高温水解-离子色谱法测定有色金属矿中氟和氯

采用自动化高温水解装置处理样品,建立了高温水解离子色谱法测定有色金属矿中氟和氯含量的方法。对比了水蒸气蒸馏法和高温水解法的样品前处理效果,确定了高温水解法为样品前处理方法。考察了高温水解过程催化剂的使用情况,并采用高温灼烧的方法驱除了催化剂中的氟和氯,消除其对测定结果的影响。实验方法在测定范围内氟和氯的含量与峰面积呈良好的线性关系,相关系数R²均为0.9999;方法检出限为0.11ng/mL(氟)和0.24ng/mL(氯)。按照实验方法对有氟含量认定值的铜精矿及没有氟和氯认定值的多金属矿有证标准物质进行测定,统计测定结果的相对标准偏差(RSD)均小于5%(n=11);铜精矿中氟的测定值与认定值一致,多金属矿中氟和氯的加标回收率为97.0%~100.0%。对来自不同国家的铅精矿、铜精矿和锌精矿进行检测,氟、氯的测定结果分别与离子选择电极法和电位滴定法的测定结果基本一致。实验方法与离子选择电极法相比,检出限由g/mL降低至ng/mL;采用的高温水解法与现有的水蒸气蒸馏法相比,待测组分提取率更高,解决了水蒸气蒸馏法不能有效提取硫含量较高的铜精矿、铅精矿和锌精矿等样品中氟和氯的问题。     

高温水解-离子色谱法测定铁矿石中氟和氯

采用自制高温水解装置,建立了高温水解前处理铁矿石样品,离子色谱法同时测定其中氟和氯含量的方法。考察了称样量、水解温度和时间、催化剂种类和用量、氧气和水流量对水解效果的影响,确定了最佳的高温水解分解条件:样品量为0.5 g;水解温度为1 100 ℃;水解时间为30 min;样品与水解催化剂V₂O₅的质量比为1∶1;氧气流量为300 mL/min;蠕动泵流量为1.5 mL/min;采用两组水作为吸收剂。氟和氯的质量浓度在1.00～20.00 μg/mL范围内,质量浓度与其峰面积呈线性,校准曲线的线性相关系数R²均大于0.999 5。方法中氟和氯的检出限分别为3.7和4.9 μg/g。按照实验方法测定铁矿石标准样品中氟和氯,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.0%～2.1%,并与认定值相吻合。     

高温燃烧水解离子色谱法测定铬矿石中氟和氯

提出了高温燃烧水解-淋洗液在线发生离子色谱法来测定铬矿石中氟和氯。并通过实验确定了较优的工艺条件:称样量、水解时间、水解温度、氧气流量及离子色谱仪条件,标准曲线线性相关系数大于0.999。实验结果表明氟和氯的3个添加浓度（20、50、100 μg/kg）的平均回收率范围为96%~105%,相对标准偏差小于4.30%,检测限可达到20 μg/kg。      

在线燃烧-离子色谱法测定钢渣中氟和氯

钢渣是混凝土重要组分,其中的氟和氯对混凝土安全有较大影响.实验采用在线燃烧-离子色谱法检测钢渣中氟和氯.取70～90 mg试样在1 100℃高温下裂解处理后,氟和氯转化为气体形式被10 mL 15 mmol/L氢氧化钠溶液吸收,最终采用离子色谱法测定吸收液中氟和氯.结果 表明:氟和氯质量浓度为0～10 mg/L时与其峰...     

高温水解-离子色谱法测定重铀酸盐中的Cl-和SO24-

研究了高温水解-离子色谱法测定重铀酸盐中的Cl-和SO24-,对影响高温水解反应的因素,如水解温度、水浴温度、氧气流量和水解时间等进行了考察.结果表明,用该方法分析重铀酸盐中的Cl-和SO24-,相对标准偏差均优于5%,检出限分别为Cl-2μg/g,SO24- 4μg/g,Cl-和SO24-的加标回收率分别为96.7%～104%和93.9%～97.4%.     

高温水解-离子色谱法测定重铀酸盐中的Cl^-和SO4^2-

研究了高温水解-离子色谱法测定重铀酸盐中的Cl^-和SO4^2-,对影响高温水解反应的因素,如水解温度、水浴温度、氧气流量和水解时间等进行了考察。结果表明,用该方法分析重铀酸盐中的Cl^-和SO4^2-相对标准偏差均优于5％,检出限分别为Cl^-2μg／g,SO4^2-;4μg／g,C1和SO4^2-的加标回收率分别为96．7％～104％和93．9％～97．4％。     

离子色谱法测定镍精矿中的氟和氯

建立了同时测定镍精矿中氟、氯含量的离子色谱法,适用于氟、氯含量分别高于0.01％的镍矿。方法采用水蒸气蒸馏法对镍矿样品进行前处理,镍矿试样经硫酸分解,其中的氟、氯随着水蒸气逸出与样品分离,再经吸收液吸收,通过离子色谱法测定。结果表明方法标准曲线线性关系良好,相关线性系数分别达到0.99995和0.9996;氟、氯具有较高的分离度且不受其他阴离子干扰;样品氟、氯加标回收率均能达到95%以上且具有较高精密度。     

微波消解-离子色谱法测定磷矿石中氟和氯

磷矿石中氟和氯的准确测定对评价磷矿石的利用价值有重要指导作用。采用硝酸(1+1)和过氧化氢作为消解液,于160 ℃对样品微波消解15 min,将消解液通过0.22 μm在线超滤系统,采用Metrosep A Supp 5-250/4.0阴离子色谱柱,以3.2 mmol/L碳酸钠和1.0 mmol/L碳酸氢钠缓冲溶液作为淋洗液,电导检测器测定,建立了微波消解-离子色谱法测定磷矿石中氟和氯的方法。结果表明,氟的特征峰出现时间为6.29 min,氯的特征峰出现时间为9.17 min,氟和氯在质量浓度为10.00~50.00 mg/L范围内与其相应峰面积有良好的线性关系,线性相关系数均不小于0.999 6。氟和氯的方法检出限分别为0.102 μg/L和0.162 μg/L,定量限分别为0.343 μg/L和0.540 μg/L。按照实验方法对磷矿石标准物质中氟进行测定,并加入氟单元素标准储备溶液进行加标回收试验,结果表明,氟测定结果的相对标准偏差(RSD,n=7)小于1%;氟的测定结果与认定值相符合,回收率为98%~105%。将实验方法应用于6个磷矿石样品中氟和氯的测定,结果表明,实验方法测定结果的相对标准偏差(n=7)均小于1%;实验方法测定结果分别与GB/T 1872—1995中离子选择性电极法或GB/T 9729—2007中氯化银比浊法基本一致。     

水蒸气蒸馏-离子色谱法测定锰矿石中氟和氯

采用水蒸气蒸馏法对样品进行前处理,建立了离子色谱法测定锰矿石中氟和氯的方法。实验表明,采用高沸点的硫酸作为蒸馏剂,将样品在160～180℃温度下蒸馏20～25 min对氟和氯进行分离富集后,可消除矿产品中大量共存离子的干扰及避免对色谱柱的污染。吸收液经0.22 μm微孔膜过滤,以30.00 mmol/L NaOH溶液作淋洗液,采用AS-19型阴离子分离柱和连续自动再生化学抑制器对氟和氯阴离子进行分离。方法的线性相关性好（r>0.999）,氟和氯的检出限（S/N=3）分别为2 mg/kg和3 mg/kg。方法用于锰矿石标准样品和实际样品中氟和氯的测定,结果与认定值相吻合,相对标准偏差（RSD）为2.9%和3.8%（n=12）。方法对照试验表明本方法测定值分别与国标法GB/T 6730.28-2006测得的氟含量、GB/T 3050-2000测得的氯含量一致。     

离子色谱法同时测定铅泥中的氟、氯含量

铅泥试样经过硫酸处理,样品中的氟、氯随水蒸汽蒸馏分离,经吸收液吸收,用离子色谱仪测定,方法简便、快捷。试验结果线性范围宽、精密度好。已用于实际样品的分析检测,结果准确稳定,对实际分析工作有指导作用。     

二氧化铀核燃料的粉末冶金技术

论述了当今世界水堆常用核燃料——陶瓷二氧化铀块的加工过程与现状,并从粉末冶金的基本原理出发,对二氧化铀块的制造技术进行了探讨。     

Some results uranium dioxide powder structure investigation

Features of the macrostructure and microstructure of uranium dioxide powders are considered. Assumptions are made on the mechanisms of the behavior of powders of various natures during pelletizing. Experimental data that reflect the effect of these powders on the quality of fuel pellets, which is evaluated by modern procedures, are presented. To investigate the structure of the powders, modern methods of electron microscopy, helium pycnometry, etc., are used. The presented results indicate the disadvantages of wet methods for obtaining the starting UO₂ powders by the ammonium diuranate (ADU) flow sheet because strong agglomerates and conglomerates, which complicate the process of pelletizing, are formed. The main directions of investigation that can lead to understanding the regularities of formation of the structure of starting UO₂ powders, which will allow one to control the process of their fabrication and stabilize the properties of powders and pellets, are emphasized.     

纳米二氧化钛中硫酸根的离子色谱法测定

建立了纳米二氧化钛（TiO2）中硫酸根(SO42-) 的离子色谱检测方法。通过研究纳米二氧化钛研磨、静置、加热、超声波等前处理条件,样品的溶解介质和取样量对样品测定值的影响优化了样品的检测条件。色谱条件为：Metrosep A SUPP5（250 cm）阴离子交换柱, Na2CO3／NaHCO3 淋洗液,流速为1 mL/min,MSM 抑制器和电导检测器。研究结果表明：采用10 g/L EDTA溶液和 pH10 缓冲溶液在常温静置浸提0.01 g 纳米TiO2,然后在Na2CO3／NaHCO3的淋洗液条件下进行抑制分离检测,获得了理想的检测效果。样品的加标回收率为93%~95%,测定结果的相对标准偏差小于3%（n=8）。     

微波预处理对细菌浸出低品位铀的影响

针对难处理铀尾矿因脉石结构多而导致铀浸出率低的问题,提出微波预处理破坏脉石结构提高铀浸出率的思路。采用单因素法考察微波预处理时间对铀浸出率的影响。结果表明:微波预处理20min时,浸出铀浓度为72.75mg/L,铀浸出率为82.92%,较原样提高16.51个百分点。过度延长微波预处理时间,浸出率提高不显著。XRD和SEM分析表明,原样表面光滑、结构致密,20min微波预处理矿物表面粗糙微裂纹生长发育明显,60min微波预处理矿物晶粒生长完善。     

亚铁浓度对铀生物浸出的影响

以某难处理铀矿石为原料,开展了添加不同浓度Fe~(2+)对铀生物浸出的影响研究。在相同浸出条件下,经84h浸出,添加Fe~(2+)浓度为0、3、5、9g/L的铀浸出率分别为48.13%、61.44%、66.12%和62.38%,添加Fe~(2+)浓度为5g/L时,铀浸出率最高。可以通过控制添加适当Fe~(2+)浓度来获得较高的铀浸出率。     

细菌接种量对铀生物浸出的影响

以某难处理铀矿石为原料,开展了不同细菌接种量对铀生物浸出的影响研究。在相同浸出条件下,经84h浸出,5%、10%、20%和30%细菌接种量的铀浸出率分别为50.46%、56.42%、62.38%和67.05%,细菌接种量越大,铀浸出率也越高。在铀矿生物浸出工艺中,可以通过控制细菌接种量来获得适宜的浸铀效率。     

钱家店矿床分散低品位铀资源地浸工艺研究

内蒙古钱家店铀矿床具有多层矿、品位低、渗透性差、碳酸盐含量高、矿床规模大、分散小矿体多等特点,从而造成地浸开采时采区设计困难,经济性难以确定。经过对资源现状的研究,并借鉴近些年的开采经验认为,针对这类矿体首先应研究CO_2+O_2原地浸出工艺特点,总结浸出工艺的经济技术指标,提出最低可采品位和最低经济可采平米铀量。结果表明,采取上述措施后,分散状低品位矿体浸采效果良好,吨金属试剂消耗未随着矿体品位的降低而增加。