用D_2EHPA、PC88A和Cyanex272的钠盐从硫酸盐溶液中分离回收钴(Ⅱ)和镍(Ⅱ)

ＤｅｖｉＮ．Ｂ．等人利用Ｄ２ＥＨＰＡ、ＰＣ８８Ａ和Ｃｙａｎｅｘ２７２的钠盐的煤油溶液（浓度分别为００３、００５和００６ｍｏｌ／Ｌ）做了从金属离子浓度为００１ｍｏｌ／Ｌ、Ｎａ２ＳＯ４浓度为０１ｍｏｌ／Ｌ的硫酸盐溶液中分离和回收二价钴和二价镍的...     

用Cyanex923从酸性氯化物溶液中溶剂萃取Ti(Ⅳ)

ＳａｊｉＪｏｈｎＫ,ＳａｊｉＪ,ＲｅｄｄｙＭＬＰ,ＲａｍａｍｏｈａｎＴＲ,ＲａｏＴＰ等研究了用Ｃｙａｎｅｘ９２３（ＴＲＰＯ）的二甲苯溶液作萃取剂从盐酸溶液中萃取Ｔｉ（Ⅳ）的行为。研究了水相中的ＨＣｌ、Ｈ＋、Ｃｌ－的浓度及有机相中萃取剂的浓度对萃取的影响。Ｔｉ（Ⅳ）的萃取率随水相中总Ｃｌ－浓度的升高和有机相中萃取剂浓度的升高而升高。萃入到有机相中的萃合物是ＴｉＣｌ４与１或２ｍｏｌ的Ｃｙａｎｅｘ９２３。通过非线性回归分析,并考虑到水相中金属离子与无机配位体的络合作用和所有的可能被萃入到有机相中的配…     

Cyanex 272在溶剂萃取分离钴镍中的研究与应用

评述了新型有机膦类萃取剂Ｃｙａｎｅｘ ２７２ 在钴镍溶剂萃取分离中的应用进展, 并与现行的有机磷类萃取剂进行了比较。     

Cyanex272在淀粉萃取分离钴镍中的研究与应用

评述了新型有机膦类萃取剂Ｃｙａｎｅｘ２７２在钴镍溶剂萃取分离中的应用进展,并与现行的有机磷类萃取剂进行了比较。     

用Cyanex272,302和301溶剂萃取铜

论述了用Ｃｘａｎｅｘ２７２、３０２和３０１溶剂萃取铜（Ⅱ）的机理。从硫酸介质中萃取铜强烈地依赖于膦酸中硫的取代，而铜被Ｃｙａｎｅｘ３０２和Ｃｙａｎｅｘ３０１全部萃取发生在ｐＨ０以下。在这些条件下不可能用常规的斜率分析，因而络合物的理想配比与几何形状是通过对被络会离子的电子光谱、磷－３１核磁共振光谱（３１Ｐ－ＮＭＲ）和快原子轰击质谱（ＦＡＢ－ＭＳ）的分析推导出来的。萃取时．Ｃｕ（Ⅱ）被含硫配位基还原成Ｃｕ（Ⅰ），同时萃取剂被氧化。业已表明，铜与这些配位基以１∶１的理想配比化合而形成多核齐聚络合物；在多核齐聚络合物中，配位基架桥于金属中心之间。铜与含硫配位基所形成的络合物稳定性的提高可用硬－软酸－碱概念和金属中心ｄ轨道与给予体原子之间的π键来解释。     

2－（2－苯并噻唑偶氮）－5－磺丙氨基苯酚高效液相色谱法测定钢中钒、钴和镍

在ＫＩＯ_４存在下,研究了２－（２－苯并噻唑偶氮）－５－磺丙氨基苯酚（ＢＴＡＳＰＡＰ）与Ｖ（Ⅴ）,Ｃｏ（Ⅱ）和Ｎｉ（Ⅱ）形成稳定络合物的反应,在Ｃｌ８柱上,以含０．２ｍｏｌ／Ｌ的乙酸－乙酸钠缓冲溶液（ｐＨ３．５）和１．０×１０－３ｍｏｌ／Ｌ,溴化四丁基铵的乙腈－丙酮－水（３６＋１＋６３）为流动相洗脱液,在５６５ｎｍ处检测。Ｖ（Ⅴ）,ＣＤ（Ⅱ）和Ｎｉ（Ⅱ）的络合物在６ｍｉｎ内获得完全分离,检测限分别为１５．０ｎｇ／ｍｌ,１５．０ｎｇ／ｍｌ和４０．０ｍｇ／ｍｌ．该方法已用于合金钢中钒、钴和镍的测定。     

5—Br—DMPAP测钢铁及合金中铋

利用斐了子型表面活性剂ＯＰ存在下,５－Ｂｒ－ＤＭＰＡＰ与铋的反应来测钢铁及合金中铋。干扰元素用ＤＤＴＣ－ＤＤｌ４萃取法分离,ＨＣｌ（１＋１）反萃取后随铋主的微量铁以抗坏血酸掩蔽,反应适宜酸度为ｐＨ３左右。采用０．１Ｍ－氯醋酸和Ｍ醋酸钠（１＋１）混合液为缓冲液,络合物Ｂｉ－５－Ｂｒ－ＤＭＰＡＰ最大吸收峰在５７５ｎｍ处。     

5-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯分光光度法测定微量铱(Ⅲ)的研究

研究了用新试剂５－（５－硝基－２－吡啶偶氮）－２，４－二氨基甲苯（５－ＮＯ２－ＰＡＤＡＴ）分光光度法测定微量铱（Ⅲ）的适宜条件。结果表明，在ｐＨ５．０－６．４的ＮａＡｃ－ＨＡｃ缓冲溶液中，５－Ｎ０２－ＰＡＤＡＴ与Ｉｒ（Ⅲ）反应生成稳定的络合物。在０．１２ｍｏｌ／ＬＨ２ＳＯ４溶液中其最大吸收波长，表现摩尔吸光系数铱浓度在０－０．７ｕｇ／ｍｌ范围内遵守比尔定律。以ＤＣＴＡ为掩蔽剂。大量的常见金属离子对测定无干扰，方法灵敏度高，选择性好，用于催化剂中微量铱的测定，结果满意。     

用非平衡溶剂萃取法分离钴镍的研究

以二－（２－乙基己基）磷酸（代号为Ｐ_２０４）作萃取剂,研究了用非平衡溶剂萃取法从氨性硫酸盐溶液中分离钴镍过程中,水相平衡ｐＨ值、两相混合时间、空气氧化时间和负载有机相用硫酸反萃等因素对分离钴镍的影响．结果表明：在水相中添加适量的（ＮＨ_４）_２Ｓ_２Ｏ_８或让料液在空气中自然氧化,均可使钴（Ⅱ）氧化成动力学惰性配合物一钴（Ⅲ）氨配离子．此时钴的萃取速率较慢,而镍的萃取速率较快,控制两相混合时间,用非平衡溶剂萃取法可有效分离钴镍．用稀硫酸溶液从负载有机相中反萃镍,镍反萃率可达９９％以上．     

HPMBP和DAM协同萃取Ln~(3 )的研究

研究了１－苯基－３－甲基－４－苯甲酰基吡唑酮－５（ＨＰＭＢＰ）和二安替吡啉甲烷（ＤＡＭ）的氯仿溶液从硝酸介质中对Ｌｎ３＋（Ｌｎ＝Ｌａ，Ｐｒ，Ｎｄ，Ｇｄ）的协同萃取，测定了其半萃取ｐＨ值，结果分别为４．３８（Ｌａ３＋）、３．９７（Ｐｒ３＋）、３．９２（Ｎｄ３＋）和３．８２（Ｇｄ３＋）。通过斜率法确定了协萃合物的组成为Ｌａ（ＰＭＢＰ）３（ＤＡＭ），并合成了固态萃合物。     

用PC-88A从含镍和铵的硫酸盐溶液中萃取镍

世界上镍产量的大部分来自硫化矿,少量来自镍红土矿。另外,各种含镍的二次资源如废催化剂、高温合金碎屑、废渣及粉尘等也是镍的潜在来源。这些原料可采用湿法或火法－湿法联合工艺处理。一般用硫酸、盐酸或混合酸溶解物料,所得溶液去除Ｆｅ、Ｃｕ、Ｃｒ、Ａｌ、Ｓｉ等杂质后,以电积法或碱性次氯酸盐沉淀法回收钴、镍,或加压氢还原法回收钴,但这些方法都有一定的局限性。为了获得高纯度的金属和盐类,液－液萃取技术已广泛应用于钴、镍的分离和回收。应用最广的萃取剂是烷基磷酸型试剂,即Ｄ２ＥＨＰＡ、ＰＣ－８８Ａ、Ｃｙａｎｅｘ2…     

镓(Ⅲ)-二溴茜素紫络合物吸附波的研究及应用

在ｐＨ５．７０的０．０１４ｍｏｌ／ＬＨＡｃ－０．１０ｍｏｌ／Ｌ　　ＮａＡｃ－０．１２ｍｏｌ／ＬＫＣｌ－２．０×１０－５ｍｏｌ／Ｌ二溴茜素紫溶液中,用单扫示波极谱法获得了镓（Ⅲ）与二溴茜素紫络合物吸附波,峰电位为－１．１２Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）,峰电流与ＣＧａ（Ⅲ）在２．９×１０－７～１．０×１０－５ｍｏｌ／Ｌ范围内呈良好的线性关系．作者研究了该电极反应机理．本法已用于矿石和金属材料中镓的测定,结果满意．     

用P507D萃取剂萃取铟的再使用性能的研究

对Ｐ５０７Ｄ的负载有机相进行了反萃及再生研究。采用３ｍｏｌ／Ｌ ＨＣｌ＋１ｍｏｌ／Ｌ ＺｎＣｌ２的混合液作为反萃取剂,以Ｏ／Ａ＝１：１的相比,反萃三次,９９％以上的铟得到反萃。空载有机相进一步经ＨＣｌ再生后,返回使用。在相同条件下,与Ｐ２０４进行了对比试验,证实Ｐ５０７Ｄ具有良好的再使用性能。     

MNA—TBP从盐酸介质中萃取Ir（IV）

对ＭＮＡ－ＴＢＰ从盐酸介质中萃取Ｉｒ（Ⅳ）作了研究。结果表明：ＭＮＡ－ＴＢＰ对Ｉｒ（Ⅳ）萃取有协同效应。当ＭＮＡ和ＴＢＰ在正辛烷中的浓度各为０．４５ｍｏｌ／Ｌ，待萃液中ＨＣｌ总浓度为４ｍｏｌ／Ｌ，铱浓度为１７３．１３μｇ／ｍｌ，相比为１时，协萃系数Ｒ为２．３３，协萃合物的组成为（ＭＮＡＨ）＾＋．ＩｒＣｌ６＾２－．（ＨＴＢＰ）＾＋。     

MnO2·xH2O共沉淀分离5—Br—PADAP—OP水相光度法测定Cu部的Sb

基于ＨＮＯ２介质中ＭｎＯ２·ｘＨ２Ｏ能分离富集锑继而利用Ｓｂ（Ⅲ）与ＫＩ的铬阴离子［ＳｂＩ４］＾－在１．１￣１．８ｍｏｌ／Ｌ的Ｈ２ＳＯ４介质中与偶氮类显色剂５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ形成的离子缔合物，在乳化剂ＯＰ存在下，有较高灵敏度与选择性，可不经萃取分离水相光度法测定Ｃｕ中锑。线性范围０￣４０μｇ／２５ｍＬ，ε６１０＝４．３×１０＾４。     

电位滴定法连续测定钴、镍和铜的方法研究（Ⅱ）

本文以Ｐｔ电极作指示电极,Ｗ电极作参比电极,在氨性介质中,以Ｋ＿３Ｆｅ（ＣＮ）＿６滴定Ｃｏ￣（２＋）以后,继而利用Ｆｅ（ＣＮ）／Ｆｅ（ＣＮ）作指示离子,在ｐＨ５．５～６．０,用Ｚｎ￣（２＋）返滴定ＥＤＴＡ,连续测定Ｎｉ￣（２＋）或Ｎｉ￣－Ｃｕ含量,再用硫酸肼作Ｃｕｙ￣（２－）的释放剂,Ｚｎ￣（２＋）返滴定释放出的ＥＤＴＡ测定Ｃｕ￣（２＋）,实现了Ｃｏ－Ｎｉ－Ｃｕ连续测定。镍精矿样分析的相对标准偏差和试样中标准回收率分别为Ｃｏ：１．４％,９９．５±１．２％。Ｎｉ：１．１％,１００．１±０．９％。Ｃｕ：２．０     

反向胶束对Cyanex272分离钴镍的影响

Ｅ .Ｌｉｎｄｅｌｌ等人研究了用Ｃｙａｎｅｘ2 72作萃取剂、以异辛烷或Ｄ 70作稀释剂、以氨水作中和剂 ,从硫酸盐水溶液中萃取钴镍的动力学和选择性。萃取试验在强搅拌直流柱式反应器中进行。当氨与萃取剂的量比为 1∶1时 ,用浓氨水预中和可形成均相溶液。接触时间在 2～ 90ｓ内相分离较快 ,钴镍的萃取动力学速度也非常快。在最初的 1 0ｓ内 ,约 90 %的金属被萃取到有机相中。较快的萃取动力学归因于预中和萃取剂的胶束特性 ,而与中和度无关。在相接触的瞬间 ,当少量钴镍被萃取时 ,有机相中形成内含水、金属离子和氨的反向胶束。随着接触时…     

硫代硫酸盐法添加氯化钠和十二烷基磺酸钠浸取金矿

对湖北氧化铁型金矿进行了Ｎａ２Ｓ２Ｏ３法添加ＮａＣｌ而不加Ｃｕ＾２＋的浸取条件优化研究，当［Ｓ２Ｏ３＾２－］＝０．８ｍｏｌ／Ｌ、［ＮＨ３］＝１￣２ｍｏｌ／Ｌ、［ＮａＣｌ］＝１．０ｍｏｌ／Ｌ、浸取温度５０℃、浸取时间为３ｈ时，浸出率达到９８％，对广东河台、山东招远硫化金矿进行了浸取研究，当［Ｓ２Ｏ３＾２－］＝０．８ｍｏｌ／Ｌ、［ＮＨ３］＝２ｍｏｌ／Ｌ、［ＮａＣｌ］＝１．０ｍｏｌ／Ｌ、十二烷基磺酸钠１     

用BDAS—W（Ⅵ）—CPB三元配合物测定钼精矿中微量钨

研究了ＢＤＡＳ（２－Ｂｒｏｍｏ－４，５－ｄｉｈｙｄｒｏｘｙａｚｏｂｅｎｚｅｎｅ－４′－ｓｕｌｆｏｍａｔｅ（ａｂｂｒｅｖｉａｔｅｄａｓＢＤＡＳ）－Ｗ（Ⅵ）－ＣＰＢ（溴化十六烷吡啶）混合配位体系的分光光度特性，该体系适宜酸度为ｐＨ２．３～４．５氯乙酸介质，干扰离子少。ＢＤＡＳ－Ｗ（Ⅵ）－ＣＰＢ三元配合物的最大吸收波长λｍａｘ＝４９３ｎｍ在ＣＰＢ存在下Ｗ（Ⅵ）与ＢＤＡＳ所形成的配合物组成比为１：２。在０     

用氢化物发生器时As,Sb,Bi,Hg,Pb,Sn和Se在甲醇中的二硫代氨基甲？…

用连续氢化物发生器（ＨＧ）联用ＩＣＰ－ＡＥＳ计进行研究，以便确定在其二硫代氨基甲酸盐（ＤＣ）络合物的甲醇溶液中是可生成Ａｓ，Ｂｉ，Ｐｂ，Ｓｂ，Ｓｎ，Ｓｅ的氢化物及汞蒸气。发现，用０．２５％ＮａＢＨ４－０．６ｍｏｌ１＾－１ＨＣｌ作反应介质，氢化物的生成达到了满意的同时多元素测定的效果。测得检测限为Ａｓ０．２ｎｇｍｌ＾－１，Ｂｉ３０ｎｇｍｌ＾－１，而Ｓｅ，Ｓｂ，Ｓｎ ０．０３ｎｇｍｌ＾－１。