高温水解-离子色谱法测定有色金属矿中氟和氯

采用自动化高温水解装置处理样品,建立了高温水解离子色谱法测定有色金属矿中氟和氯含量的方法。对比了水蒸气蒸馏法和高温水解法的样品前处理效果,确定了高温水解法为样品前处理方法。考察了高温水解过程催化剂的使用情况,并采用高温灼烧的方法驱除了催化剂中的氟和氯,消除其对测定结果的影响。实验方法在测定范围内氟和氯的含量与峰面积呈良好的线性关系,相关系数R²均为0.9999;方法检出限为0.11ng/mL(氟)和0.24ng/mL(氯)。按照实验方法对有氟含量认定值的铜精矿及没有氟和氯认定值的多金属矿有证标准物质进行测定,统计测定结果的相对标准偏差(RSD)均小于5%(n=11);铜精矿中氟的测定值与认定值一致,多金属矿中氟和氯的加标回收率为97.0%~100.0%。对来自不同国家的铅精矿、铜精矿和锌精矿进行检测,氟、氯的测定结果分别与离子选择电极法和电位滴定法的测定结果基本一致。实验方法与离子选择电极法相比,检出限由g/mL降低至ng/mL;采用的高温水解法与现有的水蒸气蒸馏法相比,待测组分提取率更高,解决了水蒸气蒸馏法不能有效提取硫含量较高的铜精矿、铅精矿和锌精矿等样品中氟和氯的问题。     

高温水解-离子色谱法测定铁矿石中氟和氯

采用自制高温水解装置,建立了高温水解前处理铁矿石样品,离子色谱法同时测定其中氟和氯含量的方法。考察了称样量、水解温度和时间、催化剂种类和用量、氧气和水流量对水解效果的影响,确定了最佳的高温水解分解条件:样品量为0.5 g;水解温度为1 100 ℃;水解时间为30 min;样品与水解催化剂V₂O₅的质量比为1∶1;氧气流量为300 mL/min;蠕动泵流量为1.5 mL/min;采用两组水作为吸收剂。氟和氯的质量浓度在1.00～20.00 μg/mL范围内,质量浓度与其峰面积呈线性,校准曲线的线性相关系数R²均大于0.999 5。方法中氟和氯的检出限分别为3.7和4.9 μg/g。按照实验方法测定铁矿石标准样品中氟和氯,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.0%～2.1%,并与认定值相吻合。     

高温燃烧水解离子色谱法测定铬矿石中氟和氯

提出了高温燃烧水解-淋洗液在线发生离子色谱法来测定铬矿石中氟和氯。并通过实验确定了较优的工艺条件:称样量、水解时间、水解温度、氧气流量及离子色谱仪条件,标准曲线线性相关系数大于0.999。实验结果表明氟和氯的3个添加浓度（20、50、100 μg/kg）的平均回收率范围为96%~105%,相对标准偏差小于4.30%,检测限可达到20 μg/kg。      

在线燃烧-离子色谱法测定钢渣中氟和氯

钢渣是混凝土重要组分,其中的氟和氯对混凝土安全有较大影响.实验采用在线燃烧-离子色谱法检测钢渣中氟和氯.取70～90 mg试样在1 100℃高温下裂解处理后,氟和氯转化为气体形式被10 mL 15 mmol/L氢氧化钠溶液吸收,最终采用离子色谱法测定吸收液中氟和氯.结果 表明:氟和氯质量浓度为0～10 mg/L时与其峰...     

高温水解-离子色谱法测定重铀酸盐中的Cl-和SO24-

研究了高温水解-离子色谱法测定重铀酸盐中的Cl-和SO24-,对影响高温水解反应的因素,如水解温度、水浴温度、氧气流量和水解时间等进行了考察.结果表明,用该方法分析重铀酸盐中的Cl-和SO24-,相对标准偏差均优于5%,检出限分别为Cl-2μg/g,SO24- 4μg/g,Cl-和SO24-的加标回收率分别为96.7%～104%和93.9%～97.4%.     

高温水解-离子色谱法测定重铀酸盐中的Cl^-和SO4^2-

研究了高温水解-离子色谱法测定重铀酸盐中的Cl^-和SO4^2-,对影响高温水解反应的因素,如水解温度、水浴温度、氧气流量和水解时间等进行了考察。结果表明,用该方法分析重铀酸盐中的Cl^-和SO4^2-相对标准偏差均优于5％,检出限分别为Cl^-2μg／g,SO4^2-;4μg／g,C1和SO4^2-的加标回收率分别为96．7％～104％和93．9％～97．4％。     

离子色谱法测定镍精矿中的氟和氯

建立了同时测定镍精矿中氟、氯含量的离子色谱法,适用于氟、氯含量分别高于0.01％的镍矿。方法采用水蒸气蒸馏法对镍矿样品进行前处理,镍矿试样经硫酸分解,其中的氟、氯随着水蒸气逸出与样品分离,再经吸收液吸收,通过离子色谱法测定。结果表明方法标准曲线线性关系良好,相关线性系数分别达到0.99995和0.9996;氟、氯具有较高的分离度且不受其他阴离子干扰;样品氟、氯加标回收率均能达到95%以上且具有较高精密度。     

微波消解-离子色谱法测定磷矿石中氟和氯

磷矿石中氟和氯的准确测定对评价磷矿石的利用价值有重要指导作用。采用硝酸(1+1)和过氧化氢作为消解液,于160 ℃对样品微波消解15 min,将消解液通过0.22 μm在线超滤系统,采用Metrosep A Supp 5-250/4.0阴离子色谱柱,以3.2 mmol/L碳酸钠和1.0 mmol/L碳酸氢钠缓冲溶液作为淋洗液,电导检测器测定,建立了微波消解-离子色谱法测定磷矿石中氟和氯的方法。结果表明,氟的特征峰出现时间为6.29 min,氯的特征峰出现时间为9.17 min,氟和氯在质量浓度为10.00~50.00 mg/L范围内与其相应峰面积有良好的线性关系,线性相关系数均不小于0.999 6。氟和氯的方法检出限分别为0.102 μg/L和0.162 μg/L,定量限分别为0.343 μg/L和0.540 μg/L。按照实验方法对磷矿石标准物质中氟进行测定,并加入氟单元素标准储备溶液进行加标回收试验,结果表明,氟测定结果的相对标准偏差(RSD,n=7)小于1%;氟的测定结果与认定值相符合,回收率为98%~105%。将实验方法应用于6个磷矿石样品中氟和氯的测定,结果表明,实验方法测定结果的相对标准偏差(n=7)均小于1%;实验方法测定结果分别与GB/T 1872—1995中离子选择性电极法或GB/T 9729—2007中氯化银比浊法基本一致。     

微波消解-离子色谱法测定磷矿石中氟和氯

磷矿石中氟和氯的准确测定对评价磷矿石的利用价值有重要指导作用。采用硝酸(1+1)和过氧化氢作为消解液,于160 ℃对样品微波消解15 min,将消解液通过0.22 μm在线超滤系统,采用Metrosep A Supp 5-250/4.0阴离子色谱柱,以3.2 mmol/L碳酸钠和1.0 mmol/L碳酸氢钠缓冲溶液作为淋洗液,电导检测器测定,建立了微波消解-离子色谱法测定磷矿石中氟和氯的方法。结果表明,氟的特征峰出现时间为6.29 min,氯的特征峰出现时间为9.17 min,氟和氯在质量浓度为10.00~50.00 mg/L范围内与其相应峰面积有良好的线性关系,线性相关系数均不小于0.999 6。氟和氯的方法检出限分别为0.102 μg/L和0.162 μg/L,定量限分别为0.343 μg/L和0.540 μg/L。按照实验方法对磷矿石标准物质中氟进行测定,并加入氟单元素标准储备溶液进行加标回收试验,结果表明,氟测定结果的相对标准偏差(RSD,n=7)小于1%;氟的测定结果与认定值相符合,回收率为98%~105%。将实验方法应用于6个磷矿石样品中氟和氯的测定,结果表明,实验方法测定结果的相对标准偏差(n=7)均小于1%;实验方法测定结果分别与GB/T 1872—1995中离子选择性电极法或GB/T 9729—2007中氯化银比浊法基本一致。     

水蒸气蒸馏-离子色谱法测定锰矿石中氟和氯

采用水蒸气蒸馏法对样品进行前处理,建立了离子色谱法测定锰矿石中氟和氯的方法。实验表明,采用高沸点的硫酸作为蒸馏剂,将样品在160～180℃温度下蒸馏20～25 min对氟和氯进行分离富集后,可消除矿产品中大量共存离子的干扰及避免对色谱柱的污染。吸收液经0.22 μm微孔膜过滤,以30.00 mmol/L NaOH溶液作淋洗液,采用AS-19型阴离子分离柱和连续自动再生化学抑制器对氟和氯阴离子进行分离。方法的线性相关性好（r>0.999）,氟和氯的检出限（S/N=3）分别为2 mg/kg和3 mg/kg。方法用于锰矿石标准样品和实际样品中氟和氯的测定,结果与认定值相吻合,相对标准偏差（RSD）为2.9%和3.8%（n=12）。方法对照试验表明本方法测定值分别与国标法GB/T 6730.28-2006测得的氟含量、GB/T 3050-2000测得的氯含量一致。     

高频红外吸收法测定二氧化铈中的硫量

试样于高频感应炉的氧气流中加热燃烧,使样品中的硫全部转化为二氧化硫,红外检测.     

铀的光度分析进展

对20世纪90年代以来的光度法测定铀进行了综述。内容涉及常规光度法，催化动力学光度法，流动注射光度法，化学发光法和荧光光度法。参考文献82篇。     

铀、钼分离工艺中铀和钼的测定(Ⅰ).铀的测定

介绍了铀、钼分离工艺中钼铀矿、浸出渣、淋浸液、离子交换树脂和产品中铀的快速测定方法。矿石和浸出渣样品用混合铵盐熔解 ,树脂样品经高温灼烧灰化 ,以磷酸溶解。在 60 %磷酸介质中 ,用硫酸亚铁铵将铀( )还原成铀 ( )。在 40 %磷酸和铵盐存在下 ,用亚硝酸钠氧化过量的亚铁 ,并立即用尿素破坏过剩的亚硝酸钠 ,以消除钼的干扰。用二苯胺磺酸钠和苯基邻氨基苯甲酸作指示剂 ,以钒酸铵容量法快速测定铀。对钼含量较高的样品 ,在测定铀之前 ,可在硝酸介质中将钼以钼酸形式析出 ,使铀与大量钼分离 ,然后 ,在 3 0 %～ 40 %磷酸溶液中用亚铁还原 -溴水氧化 -钒酸铵容量法快速测定铀。铀产品 (化学浓缩物 )中的铀 ,可借助适量的盐酸溶解试样 ,然后直接用钒酸铵容量法滴定。本法操作简单、快速 ,适用于从铀、钼共生矿中提取铀的工艺过程中各种样品体系中铀的测定。大量实际样品的例行分析结果表明 ,所得结果准确可靠 ,方法精密度优于± 1 0 % ,标准加入回收率为 98%～ 1 0 5 %     

在生活水消毒中使用二氧化氯替代氯气的安全性分析

分析了马钢第一能源总厂在生活水消毒中使用二氧化氯替代氯气在安全方面存在的问题,提出了在推广应用中必须完善的措施。     

离子色谱法同时测定化工烟气中氟离子氯离子

本文建立了离子色谱法同时测定化工烟气中氟离子、氯离子的分析方法。本文选择碳酸钠和碳酸氢钠作淋洗液,电导检测器检测。样品经前处理,过滤,过氢型柱进样测定。试验结果表明:该方法具有良好的线性范围,样品加标回收率氟离子在94.6%~109.8%,氯离子在90.0%~110.0%,方法的精密度氟离子在1.93%~8.27%,氯离子在2.52%~8.33%。该方法快速简便、操作简单,测定结果令人满意。     

低品位高硫铝土矿低温焙烧脱硫研究

为解决低品位高硫铝土矿工业应用中硫含量过高及溶出问题,采用低温焙烧技术路线,考察焙烧温度、焙烧时间及矿石粒径对焙烧脱硫的影响。结果表明,最佳焙烧脱硫条件为:焙烧温度650℃、焙烧时间180s、矿石粒径48μm。在该条件下铝土矿硫脱除率达到75.83%,焙砂中硫含量为0.29%。相同条件下焙烧矿氧化铝相对溶出率为97.63%,较原矿提高了7.32个百分点。铝土矿中硫主要以黄铁矿形式存在,在焙烧过程黄铁矿优先于一水铝石与高岭石反应。