:硅硼物质的量比7∶100,催化剂质量为总反应物质量的1%,反应温度120℃,酸醇物质的量比1∶2.5,反应时间5 h。     

马来酸聚乙二醇单甲醚单酯的合成

用聚乙二醇单甲醚和马来酸酐反应合成了马来酸聚乙二醇单甲醚单酯.研究了原料配比、催化剂种类及用量、反应时间、反应温度等对酯化率的影响.结果表明:以3%～4%对甲苯磺酸为催化剂,马来酸酐与聚乙二醇单甲醚的摩尔配比为1:1～1:1-1,温度为100～110℃时反应能在短时间内酯化完全,用红外光谱对产物的结构进行了表征,证实合成产物即为目标产物.     

二亚磷酸二硬脂醇季戊四醇酯的合成新工艺

以季戊四醇、亚磷酸三乙酯和十八醇为原料 ,有机锡为催化剂 ,在无溶剂条件下合成了二亚磷酸二硬脂醇季戊四醇酯。考查了反应温度、反应时间、催化剂及物料配比对产品收率的影响 ,结果表明 :反应前 2h温度为130℃左右 ,反应后 2 .5h温度为 16 0℃左右 ,以 0 .0 6 2 5mol季戊四醇为准 ,ω(季戊四醇 )∶ω(亚磷酸三乙酯 )∶ω(十八醇 ) =1∶2∶2 .0 5 ,催化剂用量为 0 .4 g ,收率在 98.5 %以上 ,而且重现性好。合成反应条件温和 ,操作简便 ,反应时间短 ,后处理简单 ,产品中无酚 ,无“三废”产生。产品的熔点、元素分析及红外光谱与目的产物一致     

硫酸氢钠催化合成邻苯二甲酸二环己酯

研究了邻苯二甲酸酐和环己醇在硫酸氢钠催化下的反应.考查了催化剂用量、反应时间、酸醇物质的量的比及带水剂用量对反应的影响.结果表明:当邻苯二甲酸酐为0.2 mol,环己醇为0.56 mol,催化剂硫酸氢钠为1.6 g,反应时间为5 h,二甲苯带水剂为40 mL时,邻苯二甲酸二环己酯的收率为88.6%,产品熔点为63～65 ℃.通过元素分析、红外光谱分析、核磁氢谱对产品进行了结构表征.该催化剂具有催化效果好,使用量少,酯化率高,环境污染小,价格低廉易得等特点.     

SO_4~(2-)/TiO_2-HZSM-5固体超强酸催化合成TMPOT

为了制备具有较高酯化率和抗乳化性能的三羟甲基丙烷油酸酯(TMPOT),采用溶胶凝胶法制备了SO2-4/TiO2-HZSM-5固体超强酸催化剂,用于催化合成三羟甲基丙烷油酸酯,探讨了酸醇摩尔比、催化剂用量、反应时间、反应温度和不同种类催化剂对产物酯化率和抗乳化性能的影响.结果表明,SO2-4/TiO2-HZSM-5固体超强酸催化剂的催化活性较高.当酸醇摩尔比为3.1∶1、催化剂用量为反应物总质量的2%、反应时间为8h、反应温度为200℃时,三羟甲基丙烷油酸酯的酯化率高达97.6%,对产物进行抗乳化性能测试时所需的油水分离时间为5 min,且抗乳化性能较好.     

4-异丁酰氧基-2-环庚烯-1-酮的合成研究

通过异丁酰氯和4-羟基-2-环庚烯-1-酮缩合制备了4-异丁酰氧基-2-环庚烯-1-酮。在无缩合剂的条件下，考察了4-二甲氨基吡啶(DMAP)的物质的量、反应温度、反应时间等对酯化反应的影响。结果表明，该反应较佳的DMAP的物质的量为0.3 mmol，较佳温度为25℃，较佳的反应时间为3 h；在以上反应条件下，酯化产物的产率为89%。核磁表征结果表明，合成的产物为目标产物4-异丁酰氧基-2-环庚烯-1-酮。该反应条件温和，无需缩合剂参与，产率高，符合绿色化学发展的概念。     

C5石油树脂改性作为柴油降凝剂

对C5石油树脂进行马来酸酐接枝改性,用高碳醇进行酯化,研制柴油降凝剂。考察了马来酸酐质量分数、“发剂（过氧化苯甲酰）质量分数、反应温度以及反应时间等因素对柴油冷凝点和冷滤点的影响。结果表明,当马来酸酐质量分数为15％,引发剂质量分数为1．0％,反应温度为180℃,反应时间为3．0h时,得到的柴油降凝剂具有较好的降凝降滤效果。