EDTA滴定法测定废铟锡氧化物靶材中铟

提出了一种测定废铟锡氧化物(ITO)靶材中大量铟的方法。方法包括用盐酸溶样、盐酸-氢溴酸混合酸加热除锡,阳离子交换树脂分离杂质元素,最后用EDTA作滴定剂在pH2.3~2.5溶液中滴定铟。与铟共存的铁、锰、镁、铬、钙、锆、铪、钪、钨、硅、铈,经离子交换树分离后对测定没有影响,大量锡经盐酸-氢溴酸混合酸加热后已除去,溶液中残留锡可用冰醋酸掩蔽。铋不能被离子交换分离,对测定有干扰。方法用于ITO靶材中铟的测定,相对标准偏差为0.15%,回收率在99.8%~100.2%之间。     

ITO粉及ITO靶材中铟的测定-EDTA容量法

采用EDTA容量法测定ITO粉及ITO靶材中的铟含量，方法变异系数0.43%，回收率97%-101%之间，符合分析要求，精度符合分析要求，结果令人满意。     

碘量法测定铜精矿中的锡

研究了碘量法测定铜精矿中的锡含量，对铜精矿试样的分解、干扰元素铜的分离、分析结果对照、方法的准确度和精密度作了考察研究，其方法准确可行。     

铟锡氧化物及其应用

简述了ITO粉末、ITO靶材、ITO透明导电薄膜的生产工艺、性质及用途，并介绍了国内外有关资源储量、生产和消费市场情况。     

碘量法测定掺锑二氧化锡粉中锡

采用碘量法测定锡时,多采用氢氧化铍共沉淀分离法来消除共存元素的干扰,但该干扰消除方法流程较长,操作繁琐。实验详细考察了掺锑二氧化锡粉试样中共存元素对碘量法测定锡的干扰。结果发现,除锑外掺锑二氧化锡粉中其他共存元素对碘量法测定锡的干扰均可忽略;在试液中加入还原铁粉将锑还原成单质后可通过过滤实现锑与锡的分离,进而消除锑对测定的干扰。据此,采用过氧化钠熔融分解试样,在试液中加入还原铁粉后将锑还原为单质后过滤以分离除去试液中锑,用铝片将锡还原为二价,以淀粉为指示剂,实现了碘量法对掺锑二氧化锡粉中锡的测定。采用实验方法对5个掺锑二氧化锡粉试样中的锡进行测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=9)为0.14%~0.22%,加标回收率在99.8%~100.4%之间。5家实验室采用实验方法分别对上述5个试样进行测定,并对所得数据进行统计分析,结果表明再现性限R值在0.36%~0.45%之间。将高纯二氧化锡粉和高纯三氧化二锑粉分别按质量比85∶15和75∶25配制成6#和7#掺锑二氧化锡粉模拟试样,按照实验方法进行测定,结果与理论值相符。     

碘量法测定锡基轴承合金中铜的改进

叙述了在主体锡、锑金属离子存在下 ,以盐酸为介质 ,用酒石酸掩蔽锡 (Ⅳ )、锑 (Ⅴ ) ,使之形成稳定的络合物 ,并在醋酸介质中进行碘量滴定分析。手续简便 ,结果准确 ,节省试剂 ,提高工效。本法已应用于锡基轴承合金、巴氏合金及含有锡或锑的粗铜中铜的测定 ,效果良好。     

从合金丝废料回收铅,锡和铟

用酸／碱浸出法从含铅、锡和铟的合金丝废料中成功地回收了这些金属。用热的ＨＣｌ－ＨＮＯ３浸出废料，冷却至１０℃时，最初存在的７１．８％铅以氯化铅分离出来。在４５℃下，用每当量铅１．５当量的铟粉转换沉淀回收其余大部分铅（２２．９％）。在ｐＨ２．０￣２．８时，用ＮａＯＨ以水合氧化锡形式从酸性溶液中回收锡。用两种不同方法从残液中回收铟。第一种方法是在ｐＨ３．９１时，用Ｈ３ＰＯ４以磷酸盐形式沉淀铟，用ＮａＯ     

碘量法快速测定含铜试料中的锡

针对含铜试料中锡的快速测定，提出用KSCN－KI混合掩蔽，对于不同掩蔽剂的作用、干扰元素、溶解氧、酸度的影响、还原剂选择及蒋样方式等多方面进行了试验，获得较好效果。     

熔盐电解法制备高纯铟

以还原ITO废料得到的铟锡合金为原料,氯化铟和氯化锌的混合盐为电解质,采用熔盐电解法经过两次电解,可以制备出纯度达到4N5的高纯铟,相对于湿法电解工艺,产率提高至少2倍,且工艺过程不产生废水。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒铁中硫含量

采用硝酸（1+2）和盐酸（1+1）的混酸（VHNO3∶VHCl=3∶2）溶解样品,选择S180.731nm或S182.034nm的光谱线作为硫的分析线,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒铁中硫含量的方法。采用在标准溶液中补加基体溶液绘制校准曲线来消除基体干扰。结果表明,采用S180.731nm(185)作分析线时线性回归方程为I=3.0339ρ+0.3378,线性相关系数大于0.999,检出限为0.0094μg/mL：采用S182.034nm(184)作分析线时线性回归方程为I=2.5863ρ-0.2965,线性相关系数也大于0.999,检出限为0.020μg/mL。方法应用于钒铁标样GSBH4200492和钒铁内控样ETFT04中硫的测定,测定值与认定值或红外法测定值一致,相对标准偏差（n=7）分别为5.9%和2.7%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高硫铜磁铁矿中硫

铜磁铁矿作为冶炼铜和铁的重要原料,有害元素硫含量较高。试样经逆王水消解、氢氟酸挥硅和高氯酸进一步氧化后,在硝酸体系中,选择S 182.034nm为分析谱线,使用铁基体匹配的标准溶液系列绘制校准曲线消除基体效应的影响,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定高硫铜磁铁矿中硫。硫质量浓度为0.10~150μg/mL时与其发射光谱强度呈良好的线性关系,线性相关系数为0.9998;方法检出限为0.0135%。实验方法用于测定5个含量水平高硫铜磁铁矿样品中硫,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为2.1%~3.7%,与高频燃烧红外吸收法的测定结果没有显著性差异。方法的重复性标准差为S_r=0.0135x+0.0143,重复性限为r=0.0379x+0.0396,再现性标准差为S_R=0.0232x+0.0137,再现性限为R=0.0653x+0.0383。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高硫铜磁铁矿中硫

铜磁铁矿作为冶炼铜和铁的重要原料,有害元素硫含量较高。试样经逆王水消解、氢氟酸挥硅和高氯酸进一步氧化后,在硝酸体系中,选择S 182.034nm为分析谱线,使用铁基体匹配的标准溶液系列绘制校准曲线消除基体效应的影响,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定高硫铜磁铁矿中硫。硫质量浓度为0.10~150μg/mL时与其发射光谱强度呈良好的线性关系,线性相关系数为0.9998;方法检出限为0.0135%。实验方法用于测定5个含量水平高硫铜磁铁矿样品中硫,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为2.1%~3.7%,与高频燃烧红外吸收法的测定结果没有显著性差异。方法的重复性标准差为S_r=0.0135x+0.0143,重复性限为r=0.0379x+0.0396,再现性标准差为S_R=0.0232x+0.0137,再现性限为R=0.0653x+0.0383。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定汽油中硫

使用航空煤油稀释汽油样品后,选择S 180.669 nm作为分析线,采用加氧制冷带挡板旋流雾室引入氧气并对雾化室进行冷却以消除积碳影响、保持等离子体的稳定,建立了使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定汽油中硫的方法。重点研究了稀释剂稀释比与氧气流量对检测结果的影响,确定了最佳分析条件,稀释剂稀释比例为1:9,氧气流量为80 mL/min。通过多元光谱拟合(MSF)校正了有机基体的干扰。方法的检出限为0.15 mg/kg。按照实验方法测定两个汽油样品中硫,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)均小于1%;按照实验方法和标准方法GB/T 11140-2008、SH/T 0689-08测定5个汽油样品中硫,测定结果相吻合。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铌钨合金中钽

研究了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铌钨合金中钽的条件并建立了一种快速测定方法。试样用硝酸和氢氟酸溶解, 选择干扰少、灵敏度较高、信噪比大的240.063 nm波长谱线作为钽的分析线, 基体元素铌、钨和共存元素锆、钼对测定的影响采用基体匹配的方法克服, 背景采用统一扣背景方法消除。方法的检出限为0.039 μg/mL, 测定下限为0.195 μg/mL。方法应用于铌钨合金样品中钽的测定, 相对标准偏差(RSD, n=12)为0.80%, 加标回收率在99%～101%之间, 钽的测定值与色层分离5-Br-PADAP分光光度法吻合。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒铁合金中杂质元素

建立了用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)同时测定钒铁合金中Si,Mn,P,Al ,Ti,Ni,Cr,Cu,As元素含量的分析方法。提出用酸溶和碱熔相结合的试样预处理方法,克服了酸溶法导致铝、硅的测定结果偏低和碱熔法易堵塞ICP矩管和雾化器的两大弊端。基体钒和铁的干扰采用基体匹配方法消除。在选用的最佳光谱线和合适的工作条件下测定,方法检出限为2~42 μg/L。方法用于测定钒铁标准样品和合成样品,各元素的测定值与认定值或合成值一致,相对标准偏差(n=10)在0.7%~9.8%范围。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍硼合金中硼

镍硼合金作为高温焊接材料广泛应用于航空航天、钢铁冶金、石油化工以及能源电力等领域。镍硼合金的力学性能受硼含量影响,准确测定镍硼合金中的硼含量尤为重要。采用王水分解样品,在10%王水介质中,以电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定硼,建立了ICP-AES测定镍硼合金中硼的方法。实验结果表明,溶液中镍质量浓度不大于2500μg/mL时,不干扰硼的测定,其他共存元素含量较低,均不干扰测定;校准曲线的线性范围为0.25~25.00μg/mL,校准曲线线性相关系数为0.99995;方法检出限为2.0μg/g。方法用于镍硼合金中0.55%~9.81%硼的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.92%~4.9%。分别使用实验方法和滴定法、分光光度法测定相同镍硼合金样品中硼,测定结果基本一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍硼合金中硼

镍硼合金作为高温焊接材料广泛应用于航空航天、钢铁冶金、石油化工以及能源电力等领域。镍硼合金的力学性能受硼含量影响,准确测定镍硼合金中的硼含量尤为重要。采用王水分解样品,在10%王水介质中,以电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定硼,建立了ICP-AES测定镍硼合金中硼的方法。实验结果表明,溶液中镍质量浓度不大于2500μg/mL时,不干扰硼的测定,其他共存元素含量较低,均不干扰测定;校准曲线的线性范围为0.25～25.00μg/mL,校准曲线线性相关系数为0.999 95;方法检出限为2.0μg/g。方法用于镍硼合金中0.55%～9.81%硼的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.92%～4.9%。分别使用实验方法和滴定法、分光光度法测定相同镍硼合金样品中硼,测定结果基本一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛白废酸萃取相中6种微量元素

建立了一种用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定钛白废酸萃取相中主要微量元素(钛、铝、钪、铁、钙和镁)方法。试样中大部分溶剂煤油经低温加热已挥发,剩余有机相用硝酸-硫酸混合酸在低温下消解,分解完全后冒三氧化硫白烟赶尽硝酸,冷却后,在选定的仪器工作条件下,以铟作为内标元素,对试液中钛、铝、钪、铁、钙和镁进行ICP-AES测定,共存元素之间基本没有干扰。方法的的检出限(μg/mL)分别为0.001(钛)、 0.016(铝)、0.004(铁)、0.015(钙)、0.002(钪)和0.005(镁)。方法用于钛白废酸萃取相样品中上述6种元素测定,相对标准偏差在0.35％～0.76％之间,加标回收率为97％～102％。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定海绵铪中8种杂质元素

海绵铪对杂质元素的种类及含量要求严格,现有检测方法难以快速、准确地测定海绵铪中钨、镍、锰、钛、钒、钼,钴、铜等8种杂质元素。实验采用硝酸、氢氟酸溶解样品,采用基体匹配法绘制校准曲线并消除基体效应的影响,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定海绵铪中钨、镍、锰、钛、钒、钼、钴、铜,方法可以测定海绵铪中0.001%～0.010%(质量分数,下同)钨、镍、锰、钛、钒、钼、钴、铜。各元素质量浓度在0.10～3.00 μg/mL范围内与其发射光谱强度呈良好的线性关系,线性相关系数大于0.999;各元素检出限不大于0.000 5%,定量限不大于0.001 5%。按照实验方法测定海绵铪中8种杂质元素,结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为4.3%～9.8%,测定结果与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)一致。