自蔓延法制备Ca_(2.95)Sm_(0.05)Co_(3.995-x)Ni_(0.005)Fe_xO_(9+δ)及其热电性能的研究

以柠檬酸为螯合剂,硝酸盐和氧化物为原料,通过自蔓延法合成了Ca_(2.95)Sm_(0.05)Co_(3.995-x)Ni_(0.005)Fe_xO_(9+δ)(x=0、0.10、0.15、0.20)陶瓷粉体材料,并对Ca_(2.95)Sm_(0.05)Co_(3.995-x)Ni_(0.005)Fe_xO_(9+δ)(x=0.10)粉体进行了压制实验;在473~973 K温度范围内,探索了Ca_(2.95)Sm_(0.05)Co_(3.995-x)Ni_(0.005)Fe_xO_(9+δ)的热电性能。结果表明:Ca_(2.95)Sm_(0.05)Co_(3.995-x)Ni_(0.005)Fe_xO_(9+δ)陶瓷粉体的压制规律符合黄培云压制方程,压制模量M为1.86 MPa,非线性指数m为2.074;材料的电导率和Seebeck系数随温度的升高而升高;热导率随温度的升高而降低;在973 K时,Ca_(2.95)Sm_(0.05)Co_(3.995-x)Ni_(0.005)Fe_xO_(9+δ)的ZT值达到0.13。Ca_(2.95)Sm_(0.05)Co_(3.995-x)Ni_(0.005)Fe_xO_(9+δ)是具有潜在应用前景的热电材料。     

Na1.7-x CaX (Co0.85Cu0.15)2O4粉体的制备及其热电性能的研究

本文采用自蔓延法与固相反应相结合的方法,以Na2CO3、CaCO3、Co(NO3)2·6H2O、CuO、HNO3为原料,去离子水为溶剂,柠檬酸为螯合剂,制备了Na1.7-xCax(Co0.85Cu0.15)2O4(0≤x≤0.20)粉体.对制备的粉末XRD以及烧结试样的SEM进行分析.结果表明随着Ca2+掺杂量的增加,...     

化学溶液沉积法制备Ca_3Co_4O_9热电薄膜材料研究

本次实验制备了不同的前驱液,分别利用旋涂法及超声雾化法成功地在SiO2/Si衬底上生长出了Ca3Co4O9热电薄膜.利用XRD检测技术对薄膜样品进行了物相分析,用金相显微分析技术分析了薄膜的表观相貌.实验结果表明,在SiO2/Si衬底生长出的Ca3Co4O9薄膜具有一定的择优取向,雾化法制备的薄膜样品具有较好的表观质量.     

Yb掺杂对热电化合物Ca_(3-x)Yb_xCo_4O_(9+δ)电性能的影响

采用溶胶凝胶法合成Ca3-xYbxCo4O9+δ(x=0,0.15,0.30,0.45)化合物粉体,以粉体为原料结合放电等离子烧结(SparkPlasmaSinte-ring,SPS)制备出致密的块体材料。研究了Yb掺杂对热电化合物电传输特性的影响。结果表明:在300～850K温度范围内,每个样品的See-beck系数又随着温度的升高而单调增大,而Yb取代Ca可使材料的电阻率(ρ)和Seebeck系数同时增加,这是因为三价的Yb3+取代二价的Ca2+将使化合物的载流子浓度降低,当x=0.30时,材料的功率因子最佳,850K时达到0.32×10-3W.K-.2m-1。     

NaF掺杂的Ca3Co4O9粉体制备及其热电性能研究

本文以CaCO3、NaF、Co(NO3)2.6H2O、HNO3为原料,去离子水为溶剂,柠檬酸为螯合剂,采用自蔓延法制备了NaF掺杂的Ca3Co4O9(Ca3-xNaxCo4O9-xFx)(x=0,0.05,0.1,0.15,0.2,0.25)粉体。粉末的XRD表明图谱中主要衍射峰是Ca3Co4O9的特征峰,有极小部分CaF2存在。粉体的粒度分布在1～100μm之间,平均粒径为11.276μm。烧结试样的SEM显示NaF的掺杂能促进烧结。在温度473～973K下,烧结体热电性能的测试结果显示,随NaF掺杂量的增加,电导率和Seebeck系数先升高后降低。加入20%NaF的Ca3Co4O9烧结体在973K时seebeck系数和功率因子达到最大值,分别为220μV/K和4.39×10-4 W/mK2。     

自蔓延法制备Sm0.9Sr0.1CoO3粉体及其热电性能

本文采用自蔓延法制备了纯物相的Sm0.9Sr0.1CoO3(SSC)复合氧化物粉末,平均粒径为8.681 μm.对Sm0.9Sr0.1 CoO3粉末的模压数据进行处理,实验结果表明:Sm0.9 Sr0.1 CoO3陶瓷粉体的压形规律符合黄培云压制方程.同时,对Sm0.9Sr0.1CoO3烧结体的电导率和Seeback系数及热导率进行测量.结果表明,Sm0.9Sr0.1CoO3材料电导率和热导率随温度的升高而增加,而Seeback系数随温度的上升而降低;材料的电传输机理为小板子CoCo的跃迁;材料的无量纲优值ZT在300K时为0.026.     

自蔓延反应涂层法制备SiCp/Al复合材料及性能

对采用铝浴自蔓延反应涂层制备SiCp/Al复合材料的反应机理及与组织演变研究发现：在SiCp/Al表面形成TiC和Ti5Si3复合涂层，显著改善了SiCp与铝液的润湿性，凝固后的SiCp/Al复合材料经热挤压可进一步改善界面状态和界面结合。对它的力学性能和摩擦磨损性能研究表明：由于SiCp的加入对弹性模量的影响与其它方法制备的SiCp/Al复合材料相同，因此可通过降低反应程序，以便提高材料的力学性能。SiSp/Al复合材料摩擦性能主要取决于SiC颗粒的粒度及含量。     

关于自蔓延冶金法制备粉体及合金的研究进展

自蔓延冶金学是一个特殊的冶金研究领域,其重要分支之一是利用反应系统释放的反应热迅速形成一个超高的瞬态温度上升。因此,高熔点金属及其化合物可以快速、高效地制备。文章介绍了超细硼化物陶瓷粉体的制备、应用及最新的研究成果。此外,钛合金的缺点是生产成本高、操作复杂、制备过程长。     

LiNi_(0.5)Co_(0.2)Mn_(0.3)O_2的制备及其性能研究

采用二次高温煅烧法制备了三元复合正极材料LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2,用SEM、XRD和蓝电测试仪等对其结构和物理化学性能进行表征和测定。结果表明,材料具有较好的层状结构,在2.75~4.25V下0.2C放电容量达到151mAh/g,经50次充放电循环后,放电容量仍为初始放电容量的93%,放电容量保持率较高,是一种电化学性能优良的三元正极复合材料。     

自蔓延法制备氮化铬铁的实验研究

以Cr_2O_3、Fe_2O_3和Al为实验原料,尿素作为渗氮剂,NaNO_3作为发热剂,采用自蔓延法制备氮化铬铁。通过热力学计算和实验研究,证明了自蔓延法制备氮化铬铁的可行性,并计算出了NaNO_3的加入量。采用XRD进行物相分析,用XRF检测主要金属元素的含量,其中Cr、Fe的质量分数分别为62.70%和33.25%;用定氮仪检测N元素的质量分数为3.42%,达到了氮化铬铁的生产标准。     

自蔓延高温合成(SHS)制备β-SiC陶瓷材料的研究

对采用预热碳粉和硅粉的SHS工艺合成β-SiC的方法进行了理论性阐述,提供了可供选择的工艺参数。对合成的细颗粒β-SiC粉末进行了X射线衍射分析、扫描电镜和粒度分析,为用SHS法生产细颗粒纯β-SiC粉末提供了一条更经济、高效的途径。     

闪蒸法制备N型Bi2( Te0.95Se0.05)3薄膜的微结构及热电性能研究

采用闪蒸法在温度为473 K的玻璃基体上沉积了厚度为800 nm的N型Bi2(Te0.95Se0.05)3热电薄膜,并在373 ～573 K进行1h的真空退火处理.利用X射线衍射(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)分别对薄膜的物相结构和表面形貌进行分析.采用表面粗糙度测量仪测定薄膜厚度,薄膜的电阻率采用四探针法进行测量,采用温差电动势法在室温下对薄膜的Seebeck系数进行表征.沉积态薄膜表明了(015)衍射峰为最强峰,退火处理后最强衍射峰为(006);沉积态薄膜由许多纳米晶粒组成,晶粒大小分布较均匀,平均晶粒尺寸大约45 nm,退火处理后出现了斜方六面体的片状晶体结构.退火温度从373 K增加到473 K,薄膜的电阻率和Seebeck系数增加,激活能也随退火温度的增加而增大,退火温度从523 K增加到573 K,薄膜的电阻率和Seebeck系数都缓慢下降.从373 ～473 K,热电功率因子随退火温度的升高而单调增加,退火温度为473 K时,电阻率和Seebeck系数分别是2.7 mΩ.cm和-180μV·K-1,热电功率因子最大值为12 μW.cmK-2.退火温度从523 K增加到573 K,热电功率因子的值逐渐下降.     

掺杂PbTe基热电材料的粉末冶金法制备及其性能研究

通过溶剂热法制备出立方相PbTe纳米粉末,采用真空封管熔炼法得到PbTe基热电材料Ag0.5Pb8-xSnxSb0.5Te10的合金锭。通过高能球磨得到合金粉末,采用粉末冶金快速热压工艺制备该材料的块体材料。研究了不同Pb/Sn比在300～700K范围内对材料热电性能的影响。研究结果表明,当x=4,电导率在300K时达到1 300S/cm,在600K时达到340S/cm。当x=2,Seebeck系数在625K时达到261μV/K的最大值。功率因子达到15.9×10-4 Wm-1 K-2。     

LiMnxNixCo1-2xO2的自蔓延燃烧合成及电化学性能研究

采用自蔓延燃烧法合成LiMn(x)Ni(x)Co(1-2x)O2(x=0.25,0.33,0.4.0.45)系列锂离子电池正极材料,通过X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)分析研究钴含量的变化对材料结构的影响;利用场发射电子显微镜(FESEM)对材料的形貌进行了表征.由XPS图谱分析,在LiMn(x)Ni(x)Co(1-2x)O2(x=0.25.0.33,0.40,0.45)中.当x为0.4时合成材料中的Mn(3+)和Ni(3+)相对含量较少.在2.5～4.5 V电压范围和0.5C充放电条件下,LiMn(x)Ni(x)Co(1-2x)O2(x=0.25,0.33,0.40.0.45)的初始放电比容量分别为174,177,180和155 mAh·g(-1),循环40次后的容量保持率分别为87.7%,88.0%,90.9%和87.7%,LiMn(0.4)Ni(0.4)Co(0.2)O2的初始放电比容量最高且循环性能最好.在LiMn(x)Ni(x)Co(1-2x)O2(x=0.25,0.33,0.40,0.45)中,随着钴含量的增加,其倍率性能越好.     

矿化剂对黄色颜料Sm_(0.3)Ce_(0.66)Mo_(0.04)O_(1.85+δ)光学性能影响

矿化剂直接影响颜料的合成温度和颜料的呈色性能,本文通过掺杂四种不同矿化剂:Na F、Na Cl、H3BO3和Na2HPO4,改变灼烧温度,制备出黄色颜料Sm0.3Ce0.66Mo0.04O(1.85+δ),用XRD表征其晶体结构,用CIE颜色系统—L*a*b*(1976)色空间体系和紫外可见反射光谱分析其光学性能,结果表明,制备出的黄色颜料均属于立方萤石结构,以H3BO3为矿化剂时,得到鲜艳的黄色颜料,并随灼烧温度升高,反射光谱吸收边发生红移,颜料颜色由淡黄色变为亮黄色。     

低温燃烧法制备Ce_(0.8)Sm_(0.2)O_(1.9)电解质固溶体及其烧结性能的研究

采用柠檬酸–硝酸盐低温燃烧合成法,以Ce(NO_3)_3·6H_2O为氧化剂,柠檬酸为还原剂,制备Sm_2O_3掺杂的Ce_(0.8)Sm_(0.2)O_(1.9)(SDC)超细粉体,利用XRD、TG-DSC、FT-IR、SEM及FESEM等手段对制备样品的晶相结构、热分解过程、微观形貌以及团聚情况进行研究.结果表明:柠檬酸与硝酸盐组成的干凝胶自蔓延燃烧点火温度为270.0℃;粉体经600℃焙烧2 h后,形成了单一立方萤石型结构的固溶体,平均晶粒度为18.80 nm.粉体的结晶性能完善,分散性能良好,粒子间仅有微弱的软团聚.将素坯在1 250℃烧结2 h,即可得到相对密度为95.5%的陶瓷烧结体.     

溶胶凝胶-自燃烧法制备Ce_(0.8)Y_(0.18)Fe_(0.02)O_(1.9)电解质材料及其性能研究

采用溶胶凝胶-自燃烧法合成了Ce0.8Y0.18Fe0.02O1.9纳米粉体,通过热重、X射线衍射、扫描电镜、透射电镜和交流阻抗谱等方法对试样进行研究。研究结果表明,采用溶胶凝胶-自燃烧法可直接合成纯相的具有立方萤石结构的固溶体Ce0.8Y0.18Fe0.02O1.9;合成粉体的平均粒径为10 nm~20 nm,具有高的烧结活性,在1400℃的烧结温度下,陶瓷样品的相对密度可达到97%;Ce0.8Y0.18Fe0.02O1.9电解质的离子导电性能良好,在600℃和800℃测试温度下,其电导率分别达到12.38 mS/cm和46.81 mS/cm。     

自蔓延高温合成多孔陶瓷(Al2O3-TiB2)的研究

本文分析了Al2O3-TiB2体系舢粉粒度、添加剂和成形压力对产物性能的影响，以及燃烧过程、相组成。并测试了样品性能。通过研究，了解到SHS技术制备的多孔陶瓷，其显气孔率与孔径无明显的依赖关系，前者主要取决于生坯密度，而后者取决于原材料Al粉的粒度及添加剂等。同时提出了可控孔隙结构的制备工艺，能够制备出显气孔率为40％～75％、孔径为1-500μm的管状、杯状、圆片状和柱状的多孔陶瓷试样。     

熔盐法制备白光LED用Ca_(1-x)Eu_xWO_4红色荧光粉的工艺研究

采用熔盐法合成了白光LED用Ca_(1-x)Eu_xWO_4红色发光材料。利用XRD、SEM、激光粒度仪、荧光光谱仪等手段对荧光粉物相、颗粒形貌、粒径及发光性能进行了表征。考察了Eu~(3+)掺杂浓度、熔盐的种类、熔盐用量以及焙烧温度和时间等工艺参数对白光LED用Ca_(1-x)Eu_xWO_4荧光粉性能的影响。结果表明:在CaWO_4中掺杂Eu~(3+)没有改变基质的四方晶系白钨矿结构;随着Eu~(3+)掺杂量的增加,Eu~(3+)的特征发射峰强度逐渐增强,Eu~(3+)掺杂浓度达到30%也不会发生浓度猝灭现象;以复合熔盐(NaCl-KCl)为助熔剂体系,熔盐与荧光粉的摩尔比为3,在850℃下焙烧3 h,可获得分散性好、表面光滑平整、颗粒细小,形貌为四方双锥结构的白光LED用Ca_(1-x)Eu_xWO_4红色荧光粉。     

Y_(2-x)Sm_xW_3O_(12)固溶体的制备及热膨胀性能研究

采用二次固相反应法成功制备出Y2-xSm(xWO4)(3x=0.0,0.2)、(x=1.0,1.4,1.8,2.0)系列固溶体,低掺杂量Y2-xSm(xWO4)(3x=0.0,0.2)为单斜结构(空间群:P2/m),高掺杂量Y2-xSm(xWO4)(3x=1.0,1.4,1.8,2.0)为单斜结构(空间群:C2/c);热重分析表明低Sm掺杂Y2-xSm(xWO4)3具吸水性,且随Sm含量增加而含水量减少,当x≥1.0时,样品完全不吸水;SEM分析了样品的断口形貌与晶粒尺寸;热膨胀性能测试表明,Sm掺杂量(x=0.0,0.2)的Y2-xSm(xWO4)3排除水分子后,具有较强的负热膨胀特性,而掺杂量(x=1.0,1.4,1.8,2.0)的Y2-xSm(xWO4)3具有正膨胀性能。