邻氨基苯甲酸一锅法合成喹唑啉酮化合物研究进展

喹唑啉酮化合物具有广泛的生物活性,在医药、农药、离子检测等方面有重要应用。以邻氨基苯甲酸为原料一锅法合成喹唑啉酮化合物的方法,原料低廉易得,操作简单高效。该文综述了近些年邻氨基苯甲酸一锅法合成喹唑啉酮化合物的方法,希望能给研究者们提供一些参考和帮助。     

邻氨基苯甲酰胺一锅法合成喹唑啉酮类化合物

喹唑啉酮类化合物是一类具有良好生物活性的含氮杂环化合物,例如抗炎、抗菌、抗高血压及抗癌活性等,引起了科学研究人员的极大兴趣。本文对近些年以邻氨基苯甲酰胺为原料一锅法合成喹唑啉酮类化合物的方法进行了综述,并对未来的发展进行了展望。     

一锅法合成肼基二硫代甲酸苄酯的研究

利用一锅法合成标题化合物,并考察了溶剂浓度、物料配比、反应温度、反应时间及不同卤代烃对标题化合物产率的影响,将其产率由经典方法的30%～50%提高到90%以上。     

邻氨基苯甲酰胺一锅法合成喹唑啉酮类 化合物研究进展

喹唑啉酮类化合物是一类具有良好生物活性的含氮杂环化合物,例如抗炎[1]、抗菌[2]、抗高血压[3]及抗癌[4]活性等,引起了科学研究人员的极大兴趣。该文对近些年以邻氨基苯甲酰胺为原料一锅法合成喹唑啉酮类化合物的方法进行了综述,并对未来的发展进行了展望。     

氯化镉催化三组分"一锅法"合成3-取代-4(3H)-喹唑啉酮衍生物

室温、无溶剂条件下,以邻氨基苯甲酸、原甲酸酯和胺为原料,氯化镉为催化剂,三组分"一锅法"合成r一系列标题化合物.考察了反应条件对产率的影响,确定较佳反应条件为n(酸):n(酯):n(胺)=1:1.2:1.2,CdCl2·2.5H2O1 mol%.产物结构经IR、1HNMR、元素分析进行表征.该方法具有反应条件温和、产率...     

Lewis酸催化一锅法合成喹唑啉酮类化合物

喹唑啉酮类化合物因其良好的生物活性,被广泛应用到农药和医药等领域。在Lewis酸催化下,以邻氨基苯甲酰胺为原料一锅法合成喹唑啉酮类化合物的方法,原料廉价易得、操作简单、高效,本文综述了近些年Lewis酸催化下,以邻氨基苯甲酰胺为原料一锅法合成喹唑啉酮类化合物的方法,以期给研究者们提供一些参考帮助。     

一锅法合成6-氯吲哚-2-酮

改进了齐拉西酮的重要中间体6-氯吲哚-2-酮的合成方法,以4-氯-2-硝基甲苯为起始原料,一锅法完成缩合、水解、氧化脱羧、还原、环合反应,收达50%以上,产品纯度在98%以上,结构经1HNMR确认。     

一锅法合成2,4-二氟苯乙腈

研究了以2,4-二氟苯甲醛为起始原料,以水为溶剂经硼氢化钾还原,带水剂的作用下进行氯化和氰化反应一锅法合成2,4-二氟苯乙腈。考察了不同还原剂和带水剂对反应收率及产品质量的影响。结果表明,适宜的工艺条件为:2,4-二氟苯甲醛∶硼氢化钾∶氯化亚砜∶氰化钠=1∶0.36∶1.26∶1.35,用甲苯作为带水剂及氯化反应和氰化反应的溶剂,氰化反应的温度为90℃,反应时间3 h,总收率可达62.1%。该过程具有操作简单、适合工业化生产的特点。     

6-取代-2,4-喹唑啉二酮衍生物的合成

以邻氨基苯甲酸衍生物氰酸钾为原料,合成得到相应的脲衍生物,然后,用氢氧化钠环化,得到亚苯甲酰基脲的钠盐。最后,用盐酸调节p H,得到目标产物6-取代-2,4-喹唑啉二酮衍生物。这是一种环保高效的方法,因为所有的反应均在水中进行,并且简单地通过过滤获得所需的产物。通过核磁共振(NMR)对产物进行了表征。     

n-Bu2SnO催化一锅法合成3,4-二氢嘧啶-2-酮

采用n-Bu2SnO作催化剂,醛、β-酮酸酯和脲在无溶剂条件下于100℃发生Bigineui缩合反应。合成了19个3,4-二氢嘧啶-2-酮衍生物,反应时间短,产率高,操作简便,且催化剂可以重复使用多次。     

硝酸铈铵催化"一锅法"合成3,4-二氢嘧啶-2-酮

以硝酸铈铵为催化剂、无水乙醇为溶剂,醛、β-二羰基化合物(乙酰乙酸乙酯、乙酰乙酸甲酯、戊二酮)和脲在回流温度下进行环化缩合.考察了反应条件对产品收率的影响,并在较优反应条件下,合成一系列3,4-二氢嘧啶-2-酮衍生物,产品收率在80.0%以上,反应时间短,产品纯度高,操作简便,改进了Biginelli合成法.     

一锅法合成苯基苄基甲酮

以苯乙氰和苯甲酸甲酯为起始原料,在碱性条件下,采用Claisen缩合合成中间产物苯基-1-氰基苄基甲酮,不经分离,直接在48%氢溴酸水溶液中水解脱羧得到苯基苄基甲酮,产率为92.3%.用质谱、核磁和红外等波谱鉴定了目标分子的结构.该法反应条件温和,产率高,原料易得,操作简单.     

一锅法合成3,4-二甲氧基噻吩

以丁二酮和原甲酸甲酯为原料,合成的2,3-二甲氧基丁二烯不经分离,直接与二氯化硫反应,一锅法成功合成了目标产物3,4-二甲氧基噻吩,总产率达60%。用核磁、红外、紫外等波谱鉴定了目标分子的结构。本法具有反应条件温和,后处理简单,产率高等优点。     

离子液体催化“一锅法”反应合成3,4-二氢嘧啶-2-酮

利用离子液体催化剂1-戊基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐(PmimBF4),在无溶剂加热条件下一锅法经Biginelli反应合成3,4-二氢嘧啶-2-酮.该合成法优化了反应条件,收率高、操作简单、环境友好且离子液体可循环多次使用.     

一锅法合成富马酸二甲酯

以马来酸酐和甲醇为原料,以HCl／H3PO4作催化剂。通过精馏分水-锅法制备富马酸二甲酯,考察了醇酐比、酯化时间和异构化温度对产率的影响,确定了最佳反应条件为：醇酐物质的量比为6：1,回流反应6h．异构化温度为100℃,利用红外谱图和元素分析对产物进行了表征。     

一锅法合成3,3-二乙氧基丙烯酸乙酯

以氰乙酸乙酯、无水乙醇和乙酰氯为原料,用一锅法合成了3,3-二乙氧基丙烯酸乙酯,减少了中间产物烯胺盐酸盐的分离。通过正交实验确定了最佳的反应条件n氰乙酸乙酯∶n第一次加入的无水乙醇∶n乙酰氯=1∶2.0∶0.9,第2次加入乙醇后反应温度为25℃,总反应时间为7 d。该一锅法合成反应操作简便,容易控制,收率61.0%。     

超声辐射下一锅法合成2-乙酰氨基噻唑衍生物

以α-溴代酮、硫脲和乙酸酐为原料,超声辐射下一锅法合成了一系列2-乙酰氨基噻唑衍生物,最佳条件是:以乙醇为溶剂,辐射功率为300 W,n(α-溴代芳基酮)∶n(硫脲)=1∶1,反应温度为30～35℃。该方法反应时间短、操作简单、后处理方便。目标化合物的结构通过1H NMR,IR和元素分析进行了表征。     

Keggin型硅钨酸高效催化一锅法合成β-氨基酮衍生物

温和条件下,以硅钨酸为催化剂,酮、芳香醛和芳香胺为原料,三组分"一锅法"合成了15个β-氨基酮衍生物,并考察了反应条件对产率的影响。该反应条件温和,操作简单且产物易分离,产率较高。     

硫代二丙酸的合成

本文讨论了由硫代二丙腈水解制硫代二丙酸的方法，并对酸性水解工艺进行了优化。     

硫代二丙腈的合成

本文讨论了硫代二丙腈的合成方法,并通过实验筛选出了最佳反应条件。