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[目的]建立10%精草铵膦铵盐可溶液剂的超高效液相色谱-三重四级杆质谱(UPLC-MS/MS)定量分析方法。[方法]使用Zorbax SB-C18色谱柱,流动相为0.1%甲酸水-乙腈,流速为0.3 m L/min,在多反应监测(MRM)模式下进行正离子扫描,测定样品中精草铵膦的含量。[结果]在0.005~0.5 mg/L的质量浓度范围内,方法线性相关性良好,相关系数R2为0.9996,标准偏差为0.056,变异系数为0.56%,加标回收率在97.82%~100.84%之间。[结论]该方法操作简便、准确度和精密度高,适用于10%精草铵膦铵盐可溶液剂的定量分析。 相似文献
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《精细化工中间体》2018,(4)
采用高效液相色谱-质谱联用和液相色谱法对草铵膦原药中的有机杂质进行定性和定量分析。建立了草铵膦有机杂质的定量分析方法:采用高效液相色谱法,使用ZORBAX-SAX色谱柱和紫外检测器,以13.6 g磷酸二氢钾溶于970 mL水中,加30 mL甲醇为流动相,在195 nm波长下测定杂质3-氨基-4-甲氧基-4-羰基丁基(甲基)膦酸铵的含量。该分析方法的线性相关系数为0.999 98,标准偏差为0.009,变异系数为0.71%,平均回收率为99.42%,最低检出浓度为0.01%。建立了草铵膦原药中有机杂质的定性和定量的分析方法,可以为草铵膦原药质量分析和控制提供依据。 相似文献
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[目的]建立快速测定草铵膦原药中有效成分的核磁共振定量分析方法。[方法]以重水为溶剂、磷酸二氢钾为内标,恒温296 K,通过t1irpg脉冲序列测出磷酸二氢钾和草铵膦中31P的弛豫时间T1,作为设置脉冲延迟时间D1的实验依据;采用zgig脉冲序列测定草铵膦原药与磷酸二氢钾混合物的磷谱,以化学位移δ0.017和δ41.86的信号作为定量峰,并根据公式计算出草铵膦原药的有效成分含量。[结果]以磷酸二氢钾与草铵膦定量峰的信号强度比(I_(std)/I_x)对磷酸二氢钾与草铵膦的质量比(m_(std)/m_x)进行线性回归,线性相关系数为0.9999,同一批次原药中有效成分含量平均值为98.73%,相对标准偏差为0.18%。[结论]核磁共振磷谱定量分析方法简单、快捷,不需要待测组分标准品,可用作一些特殊样品的定性定量分析。 相似文献