微波消解电感耦合等离子体质谱法测定铝合金中多元素

应用微波消解进行前处理,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对铝合金中的铍、镁、钒、铬、锰、铁、镍、铜、锌、镓、镉、锑、锡和铅等14种元素同时定量分析。通过优化等离子体条件减少质谱干扰,并采用内标法校正基体抑制与信号漂移,无需基体匹配。工作曲线的相关系数大于0.999,方法检出限为0.01~0.45μg/g(3σ,n=11)。直接测定了两种铝合金标准物质中的14种元素,测定值与认定值吻合,各元素的相对标准偏差(RSD)小于6.7%。     

电热消解-电感耦合等离子体质谱法测定准东煤中15种元素

基于全自动消解仪优化程序,以混合酸体系(硝酸-氢氟酸-高氯酸)消解样品,通过选择合适的待测同位素以及干扰元素校正方程校正质谱干扰,建立了电热消解-电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)测定准东煤中铍、钒、锰、钴、镍、铜、锌、钼、镉、钡、铊、铅、银、铬、锑等15种元素的新方法。确定的最佳实验条件如下:采用标准模式测定铅、镍;采用碰撞模式,以氦气流速为3.0mL/min测定铍、锰、钴、铜、锌、钼、镉、钡、铊、铬、锑,以氦气流速为4.0mL/min测定钒、银;以~(187)Re对~(205)Tl、~(208)Pb进行校正,以~(115)In对~9 Be、~(51)V、~(55)Mn、~(59)Co、~(60)Ni、~(63)Cu、~(66)Zn、~(98)Mo、~(111)Cd、~(138)Ba、~(107)Ag、~(52)Cr、~(121)Sb进行校正可消除基体效应和信号漂移现象的影响。15种元素校准曲线的线性相关系数均大于0.999 9,方法检出限在0.005~0.400μg/g之间。采用实验方法对准东五彩湾煤样中15种元素进行测定,所得结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.4%~3.3%,加标回收率为94%~115%;除镉、铊、银因含量低超出电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)的检出限外,其他元素的测得结果均与ICPAES基本一致。     

X射线荧光光谱法测定不锈钢中多种元素

采用铣床制样,建立了X射线荧光光谱法(XRF)测定不锈钢中硅、锰、磷、硫、铬、镍、铜、钼、钒、钛、铌、钴元素的分析方法。通过对铣床和磨样机处理样品表面的分析,确定了铣床制备样品表面的最佳参数。对X射线荧光分析仪基本分析条件优化后,绘制了不锈钢样品中碳、硅、锰、磷、硫、铬、镍、铜、铝、钼、钒、钛、铌、钴、钨、钙、砷、锡、铅、锑和铁21个元素的回归曲线,对其中磷、硫、铬、镍、铜和钴元素进行干扰校正后,得到了较为理想的结果。比较了实验方法与火花源原子发射光谱法分析不锈钢中铬和镍元素的精密度,结果表明,实验方法的分析精密度较好。对精密度进行了验证,硅、锰、磷、硫、铬、镍、铜、钼、钒、钴元素的相对标准偏差(n=11)在0.08%~3.8%之间;对不锈钢标准样品进行分析,实验方法的分析结果与湿法或火花源原子发射光谱的测定值吻合较好。     

电感耦合等离子体质谱法测定磷酸铁锂中杂质元素

用微波消解技术,以混合酸(盐酸-硝酸-硫酸-双氧水)消解磷酸铁锂样品,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定磷酸铁锂中钠、镁、铝、钙、钛、铬、锰、钴、镍、铜、锌、铅等12种微量杂质元素的分析方法。确定了最佳实验条件如下:采用普通模式测定元素铅,氦碰撞模式测定钠、镁、铝、钛、铬、锰、钴、镍、铜、锌,氢气反应模式测定钙;碰撞气He气流速为5.6 mL/min,反应气H₂的流速为6.2 mL/min;钠、镁、铝、钙、钛采用钪为内标进行基体校正,铬、锰、钴、镍、铜、锌采用铱进行校正,铅采用铋进行校正。方法检出限在4.5～28.9 ng/L之间。采用实验方法对磷酸铁锂实际样品中各元素进行测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.6%～1.9%之间,加标回收率为94%～107%。方法测得结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)进行对比分析,结果基本一致。     

萃取分离-原子吸收光谱法测定海水中镉铜铅锌铬镍

建立了海水中铜、铅、镉、锌、铬和镍的原子吸收光谱测定方法。在pH 4.0±0.5条件下, 样品溶液经水浴加热, 以吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)为螯合剂, 铜、铅、镉、锌、铬和镍被定量螯合, 生成的螯合物被甲基异丁基酮(MIBK)萃取后, 采用火焰原子吸收光谱法测定锌, 石墨炉原子法测定其余元素。结果表明, 镉、铬、铜、铅、镍和锌的检出限分别为0.04、0.3、0.13、0.2、0.4和1.0 μg/L。对GBW(E)080040海水标准样品进行分析, 除镍因没有认定值外, 其他元素的测定值与认定值一致。方法应用于珠江口和大亚湾海域的海水分析, 各元素测定结果的相对标准偏差(RSD, n=7)在2.3%～6.5%之间, 回收率在94%～105%范围。     

电感耦合等离子体质谱法测定所研究反应产物中的微量元素

在这项工作中,建立了ICP-MS方法(微波消解-电感耦合等离子体质谱法)测定水产品中的痕量元素。用HNO_3-HCl-H_2O系统消化样品,然后添加金标准溶液以除去系统中的Hg储存。Co/ors混合模式电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)用于测定水产品中的28种微量元素锂、铍、铝、钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、镓、砷、硒、锶、钼、银、镉、锡、锑、碲、钡、汞、铊、铅、铀。回收率为85.3%～110%,标准偏差小于10%。28个项目的检出限为0.001～0.022mg kg~(-1)。该方法适用于在实验室水产品中同时实施28个跟踪设备。     

电感耦合等离子体质谱法测定石油焦中18种金属元素

以硝酸为溶剂,采用微波消解法处理样品,建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定石油焦中锂、钠、镁、铝、钾、钙、钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、镉、锑、铅等金属元素的分析方法。研究表明:实验所用超纯水和含HNO₃(φ=2.5%)的空白溶液对分析结果的影响均可忽略不计;利用碰撞/反应池(CRC)系统,分别采用氦碰撞模式(氦气流速为5.2 mL/min)、氢反应模式(氢气流速为5.8 mL/min)和普通模式,可有效地消除多原子离子质谱干扰;采用内标元素⁴⁵Sc、⁷²Ge、⁸⁹Y、¹¹⁵In、²⁰⁹Bi校正了基体效应,提高了分析方法的准确性。各元素线性关系良好,线性相关系数不小于0.999 7,方法的检出限为11.2～216.7 ng/L。采用实验方法对石焦油样品中18种金属元素进行测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)在1.5%～4.1%之间,加标回收率在91%～110%之间。方法应用于3批石油焦实际样品分析,结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法一致。     

分级提取-电感耦合等离子体质谱分析黄铁矿烧渣中重金属的化学形态

采用分级提取法考察了黄铁矿烧渣中重金属元素的赋存状态,得到了这些元素的化学形态为酸可交换态、易还原态、可氧化态和残余态。用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定了各种状态中的钒、铬、锰、钴、镍、铜、锌、锶、钼、镉、锑、钡和铅13种重金属元素。结果表明,各种状态的锰、锌总量最大,分别为3 971 mg/kg和3 485 mg/kg;其次是铅、钡,各态总量为903 mg/kg和901 mg/kg;钒、铬、钴、镍、铜、锶、钼、镉和锑相对较少,各态总量均不超过45mg/kg。本法测定了各元素的线性范围,相关系     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锌及锌合金中16种元素

提出了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锌及锌合金中铝、铋、钙、镉、钴、铬、铜、铁、镁、锰、钼、镍、铅、锡、钛和钒16种元素的分析方法,对仪器各项参数进行优化,采用基体匹配办法克服基体干扰,通过选择合适的分析线和背景校正消除共存元素间干扰。方法应用于实际样品分析,测定结果与认定值或其他方法的测定值相符。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定黄铁矿中重金属元素

报道了采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定云浮黄铁矿中钒、铬、钴、镍、铜、锌、砷、硒、锶、钼、银、镉、锑、钡、铊、铅等16种重金属元素。重点研究了消解体系以及影响测定的因素,包括多原子离子干扰和样品的基体干扰。研究表明:选用HNO3-H2O2作为消解体系,消化效果较好。在动态反应池内引入NH3,可有效消除多原子离子干扰;样品中基体的盐度小于2.0g/L和基体铁的浓度小于1.0g/L时,不影响测定结果;采用基体稀释与内标法联用的方式克服基体效应所带来的干扰。该方法的检出限在0.008～0     

基体分离-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯钼中9种元素

利用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定高纯钼样品中杂质元素含量时,由于钼元素具有丰富的谱线,因此钼基体对待测元素干扰较大。为了消除钼基体对待测元素的干扰,实验使用过氧化氢溶解样品,过量硝酸沉淀分离钼基体作为样品前处理步骤,建立了基体分离-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯钼中钙、铬、铜、钴、镁、镍、锌、镉和锰的方法。使用4mL过氧化氢溶解样品,10mL硝酸沉淀钼基体,钼的沉淀效率大于99%,沉淀后,各待测元素背景等效浓度均有下降,且回收率都高于85%,随沉淀损失较少。使用高纯钼基体沉淀分离的方法配制校准曲线,各待测元素校准曲线线性相关系数均大于0.999 7;方法中各元素的定量限为0.20～2.03μg/g。实验方法用于测定高纯钼样品中钙、铬、铜、钴、镁、镍、锌、镉和锰,结果的相对标准偏差(RSD,n=5)为2.0%～4.8%,测定结果与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)结果一致。     

辉光放电质谱法测定高纯镍中16种痕量杂质元素

采用辉光放电质谱法(GD-MS),不用标准样品绘制校准曲线,直接测定高纯镍中硅、磷、硫、锰、铁、钴、锌、砷、镉、锑、锡、铅、铋、镁、铝和铜共16个痕量杂质元素。确定了分析高纯镍的最佳仪器参数并总结了参数的调节方法。当预溅射时间设定在20 min时,可以完全消除样品在预处理过程中引入的钠、钙和铁的污染。在中分辨率分析模式下,选择丰度最高的²⁴Mg、²⁷Al、²⁸Si、³¹P、¹¹⁴Cd、³²S、²⁰⁹Bi、⁷⁵As、⁵⁵Mn、⁵⁶Fe、⁵⁹Co、⁶³Cu、¹²¹Sb、²⁰⁸Pb作分析同位素可以减小同位素质谱峰干扰,但锌和锡例外。虽然⁶⁴Zn和¹²⁰Sn丰度最高,但其质谱峰分别与³⁶Ar¹⁴N¹⁶O和⁸²Se³⁶Ar的质谱峰重叠,因此实验选择质谱峰能分开、丰度较低的⁶⁶Zn和¹¹⁸Sn作为分析同位素。采用实验方法对3个高纯镍样品进行分析,测定值与参考值以及电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)的测定值符合性较好。其精密度随着元素含量的增大而越来越好,当元素含量在μg/g水平时,其相对标准偏差(RSD)小于10%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定光致发光材料钼酸钙中19种微量杂质元素

准确、快速地测定光致发光材料钼酸钙中钨、钒、铜、锰、镍、铁、锡、锑、镁、镉、铝、铅、铋、铬、砷、钛、钴、钡、硅等19种微量杂质元素,对光致发光材料钼酸钙的质量判定有重要意义。选择过氧化氢-盐酸溶解体系对样品进行前处理;采用钼基体匹配法消除基体效应对测定的影响;通过选择合适的谱线消除光谱干扰;使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定光致发光材料钼酸钙中上述19种微量杂质元素。方法中各待测元素校准曲线的线性相关系数均大于0.999 0;方法中各元素检出限为0.2~4.4 μg/g。按照实验方法测定光致发光材料钼酸钙中钨、钒、铜、锰、镍、铁、锡、锑、镁、镉、铝、铅、铋、铬、砷、钛、钴、钡、硅,结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为0.61%～6.8%;加标回收率为95%～105%。按照实验方法测定实验室内控样品,测定结果与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定结果一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定精炼镍中10种杂质元素

精炼镍是冶炼不锈钢的优质原材料,产品有通用镍、镍豆等,需要检验其中的杂质元素。采用硝酸(1+1)溶解样品,选择Si 251.612nm、Mn 257.610nm、P 178.217nm、Fe259.940nm、Cu 324.754nm、Co 238.892nm、Mg 279.553nm、Al 396.153nm、Zn 206.191nm、Cr 267.716nm为分析线,离峰扣背景校正法消除背景干扰,无镍基体匹配的方法绘制校准曲线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了精炼镍中硅、锰、磷、铁、铜、钴、镁、铝、锌、铬等10种元素。方法中各元素校准曲线的线性相关系数均大于0.999 5;各待测元素的检出限为0.000 12%~0.001 9%。按照实验方法测定精炼镍样品和Nickel200标准样品中硅、锰、磷、铁、铜、钴、镁、铝、锌、铬,样品测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)在1.0%~10%之间,而标样的测定值和认定值相符。对精炼镍试样的加标回收率在90%~105%之间。     

电感耦合等离子体质谱标准加入法测定优级纯硝酸中31种痕量杂质元素

优级纯硝酸常用作试样分解或作为酸度调节剂广泛应用于试样制备过程中,因此准确可靠地监控优级纯硝酸中相关的杂质元素含量具有重要意义。先采用校准曲线法进行半定量测定,再按各元素含量的0.5倍、1.0倍、2.0倍浓度范围确定了每一元素标准加入的量,建立了普通分辨率的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)标准加入法直接测定优级纯硝酸中银、铝、砷、钡、铋、钙、铬、铯、铜、铁、铟、镁、锰、钠、镍、铅、铷、钯、锡、锶、铊、铀、钒、锌、硼、铪、铌、钽、钛、钨、锆含量的方法。通过质谱干扰分析并结合同位素丰度确定了待测同位素;选用动态反应池技术(DRC)测定钙、铬、铁、锰和钒这5个元素,并对各元素测定条件进行了优化,其余元素则采用标准模式测定;采用干扰校正方程来克服¹¹⁵Sn对¹¹⁵In形成的同质异位素干扰。在优化的条件下,建立各元素标准加入法的校准曲线,并用仪器软件设置为“外标法”模式的工作曲线,后续对其他优级纯硝酸进行检测时可直接在此工作曲线下进行,不需要每个样品都进行标准加入。各元素工作曲线线性相关系数r均不小于0.999,各元素检出限在0.000 3~0.114 ng/mL之间,定量限在0.001 0~0.38 ng/mL之间。将实验方法应用于优级纯硝酸样品中31种痕量杂质元素的测定。结果表明,钙和钠质量浓度超过75 ng/mL,硼、铁、镁、锌4种元素质量浓度介于5.0~11.0 ng/mL,其他元素质量浓度均小于5.0 ng/mL,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=7)在0.89%~5.9%之间,回收率在90%~110%之间。方法不仅解决了高分辨率电感耦合等离子体质谱检测成本过高的问题,而且将样品溶解后采用标准加入法进行测定,避免了蒸发富集样品前处理方式效率相对较低、存在样品污染的风险。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铁矿石中16种元素

准确、快速地测定铁矿中各种杂质元素含量,对铁矿石质量判定具有重要意义。试验采用“酸溶-碱熔回渣”的方法消解样品,先用硝酸、盐酸溶解样品,再过滤,滤渣及滤纸灰化后再用碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融,溶液中的总固体溶解量(TDS)为2.5mg/mL。采用基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铝、砷、钙、铬、铜、钾、镁、锰、镍、磷、铅、硅、锡、钛、钒、锌等16种元素。各待测元素校准曲线的线性相关系数均大于0.999;方法检出限为0.00018%~0.034%。实验方法用于2个铁矿石实际样品中铝、砷、钙、铬、铜、钾、镁、锰、镍、磷、铅、硅、锡、钛、钒、锌的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为0.40%~9.8%;按照实验方法测定4个铁矿石标准样品,测定值与认定值相吻合;测定4个铁矿石生产样品中铝、砷、钙、铬、铜、钾、镁、锰、镍、磷、铅、硅、锡、钛、钒、锌,测定值与GB/T 6730系列标准方法测定值相吻合。     

电感耦合等离子体质谱标准加入法测定优级纯硝酸中31种痕量杂质元素

优级纯硝酸常用作试样分解或作为酸度调节剂广泛应用于试样制备过程中,因此准确可靠地监控优级纯硝酸中相关的杂质元素含量具有重要意义。先采用校准曲线法进行半定量测定,再按各元素含量的0.5倍、1.0倍、2.0倍浓度范围确定了每一元素标准加入的量,建立了普通分辨率的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)标准加入法直接测定优级纯硝酸中银、铝、砷、钡、铋、钙、铬、铯、铜、铁、铟、镁、锰、钠、镍、铅、铷、钯、锡、锶、铊、铀、钒、锌、硼、铪、铌、钽、钛、钨、锆含量的方法。通过质谱干扰分析并结合同位素丰度确定了待测同位素;选用动态反应池技术(DRC)测定钙、铬、铁、锰和钒这5个元素,并对各元素测定条件进行了优化,其余元素则采用标准模式测定;采用干扰校正方程来克服¹¹⁵Sn对¹¹⁵In形成的同质异位素干扰。在优化的条件下,建立各元素标准加入法的校准曲线,并用仪器软件设置为“外标法”模式的工作曲线,后续对其他优级纯硝酸进行检测时可直接在此工作曲线下进行,不需要每个样品都进行标准加入。各元素工作曲线线性相关系数r均不小于0.999,各元素检出限在0.000 3~0.114 ng/mL之间,定量限在0.001 0~0.38 ng/mL之间。将实验方法应用于优级纯硝酸样品中31种痕量杂质元素的测定。结果表明,钙和钠质量浓度超过75 ng/mL,硼、铁、镁、锌4种元素质量浓度介于5.0~11.0 ng/mL,其他元素质量浓度均小于5.0 ng/mL,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=7)在0.89%~5.9%之间,回收率在90%~110%之间。方法不仅解决了高分辨率电感耦合等离子体质谱检测成本过高的问题,而且将样品溶解后采用标准加入法进行测定,避免了蒸发富集样品前处理方式效率相对较低、存在样品污染的风险。     

超声辅助-王水提取法在测定土壤中重金属元素的应用

建立了超声辅助王水消解土壤样品的前处理方法,并结合电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对土壤样品中铜、锌、镍、铁、锰、铅、砷、汞、铬、镉等10种元素进行测定。通过试验确定王水用量为5mL、超声水浴温度为80℃、超声提取时间为45min的超声提取条件。在优化的仪器条件下,按照实验方法测得的土壤样品中10种元素的校准曲线线性相关系数为0.9996~0.9999;各元素的检出限为0.0021~0.23mg/kg,各元素的测定下限为0.0070~0.78mg/kg。按照实验方法(超声王水提取-ICP-AES/ICP-MS)测定土壤样品中铜、锌、镍、铁、锰、铅、砷、汞、铬、镉,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.39%~7.8%;除铁、锰的提取值较小外,其他元素的测定结果与采用国标方法(GB 15618—1995、GB/T 22105.1—2008)得到的测定值基本一致;按照实验方法测定土壤标准物质GBW07404、GBW07406、GBW07407、GBW07427中铜、锌、镍、锰、铅、砷、汞、铬、镉,除了锰由于其在原土中主要以氧化物结合态存在,测定结果偏低以外,其他元素测定值与认定值相吻合。