Yb：GGG激光陶瓷纳米粉体的合成

采用溶胶-凝胶燃烧法合成了掺镱钆镓石榴石陶瓷粉体（Yb：GGG）,利用X射线粉末衍射、热重差热、红外光谱、扫描电镜等测试技术,对Yb：GGG粉体的物相结构、热稳定性、粒度及形貌进行了分析.结果表明：所合成粉体为GGG相,在900℃煅烧8 h后,转换成纯的GGG纳米粉体,所得的粉体样品分散性好、颗粒度小、粒径均匀,颗粒尺...     

共沉淀法合成Tm,Ho：GGG纳米粉体及性能表征

采用尿素共沉淀法合成Tm,Ho：Gd3Ga5O12（Tm,Ho：GGG）纳米粉体,利用TG/DTA,XRD,SEM及电子衍射分析技术对Tm,Ho：GGG粉体的物相结构、热稳定性、粒度及形貌进行了分析.结果表明：所合成粉体为GGG相,1200℃获得了粒径均匀、分散性和流动性好纳米粉体,大小约50 nm～150 nm之间,...     

合成高活性Y2O3和Al2O3超细粉及Nd：YAG透明陶瓷

分别以Y（NO3）3和氨水、NH4Al（SO4）2.12H2O和碳酸氢铵为原料,采用化学沉淀法与碳酸铝铵分解法合成了高活性、平均粒径分别为39 nm和95 nm的Y2O3和Al2O3超细粉体.以Y2O3,Al2O3超细粉和商用Nd2O3粉体为原料,采用固相反应法,经1 700℃真空烧结15 h,制备了Nd：YAG透明陶瓷.含x（Nd）=1%的YAG陶瓷在可见光区最大透光率约为53%.对YAG陶瓷的烧结过程和显微组织研究表明,Nd的引入明显地促进了陶瓷的烧结,同时晶粒得到细化.     

Lu3Al5O12：Ce3+超细粉体的制备及其性能研究

在LuAG：Ce3+闪烁陶瓷的制备中,粉体的性能对陶瓷的透明度有重要影响,提出了采用满足透明陶瓷闪烁体需求的Lu3Al5O12：Ce3+（LuAG：Ce3+）超细粉体制备方法。以CeO2,Lu2O3为原料,NH4HCO3为沉淀剂,聚乙二醇（PEG200）为分散剂,采用共沉淀法在一定温度下灼烧制备Lu3Al5O12：Ce3+（LuAG：Ce3+）超细粉体。通过X射线衍射分析（XRD）、荧光分光光度计（PL）和扫描电子显微镜（SEM）等表征样品的结构与性能。研究分散剂、不同Ce3+掺杂浓度、烧结温度对晶相形成和发光性能的影响。共沉淀法制备粉体的工艺简单,所需烧结温度较低,得到粉体粒径小。结果表明,加入分散剂后的前驱体在1300℃下煅烧2h获得的粉体颗粒均匀,相纯度高,分散性好,制备的LuAG：Ce3+粉体在460nm的蓝光激发下发出505nm的绿光。     

Gd_（2-x）Nd_xZr_2O_7烧绿石的高温高压快速合成

为了探索模拟三价锕系核素在Gd2Zr2O7基材中的快速固化方法,按照化学计量关系Gd 2-x Nd xZr2O7（x=0.42和x=0.86）设计配方,以Gd2O3,ZrO2和Nd2O3（Nd3＋作三价锕系核素替代物）粉体为原料,进行了高温高压合成实验。制备的样品通过X射线衍射分析和扫描电镜分析表明：在压力分别为3 GPa,3.5 GPa,4 GPa,温度为1 573 K,1 673 K条件下保温保压15 min,获得了单相烧绿石结构的Gd 2-x Nd xZr2O7致密烧结体。该方法可为锆基烧绿石陶瓷固化锕系核素提供一种快速高效的技术途径。     

Ce0.9Gd0.1O19.5纳米粉的合成研究

分别采用柠檬酸一硝酸盐法,甘氨酸一硝酸盐法,碳酸盐共沉淀法制备了Ce0.9Gd0.1O19.5粉体。利用XRD、TG-DTA和FI-IR对粉体进行了表征,探讨了合成方法和烧结温度对掺杂CeO2米粉体粒径的影响。结果表明,烧结温度对粉体的粒径大小有较大的影响,采用碳酸盐共沉淀法合成的样品于500℃下焙烧2h后合成的掺杂CeO2粉体的颗粒最小。     

均相沉淀法合成Gd_2O_2S：Dy~（3＋）荧光粉的光致发光

采用Gd2O3、Dy2O3、H2SO4和尿素为实验原料,通过均相沉淀法合成了Gd2O2S：Dy3＋荧光粉。利用X射线衍射（XRD）、场发射扫描电子显微镜（FE-SEM）和光致发光（PL）光谱对合成的粉体进行了表征。XRD分析表明：前驱体在氢气气氛下900℃煅烧2h能转化成单相的Gd2O2S粉体。FE-SEM观察显示：Gd2O2S粉体形貌为近球形,平均粒度大小为300～500nm。PL光谱分析表明：在270nm紫外光激发下,Gd2O2S：Dy3＋荧光粉的主次发射峰分别位于579和488nm,分别归属于Dy3＋的4F9/2→6 H13/2和4F9/2→6 H15/2跃迁,这两个跃迁均具有e单指数衰减行为。Dy3＋的猝灭摩尔分数是1%,（Gd0.99,Dy0.01）2O2S荧光粉的色坐标和色温分别为（0.308,0.379,0.313）和6 464K。     

柠檬酸与金属离子的摩尔比对溶胶-凝胶法合成NiO／Ce0．8Gd0．2O1．9复合纳米粉的影响

采用柠檬酸／硝酸盐溶胶一凝胶法合成了NiO／Ce0．8Gd0．2O1．9两相复合纳米粉。用TEM和XRD等测试手段对所获粉体进行了观察和分析，结果表明，采用该方法可以制备出均匀细致的两相复合纳米粉体。对反应过程和所获产物粉体的分析表明，所用原料中柠檬酸与金属离子的摩尔比（MRCM）对于形成均匀细粉起着关键的作用，当MRCM为1．5时，获得了晶粒尺寸为13～18nm、成分分布均匀的NiO／Ce0．8Gd0．2O1．9两相复合超细粉。     

Y（P，V）O4：Eu3＋荧光粉的制备及发光特性

采用水热辅助溶胶凝胶法在较低温度下合成了Y（P,V）O4：Eu3＋荧光粉。通过综合热分析、X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）、能谱分析（EDS）和光谱分析等手段对试样进行表征．结果表明：对前驱体进行水热处理能使YPO4：Eu^3＋和YVO4：Eu^3＋更好地固溶,提高了其结晶性能和发光性能．制备的样品呈分散性好的球形颗粒,粒度分布均匀,平均粒径为1μm．对前驱体的水热处理提高了Y（P,V）O4：Eu3＋荧光粉的发光性能．     

共沉淀制备Y2O3/ZrO2超细粉体

以ZrOCl2·8H2O、Y(NO3)3·6H2O、浓氨水等为起始原料,通过共沉淀工艺制备了Y2O3/ZrO2超细粉体.研究了ZrO2晶种用量、前驱体反应温度、反应物浓度、反应体系pH值、分散剂用量、陈化温度、热处理温度等工艺条件对合成Y2O3/ZrO2超细粉的影响.结果表明:实验条件下制备的粉体的晶粒度在15 nm左右,二次粒径在100 nm左右;Y2O3/ZrO2超细粉的开始生成温度在400 ℃左右.     

Synthesis of polycrystalline Yb:Gd3Ga5O12 nanopowders by homogeneous precipitation method

The Ytterbium doped gadolinium gallium garnet [Yb³⁺:Gd₃Ga₅O₁₂, Yb:GGG] precursor powders were synthesized via homogeneous precipitation method using Yb₂O₃, Ga₂O₃, Gd₂O₃ and ammonium bicarbonate [NH₄HCO₃] as precipitator, and ammonium sulfate [(NH₄)₂SO₄] as additive. The evolution of phase composition and micro-structure of the powders were characterized by — TG DTA, XRD, IR, and TEM. The results indicate that all precursor powders completely transform to Yb:GGG phase by calcining at 900 °C for 8 h, the resultant powders are well dispersed and have smaller particle size approximately 80 nm owing to the electrostatic effect.     

STUDY ON PREPARATION OF CERAMIC MATRIX COMPOSITE OF WC-Co ULTRAFINE POWDERS

The W-Co compound precursor powderswith an average particle size of 60 nm were prepared by thechemical coprecipitation as the raw materials of Na_2WO_4 andCoCl_2 and as the reagents of HCl and NH_3·H_2O. After re-ducing and carburizing the precursor powders by hydrogengas and CO-Co_2 mixture gas, the WC-Co composite powderswith an Laverage particle size of 0.18μm can be obtained. Thepurity and particle size of powders were analysed by XRDand TEM. respectively. Meanwhile, the key .factors to influ-ence the reducing and carburizing process of powders werealso studied.     

氨水沉淀法合成Yb~（3＋）：Y_2O_3纳米粉体及表征

以Y2O3粗粉、Y2O3、硝酸和NH3·H2O为原料,通过共沉淀法合成了Yb3＋：Y2O3透明陶瓷纳米粉体,并采用TG/DTA、XRD、SEM以及光谱分析方法对粉体性能进行了表征。结果表明,在先驱物中添加适量的聚乙二醇能改善粉体的分散性,使粉体粒度均匀并呈球形分布。在1100℃煅烧4h所得粉体粒度均匀,粒径在60～80nm之间,具有良好的分散性,适合作为制备Yb3＋：Y2O3透明陶瓷的粉体材料。     

NdCoO3纳米微粒合成温度的考察

在微波辐照下,以硝酸钴,硝酸钕为原料,酒石酸为络合剂,利用氨水调节反应溶液的pH,制备了凝胶,并利用远红外辐射干燥箱烘干凝胶,制得复合氧化物的前驱体,采用热重及差热分析对前驱体进行分析,用马弗炉分别在500,600,700,800℃下焙烧得黑色粉体。采用X射线衍射(XRD)和红外光谱(IR)等现代分析测试手段对粉体的结构、粒径进行了分析和表征。结果表明,在不同的焙烧温度下制备的钙钛矿型稀土复合氧化物NdCoO3纳米微粒的颗粒大小和晶面的完整程度都是不同的,得出制备NdCoO3微粒的适宜焙烧温度为700℃。     

Preparation and characterization of nanometer-sized barium titanate powder by complex-precursor method

A new complex-precursor method was proposed to prepare nanometer-sized BaTiO3 powder. Firstly,Ti2O（O2）2（ta）24-complex ions were prepared by the reaction of H2O2,Ti^4＋ and ta^3-（ta=[C6H6O6N]^3-） with a desirable amount of surface active agent,and then the Ba2[Ti2O（O2）2（ta）2]·2H2O precursor was obtained by reaction between [Ti2O（O2）2（ta）2]^4-and Ba^2＋. Finally,the precursor was annealed at 800 ℃ for 2 h to obtain BaTiO3 powder. The morphology,the particle size distribution,the purity and the molar ratio of Ba to Ti of BaTiO3 powder were investigated systematically by TEM,XRD,IR,Raman and chemical analysis,respectively. The results show that the BaTiO3 powders with the grain size of about 40 nm have a tetragonal crystalline structure at room temperature and a spherical morphology.     

YF3：Nd^3＋纳米带的制备与性质研究

采用静电纺丝法制备了PVP/[Y（NO3）3＋Nd（NO3）3]复合纳米带,将PVP/[Y（NO3）3＋Nd（NO3）3]复合纳米带在700℃焙烧8h,获得了Y2O3：Nd3^＋纳米带。使用NH4HF2为氟化剂,经双坩埚法氟化和脱氨后得到YF3：Nd3^＋纳米带。XRD分析表明,立方相的Y2O3：Nd3^＋氟化后,得到了正交相的YF3：Nd3^＋纳米带,其空间群为Abm2;SEM分析表明,Y2O3：Nd3^＋纳米带和YF3：Nd3^＋纳米带宽度分布分别为3.7±0.9μm和3.7±0.7μm,厚度分别为360nm和330nm。     

氨水沉淀法制备氧化镧粉体及表征

以普通La2O3、硝酸、氨水、聚乙二醇(6000)为原料,利用氨水沉淀法制得了片状氧化镧粉体,利用TG-DSC表征了前躯体氢氧化镧粉末在热分解过程中的变化情况.用激光粒度仪表征了氧化镧粉体的体积分数与粒径的正态分布,用SEM表征了氧化镧粉体的形貌,用BET法得到了氧化镧的比表面积和当量直径.实验结果表明,在适当的工艺条件下,可以制得片状的氧化镧粉体,比表面积为15~30 m2/g,当量直径为30.41~55 nm.