EDTA掩蔽-络合物吸附催化波极谱法测定锌电解液中钴

在丁二酮肟(DMG)和亚硝酸钠存在的氨水-氯化铵缓冲介质中,以EDTA作掩蔽剂,建立了测定锌电解液中钴的络合物吸附催化波极谱法。探究了掩蔽剂EDTA用量的选择,结果表明:所需EDTA的量与溶液中锌的含量有关,当EDTA与锌的物质的量比n_EDTA/n_Zn为1.15时为最佳选择,此时可消除锌电解液中高浓度锌及其他共存杂质金属离子对测定痕量钴的干扰。对底液酸度、氨水-氯化铵缓冲液用量、丁二酮肟乙醇溶液用量和亚硝酸钠溶液用量,以及静置时间等进行了优化。结果表明,在优化的实验条件下,钴的浓度分别在5.0×10^-11~5.0×10^-9和5.0×10^-9~3.2×10^-7mol/L范围内时与其对应的二阶导数波峰电流I_p(nA)呈良好的线性关系,相关系数分别为0.9980和为0.9997,方法检出限为2.0×10^-12mol/L。将实验方法应用于中性上清夜、锌电解新液和除钴后液等实际样品分析,测定值与国标方法GB/T 223.22—1994(亚硝基R盐分光光度法,NRS)比较,相对误差(RE)在±4.5%范围内,相对标准偏差(RSD,n=6)不大于2.7%。方法线性范围宽,对锌电解液中钴的测定具有很高选择性,适用于湿法冶金过程控制分析。     

吸附催化电位溶出法测定痕量碲

极谱法测定碲已有不少报道,用悬汞电极计时阴极电位溶出法测定碲未见报道。作者用此方法测定了硫酸厂烟尘、污泥和矿渣中碲的含量。测定线性范围5～200ng/ml,检测下限为1ng/ml。样品溶解后用离子交换分离干扰物质,然后进行测定。实验证明,该法简单、灵敏、快速、准确。     

镓-槲皮素配合物吸附波研究及其应用

在pH4.30的HAc—NaAc缓冲溶液中,槲皮素在-1.45V(vs.SCE)处有一还原波P_1当加入Ga(Ⅲ),在-1.00V(vs.SCE)处产生一新波P_2。Ga(Ⅲ)浓度在0.02～0.48μg/ml范围内,与P_2波高成正比,回归直线方程为y=2.639+69.14x,相关系数r=0.9995。Ga(Ⅲ)的检出限达0.01μg/ml。试验表明,该极谱波属于配合物吸附波。本法已用于测定铝箔、铝丝和铝锌矿中微量镓,结果满意。     

极谱吸附催化波测定微量锡

锡、铅在受扩散控制的多数底液中,极谱波是重迭的,虽然近年来,一些作者对锡、铅波分离的底液进行过研究,并用于锡,铅的连续测定,但两元素的浓度比仍然较窄,条件要求严格,灵敏度不高;在提高灵敏度方面,有人提出了盐酸—氯化四苯砷体系,并应用于钢中少量锡的测定;高小霞等提出四价钒催化体系,并引入碘化钾体系用于生产实际中,近来又有人提出在草酸—亚甲蓝和氨—氯化铵体系的伏安法,使灵敏度得到进一步的提高,但这些方法有的受到铅的影响,有的受到催化剂的影响,有的流程过于繁琐,温度系数影响大等,存在一些缺点。     

络合吸附波测定锌及氧化锌中痕量镉

研究了镉（ Ⅱ） － 碘化钾－ 吐温－ ２０ 吸附波的极谱测定条件,加入吐温－ ２０ 可使峰电流提高１ ．１ 倍,其峰电位为－ ０ ．７２ Ｖ（ｖｓ ． Ｓ Ｃ Ｅ） ,镉（ Ⅱ） 浓度在４ ～３００ ｎｇ／ ｍ Ｌ 范围内与峰电流成线性关系,可用于直接测定锌及氧化锌中痕量镉,方法简便、准确,选择性和稳定性好,相对标准偏差≤２ ％ ,回收率在９８ ％ ～１０２ ％ 。     

微量铜的吸附催化波极谱测定

微量Cu的催化极谱测定前人作了不少工作,但在强酸性介质中微量Cu的测定是不多的。本文研究了Cu在硫酸、硝酸、盐酸、高氯酸以及草酸介质中的极谱行为,发现只要有硫氰酸钾存在,都可产生Cu的催化波,经实验比较选定在硫酸介质中以抗坏血酸还原Fe等高价离子,Cu与硫氰酸钾生成〔Cu(CNS)_2~-〕     

锌-硫氰酸盐-孔雀石绿体系共振瑞利散射光谱法测定锌

研究了锌-硫氰酸盐-孔雀石绿(Zn-SCN^--MG)体系的共振瑞利散射光谱,探讨了其形成机理,并据此建立了共振瑞利散射光谱测定锌的方法。实验表明,在pH 5.2的HAc-NaAc缓冲溶液中,Zn和SCN^-形成的配阴离子[Zn(SCN)₄]^2-与MG阳离子结合形成的离子缔合物体系有共振瑞利散射(RRS)吸收。通过试验对测定条件进行优化,确定pH 5.2的HAc-NaAc缓冲溶液用量为1.00 mL,体系中KSCN溶液和MG溶液的浓度分别为6.0×10^-5、2.4×10^-5 mol/L。结果表明,Zn浓度在5.00×10^-7～4.50×10^-6 mol/L范围内与其对应的共振瑞利散射强度呈良好的线性关系,相关系数为0.998 9。方法检出限为8.7×10^-9 mol/L。将实验方法应用于合成水样和黄河水样中锌的测定,结果与原子吸收光谱法(AAS)一致,相对标准偏差(RSD,n=6)均小于0.2%,回收率为97%～103%。     

固体汞合金电极钙黄绿素吸附催化伏安法测定轻稀土

采用汞合金电极为工作电极,以铈为轻稀土代表,研究了在双氧水存在下,铈-钙黄绿素体系的吸附平行催化伏安法测定轻稀土。在pH 10.3的NH3.H2O-NH4Ac缓冲溶液中,铈-钙黄绿素络合物于-1.42 V可产生灵敏还原峰,加入双氧水后峰电流明显增大(约20倍)。导数峰高与Ce(Ⅳ)浓度在0.02~5μg/mL范围内呈线性关系,方法检出限为0.01μg/mL。研究了电流性质及电极反应机理,证明其为络合物吸附催化波。铈与钙黄绿素形成络合比为1∶1的络合物,络合物中的钙黄绿素在电极上还原,电极上还原的中间产物被     

锌(Ⅱ)-硫氰酸铵-亚甲蓝缔合体系褪色光度法测定痕量锌

β-环糊精和聚乙烯醇存在下,在pH4.5 NaAc-HAc缓冲溶液中,Zn2+与硫氰酸铵和亚甲蓝(MB)反应生成稳定的离子缔合物[MB]4[Zn(SCN)6],使MB褪色,据此建立了褪色光度法测定痕量锌的新方法。体系的最大褪色波长为668nm,褪色程度与Zn2+浓度在2.77～160μg/L范围内呈线性关系,表观摩尔吸光系数为1.85×105L·mol-1·cm-1。采用巯基棉分离富集,测定了海水和管网水中痕量锌,相对标准偏差分别为1.0%和0.8%(n=5),回收率分别为98%和99%。     

极谱吸附波测定金属锌中微量镉

在pH5.5的HAc -NaAc -抗坏血酸 -KI溶液中 ,用单扫描示波极谱法获得镉与KI络合物极谱吸附波 ,其峰电位在 -0.73V( vs SCE) ,镉在 0 .4～ 80 μg/5 0mL范围 ,峰电流与镉的浓度呈良好的线性关系 ,方法用于金属锌中镉的测定 ,获得令人满意的结果     

盐酸耐尔蓝-KClO_3体系催化光度法测定煤矸石中痕量汞

研究了在稀盐酸介质中 ,氨三乙酸存在下 ,汞 催化氯酸钾氧化盐酸耐尔蓝 (HNB)的褪色反应 ,建立了测定痕量汞 的新方法。结果表明 ,有色溶液的最大吸收波长为 615nm ,方法检出限为 2. 3× 10 - 9g/mL ,催化程度与汞 量在 0～0 .0 60mg/L范围呈线性关系。用于煤矸石中痕量汞的测定 ,结果满意。     

钯-硫脲-碘酸钾体系极谱络合吸附波及其应用

钯(Ⅱ）-硫脲-碘酸钾络合物在pH8.20 NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液中有一灵敏的吸附波,峰电位在-0.42 V （vs. SCE）左右,该波的二阶导数峰峰电流与钯质量浓度在0.60～2.20 μg/L 范围内呈线性关系（r = 0.998 8）,检出限为0.30μg/L。经多种电化学方法证明,该吸附波为络合物吸附波,其电极过程为不可逆过程。考察了多种离子对峰电流Ip'的影响。当测定0.1μg/L钯溶液时除Mo（Ⅵ）、Pb2+、Cd2+、Mn2+离子的允许量（分别为0.01μg/L、0.08μg/L、0.1μg/L、0.2μg/L）较低外,其他被试验的阳离子允许量都较高;但是,当溶液中的Mo(Ⅵ)(Ⅵ)、Pb2+、Cd2+、Mn2+离子超过允许量时可以加入酒石酸和二巯基丙醇进行掩蔽以消除干扰。所拟方法用于铝合金中微量钯（Ⅱ）的测定,测定结果的相对标准偏差为2.1%, 加标回收率在95% ~ 102%之间。     

氯磺酚偶氮罗丹宁催化动力学光度法测定痕量钌

H2SO4介质中,水浴85℃条件下,痕量Ru(Ⅲ)能灵敏地催化KClO3氧化氯磺酚偶氮罗丹宁(CSPAR)的褪色反应,且褪色程度与钌含量在一定范围内成正比,据此建立了催化动力学光度法测定痕量钌的新方法。以425 nm为分析波长,Ru(Ⅲ)含量在0.007~0.15μg/mL范围内呈线性关系,方法的检出限为8.1×10-9g/mL。动力学常数测定实验结果表明,该催化反应对钌为一级反应,反应速率常数为9.74×10-3/s,表观活化能为82.09 kJ/mol。方法用于钌碳催化剂样品中痕量钌的测定,结果的相对标准偏差为2.1%,加标回收率在96%~103%之间。     

银纳米粒子-锌(Ⅱ)协同双催化动力学荧光法测定电镀工业废水中痕量锌

在含有十六烷基三甲基溴化胺(CTMAB)的磷酸盐(PBS)缓冲溶液中,Zn²⁺对高碘酸钠氧化荧光桃红的反应具有显著的催化效应,催化的结果是导致其荧光强度显著减弱。据此建立了基于Zn²⁺和银纳米粒子协同双催化效应动力学荧光法测定痕量Zn²⁺的新方法。实验结果表明pH 7.8的磷酸盐缓冲溶液中,当荧光桃红、NaIO₄、银纳米粒子、CTMAB溶液浓度分别为2.0×10^-6 mol/L,5.0×10^-3 g/L,5.0×10^-6 mol/L ,1.5×10^-3 g/L时,Zn²⁺的浓度在5×10^-8 ~ 100×10^-8 g/L范围内与体系的荧光强度改变值呈良好的线性关系,检出限为1.88×10^-8 g/L。应用于电镀工业废水中Zn²⁺的检测,测定值与双硫腙光度法基本一致,相对标准偏差(RSD,n=6)≤2.5%。     

催化动力学光度法测定水样中痕量铝

在pH 10.3的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中,铝(Ⅲ)能催化溴酸钾氧化桑色素发生褪色反应,据此建立了测定痕量铝(Ⅲ)的催化动力学光度法。讨论了酸度、试剂用量、反应温度、反应时间、干扰离子等因素的影响,确定了反应的最佳条件。方法的线性范围为2～240 μg/L,检出限为1.1 μg/L。方法用于水中痕量铝(Ⅲ)的测定,结果与铬天菁S(CAS)胶束增溶光度法基本一致,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.3%～1.8%,加标回收率在95%～103%之间。     

有机试剂在络合吸附波中的应用

概述了 1991年以来有机试剂在络合吸附波中应用的新进展 ,包括偶氮化合物、卟啉化合物、铜铁试剂、三苯甲烷类染料等。展望了其发展趋势。引用文献 78篇     

Zn~(2 )-H_2O_2-邻苯三酚红体系催化光度法测定痕量锌

研究了在稀H2 SO4介质中 ,Zn2 催化H2 O2 氧化邻苯三酚红的褪色反应。借此建立了测定痕量锌的催化光度法。方法的线性范围为 0～ 0 5 0 μg/ 2 5mL ,检测限为 2 8× 10 - 1 1 gZn2 /mL。该法的灵敏度高 ,重复性好 ,用于测定人发中痕量锌时 ,结果满意。