火焰原子吸收光谱法测定硅钙合金中硅

提出用N2O-C2H2火焰原子吸收光谱法测定硅钙合金中硅。在优化的实验条件下,硅质量浓度在0~50μg/mL范围内呈良好的线性关系,检出限为0.05μg/mL。方法达到了仪器分析的质量控制要求,具有良好的灵敏度,干扰少,重复性好。用于硅钙合金中硅的控制分析,相对标准偏差小于1.0%,结果与认定值相符。     

火焰原子吸收法测定铋合金中银

本文研究了在硝酸介质中，于速长328．1nm处用原子吸收光谱法分析铋合金中银的分析方法．此法操作简单、快速、结果准确、效果好，线性范围宽(0．0002％--5％)．     

火焰原子吸收光谱法测定锌焙砂中氧化钙

为了满足电炉炼锌生产工艺需要 ,拟定了用HCl,HNO3溶样 ,火焰原子吸收测定锌焙砂中氧化钙的方法。此法经济、快速、准确。     

火焰原子吸收光谱法测定冰铜中钴

在体积分数为5%的盐酸介质中,使用空气-乙炔火焰,以240.7nm为测定波长,建立了火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定冰铜中钴的方法。溶样试验表明,采用 20mL王水、1mL氢氟酸和2mL高氯酸溶样后加入10mL盐酸(1+1)溶解盐类,大多数情况下可将试样溶解完全;如果试样溶解不完全,需要补加5mL硝酸,继续加热至棕红色烟雾消失,再加入2mL高氯酸加热至白烟冒尽可将试样溶解完全。在选定的仪器条件下,钴的质量浓度与吸光度呈良好的线性关系,相关系数为0.9992,方法检出限为0.0075μg/mL。干扰试验表明,试样中的共存元素不干扰钴的测定。将实验方法应用于4个冰铜样品中钴的测定,对测定结果进行格拉布斯(Grubbs)检验,结果表明11次平行测定的结果无异常值,相对标准偏差(RSD,n=11)在1.7%~8.5%之间。采用实验方法对2个不同钴含量阶梯的冰铜试样进行测定,测得结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)基本一致,加标回收率在90%~105%之间。分别在6家实验室采用实验方法进行冰铜试样的测定,方法的重复性限为r=0.0006+0.0429m;再现性限为R=0.0046+0.0647m。     

火焰原子吸收光谱法测定锶硅铁合金中锶

研究了锶硅铁合金中锶的火焰原子吸收分析方法。试样经硝酸—氢氟酸处理除去大量硅,以镧盐消除铝硅磷钛等元素的干扰,抗坏血酸抑制基体(铁)效应。应用于大量试样分析获得满意结果。     

火焰原子吸收光谱间接法测定硅元素

介绍了间接法用火焰原子吸收光谱测定硅元素 ,硅在 4～ 12 μg ml呈现良好的线性关系。钼检出限 :0 .0 0 8μg ml;方法精密度RSD <3%。     

火焰原子吸收光谱法测定精铟中铅

试样用盐酸溶解，在稀盐酸介质中，利用氘灯扣背景消除铅的背景干扰。使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长283.3nm处测定铅。铅测定范围0.00l-00025％。     

火焰原子吸收光谱法测定镀锌板镀层中镉

为适应RoSH指令要求,研究了火焰原子吸收光谱仪测定镀锌板中镀层镉的方法。样品用盐酸溶解后,采用标准加入法,于原子吸收光谱仪波长228.8 nm处,测定镉的含量。方法的检出限为0.001μg/mL,相对标准偏差小于5%,回归方程的相关系数为0.9984。方法用于现场测定两批样品(厚板和薄板)中的镉,结果同ICP-AES法的测定结果相一致。     

火焰原子吸收光谱法测定锂辉石中的锂

报道了火焰原子吸收光谱法测定锂辉石中锂含量的方法。此方法重现性好,干扰少,操作简便。用HN03-HF-H2SO4溶解试样,在0．5％H2SO4介质中于原子吸收分光光度计670．8mm处,用空气-乙炔火焰进行测定。在选定的条件下进行试样分析,其RSD≤2．7％(n=6),回收率为97．2%-102．6％,精密度和准确度均达到了满意的结果。     

火焰原子吸收光谱法测定红土镍矿中铬

研究了混酸溶解样品,火焰原子吸收光谱法测定红土镍矿中铬含量。采用空气-乙炔贫焰提高测定灵敏度,采用基本相匹配法消除基体铁的干扰,加入硫酸钠与氯化铵作为干扰抑制剂,有效消除共存元素对测定的干扰。铬的质量浓度在0.05～10.0mg/L与吸光度成线性关系,方法检出限为0.013mg/L。方法用于红土镍矿中铬含量的测定,相对标准偏差小于0.33%,加标回收率为98.4%～100.4%。     

火焰原子吸收光谱法测定锡基合金中痕量银

采用HCl和HNO3溶解样品,建立了火焰原子吸收光谱法测定锡基合金中银的方法。考察了不同的盐酸、硝酸用量对Ag+回收率的影响,试验结果表明：当溶液中Ag+浓度在0.1～20 μg/mL,加入10～20 mL HCl、3 mL HNO3时,Ag+与Cl-络合得最完全,生成［AgCl4］3-,回收率在98.6%～107.1%之间,实验选择加入10 mL HCl和3 mL HNO3溶解样品。样品中的铜离子及其它痕量离子不干扰测定,方法检出限为0.006 μg/mL。对3个锡基合金样品进行测定,相对标准偏差在0.29%～0.31%之间;本法与ICP-AES法的测定值进行对照,结果相一致。     

火焰原子吸收光谱法测定载金炭中金

采用火焰原子吸收光谱法测定了载金炭中的金,并经过方法条件实验,确定了最佳测定条件。该方法相对标准偏差为0.37%～1.01%,加入标准物质回收率为100.4%～102.7%。该方法与经典火试金法对比,测定结果完全符合。     

火焰原子吸收光谱法测定热镀锌铝镁合金镀层中铅和镉

在热镀锌铝镁合金镀层产品中,镀层中铅、镉含量是评价产品质量的重要指标,目前无相关标准方法对锌铝镁镀层中铅、镉含量进行检测。实验建立了采用火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定热镀锌铝镁合金镀层中铅、镉含量的方法。采用30%(V/V)盐酸溶解合金镀层,同时加入六次甲基四胺作为缓蚀剂保护镀层基体,合金镀层可以被完全溶解且不会腐蚀基体。在优化的仪器工作条件下,采用基体匹配法消除镀层基体元素锌对待测元素的基体效应影响,在波长217.0nm和228.8nm处使用原子吸收光谱法测定铅和镉。铅和镉校准曲线的线性相关系数均大于0.999 5;方法的检出限分别为0.002 0mg/L和0.001 0mg/L。按照实验方法测定热镀锌铝镁合金镀层中铅、镉,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为2.4%～6.3%;加标回收率为97%～103%。     

火焰原子吸收光谱法测定铅碲渣中碲

建立了空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定铅碲渣中碲,研究了各项实验条件。在王水(φ=5%)-酒石酸(30 g/L)介质中测定碲,不必分离干扰元素。方法线性范围为1~16μg/mL,相关系数为0.999 9,检出限0.09μg/mL。用于铅碲渣样中碲的测定,加标回收率为98.0%~102.3%,相对标准偏差≤0.8%。     

火焰原子吸收光谱法测定镍基体料中铜

采用盐酸、硝酸溶解样品, 加入氢氟酸和高氯酸, 加热蒸发至干, 以除去四氟化硅和过剩的氢氟酸, 然后以稀盐酸溶解可溶性盐类, 用火焰原子吸收光谱法测定溶液中的铜。考察了不同比例的混合酸溶解样品的效果, 对测定介质种类、酸度和共存元素的干扰进行了试验。结果表明：盐酸+硝酸+氢氟酸+高氯酸可以将样品消解完全;2.5%(体积分数)以内的盐酸介质不影响铜的测定;在100mL溶液中, 40mg镍、1mg钴、10mg铬对0.02mg铜的测定没有影响;200mg的铁对0.02mg以上的铜的测定也没有影响, 但不同量的铁对0.01~0.02mg铜的测定有所影响, 因此测定低含量铜时可采用在空白溶液中加入铁基体的方法消除干扰。铜的检出限为0.011μg/mL, 测定下限为0.038μg/mL。方法用于镍基体料实际样品分析, 测定结果的相对标准偏差（n=11）在1.7%～2.0%范围, 加标回收率在98%~108%之间。     

空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定钐钴永磁合金中钙量

采用王水分解样品,在3%(V/V)的盐酸介质中,以标准加入法绘制校准曲线,建立了空气-乙炔火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定钐钴永磁合金中钙的方法。分别在钐、钴单独存在以及共同存在的条件下考察了其对测定的影响,结果表明,若采用火焰原子吸收光谱法测定钐钴永磁合金中钙,钐钴基体对测定的基体效应不可忽略且情况复杂。因此,实验选择标准加入法来校正钐钴基体效应对测定的影响。方法检出限为13μg/g,方法测定下限为44μg/g。干扰试验表明,以标准加入法的校正模式进行钐钴永磁合金中钙量的测定,样品中共存元素铜、铁、锆对测定的干扰可忽略。方法应用于钐钴永磁合金中实际样品中质量分数为0.0065%钙的测定,测定值与国家标准方法GB/T 12690.15—2006(电感耦合等离子体原子发射光谱法)相符,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)小于14%。方法可用于钐钴永磁合金样品中0.0050%~0.50%(质量分数)钙量的分析检测。     

火焰原子吸收光谱法测定粗锌中铁

采用20mL盐酸(1+2)和2滴30%过氧化氢溶解粗锌样品,以体积分数为5%的盐酸为测定介质,使用空气-乙炔火焰,选定248.3nm为测定波长,建立了火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定粗锌样品中铁的方法。在选定的仪器条件下,铁在0.20~3.00μg/mL范围内与其对应的吸光度呈良好的线性关系,相关系数为0.999 6,方法检出限为0.02μg/mL。干扰试验表明,锌基体和其他杂质元素均不干扰铁的测定。将实验方法应用于粗锌中质量分数在0.001%~0.50%之间铁的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)在1.0%~3.4%之间。采用实验方法对粗锌实际样品中铁进行测定,测得结果与国家标准GB/T 12689.5—2004中分光光度法的结果基本一致。     

火焰原子吸收光谱法测定金属载体催化剂中铂、钯、铑

建立了火焰原子吸收光谱法测定尾气净化金属载体催化剂中Pt、Pd、Rh含量的新方法。研究了试样分解方法、共沉淀条件、测定干扰因素及消除方法。采用盐酸 超声波处理尾气净化金属载体催化剂,过滤,不溶物用过氧化钠分解,盐酸酸化后全部转化为样品溶液。在含2～3 mol/L盐酸的样品溶液中,加入10 mg氧化碲和10 mL 200 g/L 氯化亚锡溶液共沉淀富集样品溶液中的Pt、Pd、Rh,与基体元素Fe、Ni、Al、Cr、Na等完全分离,共沉淀物用王水溶解后,采用火焰原子吸收光谱法测定Pt、Pd、Rh。方法的检出限分别为：Pt 472 μg/g,Pd 113 μg/g,Rh 106 μg/g。将本方法用于实际样品分析,结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法测定值一致,相对标准偏差(RSD,n=11)分别为： 30%（Pt）,19%（Pd）,42%（Rh）。