激光诱导击穿光谱法判断汽车板表面划痕缺陷

采用激光诱导击穿光谱法对汽车板表面划痕类缺陷进行了分析和判断。通过使用激光诱导击穿光谱深度分析的方法对比了汽车板表面划痕缺陷部位与非缺陷部位的深度分布特点,并在选取的积分段内,对样品表面进行线扫描,得到表面元素的分布情况。依据缺陷部位某些元素的缺失现象,推断了该部位缺陷类型为表面划痕缺陷。判断结果与扫描电镜的检测结果相符。本文建立的方法具有分析时间短（< 30 s）、分析准确度高、无需样品前处理等特点,适用于汽车板表面划痕类缺陷的快速判别。     

激光诱导击穿光谱法分析精度提高的研究

信号波动严重、强烈的连续发射干扰复杂光谱、激光能量波动、重复性差等影响激光诱导击穿光谱法（Laser Induced Breakdown Spectrometry,简称LIBS）的分析精度。本文在自主研制的激光光谱仪上,通过采用激光光束调整技术兼顾空间分辨率和数据稳定性,门控积分技术提高LIBS的分析灵敏度和检测下限,数据筛选技术提高数据的可靠性等手段提高了LIBS的分析精度。对一中低合金钢中的C、Si、Mn、P、S、B、Mo、Ni、Cr、V、Cu、Ti、Al、W、Fe 等15个元素进行LIBS测定,测定结果的相对标准偏差除P和B外,其他元素均小于10%,分析精度高于文献报道的LIBS。     

激光诱导击穿光谱法测定痕量金属元素

基于等离子体诱导的电流归一化,开发了一种相关方法分析由电喷雾离子化电针产生的试样液滴。研究发现时间分辨诱导击穿(LIB)光谱发射的强度与以单激发为基础同时检测的电流强度呈线性相关。即使基质盐度增至2 000 mg/L,碱金属元素分析所得检出限(LOD)仍可小于1 mg/L。电流归一化法可降低信号波动,并能使基体效应引起的干扰最小化。利用本方法得到的钠元素的检出限比激光诱导击穿/背景法(LIB/背景)得到的结果好20倍。考察了两种归一化方法中的冲击激光能量的影响,结果显示,激光能量在严格限制的小范围变化时,背景归一化才有线性相关关系。当用双线比来说明等离子体温度时,它的线性特征才有显著改善。结合用流动注射系统进行预浓缩和基体分离,激光诱导击穿光谱可以分析铝盐液滴,检出限可以达到1.5 mg/L,几乎比未进行预浓缩时低一个数量级,而线性动态范围要高于两个数量级。     

激光诱导击穿光谱法测定铝合金中铁铜硅

将Nd：YAG激光脉冲会聚于合金表面以产生激光诱导等离子体,等离子体辐射发射光经过多通道光栅光谱仪并由CCD检测。分析发射光谱的特征谱线,建立校准曲线以实现铝合金中代表元素Fe,Cu,Si的定量分析。测量相对误差基本可在10%以内,检出限可达10-4量级。证明激光诱导击穿光谱（LIBS）技术可在短时间内实现合金样品中多元素的定量分析。     

激光诱导击穿光谱法对焊接接头表面渗铜区铜元素的深度分布分析

采用激光诱导击穿光谱法(LIBS)对不同工艺下的焊接接头根部中心区域进行了铜的深度分布分析,探讨了不同材料的LIBS激发脉冲数目与其剥蚀深度的相关性,发现在10个脉冲内脉冲数目与剥蚀深度有良好的一次线性关系,同样的脉冲数目激发焊材所得的剥蚀深度要小于铜衬垫,并由此计算了焊接接头根部中心部位渗铜区域的深度。同时,绘制了匹配的中低合金钢的定量分析校准曲线,并对不同渗铜区深度方向的铜含量进行了分布分析,发现不同工艺下的焊接接头的渗铜程度有较大差别:带铜垫脉冲控制工艺焊接的接头在某些区域出现了较为严重的渗铜现象,表面渗铜质量分数超过了0.5%,同时渗铜深度超过了50 μm;铜垫短弧控制工艺焊接的SY2样品有少量渗铜,但表面渗铜质量分数均没有超过0.5%,且渗铜深度均不到10 μm;而无铜垫脉冲控制工艺焊接样品SY3则表面没有出现渗铜现象。     

激光诱导击穿光谱法分析不锈钢中金属元素

利用激光诱导击穿光谱技术,在实验室环境条件下对不锈钢样品进行定量分析。选择样品中铁元素作为内标元素,以不同的分析线和内标线峰值强度比的方式,分别对样品中铬、锰、铝和铜元素建立定标曲线,并对其含量进行了反演。由传统的内标法得出Cr和Cu的相对误差分别为5.5%和50.2%,而由多条谱线强度归一化法得出Cr和Cu的相对误差分别降至2.3%和16.4%,显然用后者更易得到精确的分析结果。     

激光诱导击穿光谱法连续测定高炉流道中的组分和温度

介绍了用于炼铁和炼钢领域过程控制的传感器。用激光诱导击穿光谱法（LIBS）连续测定高炉（BF）流道中的组分和温度,此传感器主要用于高炉流道的在线测量,监测了两次浇铸过程中元素硅、锰和碳的浓度,结果满意。     

激光诱导击穿光谱法对不规则细小导电样品的分析

经典的火花源原子发射光谱(Spark-OES)及辉光放电原子发射光谱(GD-OES)较难分析不规则导电小样品,实验采用激光诱导击穿光谱(LIBS)法对电路板上的发光二极管(LED)管脚和印刷电路板(PCB)固定螺钉两个不规则细小样品表面的锈蚀进行了深度与成分分析。深度曲线表明发光二极管管脚样品表面镀有Sn、Ni、Cu等元素,螺钉样品表面镀有Ni元素,镀层界面下则是低合金钢材料。采用一套低合金钢GSBH40068-93建立校准曲线,可定量分析界面下铁基样品的C、Mn、P、S、Cu、Ni含量。发光二极管管脚及PCB的螺钉样品很细小,且表面生锈很严重,较难用湿法化学分析,在同样的分析参数条件下,对编号为11278的中低合金钢样品分别采用LIBS及Spark-OES进行准确度和精密度考察,结果表明二者准确度相吻合,但LIBS数据的精密度略逊于Spark-OES,除P、S元素外,其余元素的相对标准偏差(RSD)均在5%以下。     

激光诱导击穿光谱发展现状

激光诱导击穿光谱(LIBS)技术是近年来迅速发展的一种新型分析检测手段,它的发展备受关注。从激光诱导击穿光谱技术的发展、仪器设备的发展、应用技术3个方面进行了综述。其中,在激光诱导击穿光谱技术的发展方面,概述了激光诱导击穿光谱技术的发展历程、技术的改进以及数据处理方法的发展情况。在仪器设备发展方面,介绍了仪器设备在国内外的发展现状,主要介绍了便携式仪器的研究进展。在应用技术方面,介绍了激光诱导击穿光谱技术在各领域中的应用,特别是在工业在线分析领域中的应用。最后对激光诱导击穿光谱技术的未来发展趋势做了展望。     

激光诱导击穿光谱原位统计分布分析法测定帘线钢盘条中的元素偏析

将原位统计分布分析技术与激光诱导击穿光谱法(LIBS)相结合, 对Φ12 mm 77B盘条的横截面和纵截面进行了成分分布研究, 对主要元素的偏析进行了统计定量分析, 并结合其微观组织对不同元素在其线材中的分布规律进行了探讨。发现碳、铬、锰、硅均存在较为明显的中心偏析, 横截面和两个纵剖面的分布结果较为一致。通过对心部金相组织进行观察, 发现碳、锰和铬较为严重的中心偏析是由于中心聚集的网状碳化物引起, 而帘线钢中的夹杂物以硅系夹杂物为主, 也导致了硅分布的不均匀。     

激光诱导击穿光谱分析钛合金铸件三维成分分布

TiAl类金属间化合物Ti-47.5Al-2.5V-1.0Cr为有潜力的轻量化高温合金,用于精密铸造高温部件。成分配比和铸造工艺影响该钛合金铸件质量和使用性能,有必要研究其三维(3D)空间成分分布。实验利用激光诱导击穿光谱(LIBS)在设定的多个位置进行深度激发,获得每个位置激发深度对应的测量数据。将对应位移系统3D坐标的全部测量数据组合成矩阵,将三维位移系统的3D坐标转换为样品实际测绘的3D坐标,抽取一定比例的多层分布面数据、经Matlab模拟得到3D-成分分布全貌,建立了成分的3D空间分布方法。对Ti-47.5Al-2.5V-1.0Cr涡流器进行3D近表面分析,获得了不同以往的成分分布形态认知。C、Ca元素的层状正偏析平行于样品表面,Cr、V元素的层状负偏析斜交于表面。剔除40 μm表层后计算得到的该钛合金的Al、Ti原子比中位值为1.02,接近配料比值1.03。     

激光诱导击穿光谱法分析表面氧化钢铁样品中的碳硅锰磷硫铬镍铜铝

利用激光诱导击穿光谱法对中低合金钢中的碳、硅、锰、磷、硫、铬、镍、铜、铝九种元素进行了定量分析。采用铁基体作参比、信号积分平均的数据处理方法,考察了样品台高度、激光聚焦位置、积分延迟时间、低压充氩等因素对激光光谱信号的影响。通过反复试验,确定了焦点位于样品表面之下4 mm、氩气氛围为4 000 Pa等最佳分析条件。在优化条件下,中低合金钢标准样品GSBH40068-93中9种元素线性相关系数均大于0.99。所建立的方法可应用于存在表面氧化钢铁样品的直接测定。实验表明,本法在不进行样品处理条件下测定值与火花光谱测量结果相吻合。     

激光诱导击穿光谱分析中钛合金样品制备方法研究

Ti-47.5Al-2.5V-1.0Cr钛合金具有高温延展性好、高温强度大的特点,有用于铸造涡轮、涡流器、叶片等高温部件的潜力。在用激光诱导击穿光谱(LIBS)对合金或部件内部定量分析前,需预先将被分析钛合金样品和钛合金标准样品用相同的方法制备以去除表面氧化层、铸造反应层和污染物。鉴于该钛合金为室温脆性材料,不适于切削制备样品,宜采用磨抛方法制备样品,而磨抛制备样品时因发热粘滞会造成样品表面污染,影响LIBS分析钛合金中成分。实验用LIBS评价光谱磨样机磨制、金相磨样机磨制、手工磨制、手工抛光、辉光氩离子轰击等几种方法去除不同组织钛合金标样表面氧化层、污染物的效果。通过LIBS分析发现,样品制备过程中污染来源于制造砂纸的胶接剂,磨制线速度、磨料粒度、抛光方向影响制备效果,且样品的组织也影响污染物去除效果。用碳化硅砂纸光谱磨样机高速磨制钛合金表面碳污染层深度大,达15μm,高于水冷金相磨样机中速磨制的碳污染层深度,说明温度高促进碳在钛合金中的扩散;中低速磨制时,使用的砂纸标号越高,含碳、钙的污染物在样品表面附着增加。中速磨制时,与α相亲和力强的钙、铝等元素在α组织的钛合金扩散深度较α+β、α_2+γ组织钛合金大,钙污染深度达10μm,而碳在不同组织的钛合金表面扩散没有明显差别。手工低速磨制时,在钛合金表面上的碳、钙污染层较浅,深度为1~3μm,与磨痕深度一致。双向或沿磨削纹理抛光效果优于垂直纹理抛光效果,残留污染物深度不超过1μm,与辉光氩离子轰击效果相近。实验研究解决了钛合金样品制备易受污染的问题,LIBS分析碳等元素的校准曲线得到改善,测量精度得到提高。对于Ti-47.5Al-2.5V-1.0Cr钛合金样品分析的结果同其他方法的对照结果一致性较好。     

内标元素强度筛选法在激光诱导击穿光谱定量分析铝合金样品中的应用

利用激光诱导击穿光谱技术进行光谱定量分析时,由于实验条件不稳定造成的测量结果检测限差、测量准确度低的问题一直备受研究者的关注。实验选取铝合金标准样品为分析样品,以输出波长为1 064nm的Nd∶YAG激光器为激发光源,设置脉冲重复频率1Hz,通过激光诱导击穿光谱实验装置采集样品在260～300nm、300～330nm范围内的等离子体光谱。采用以内标法为基础的内标元素强度筛选法处理数据,分析了铝合金待测样品E113中Mn、Mg、Fe和Cu元素的含量,并且与常规的数据平均法进行了比较。测得其质量分数分别为5.92、4.79、4.06、39.00mg/g,测量结果的相对误差由数据平均法的9.80%、3.70%、13.30%、3.47%分别降为5.52%、0.40%、4.92%、3.23%;Mn、Mg、Fe、Cu各元素的检测限由数据平均法的0.205、0.207、0.755、6.150mg/g下降为0.163、0.176、0.674、1.71mg/g。此结果说明根据内标元素谱线强度进行数据筛选的数据预处理法同样适用于基体元素含量近似相同的铝合金样品分析,实验结果基本符合金属样品定量分析的要求,...     

内标元素强度筛选法在激光诱导击穿光谱定量分析土壤标样中铁钛锶的应用

利用激光诱导击穿光谱(LIBS)技术进行光谱定量分析时,由于实验条件不稳定造成的测量结果检出限高、测量精确度低的问题一直是一个亟待解决的难题。实验选取地质矿产部化探分析质量监控站的标准土壤样品为分析样品,以波长为1064nm的Nd∶YAG激光器为激发光源,脉冲重复频率1Hz,通过激光诱导击穿光谱实验装置采集土壤样品在420~440nm范围内的等离子体光谱图。采用以内标法为基础的数据平均处理和内标元素强度筛选法(即以选定的内标元素谱线强度为参考,进行数据筛选)处理数据分别分析了待测样品中的Fe、Ti和Sr元素的含量并进行了对比,利用内标元素强度筛选法测得Fe、Ti和Sr的质量分数分别为68.4mg/g、10777μg/g和75.5μg/g,相对误差由平均法测得的10.60%、3.20%和8.57%降低为2.01%、0.21%和1.95%。说明内标元素强度筛选法处理数据可以减少数据处理量,简化数据处理过程并提高分析精度,尤其适用于激光能量输出不稳定、时间延迟较难控制的实验条件下的物质成分定量分析。     

基于互信息特征筛选偏最小二乘的激光诱导击穿光谱铁矿浆定量分析

目前检测矿浆品位相对准确的方法是传统化学分析,但周期长、有滞后性,无法实现在线检测。实验利用激光诱导击穿光谱(Laser induced breakdown spectroscopy,LIBS)在线、原位、快速等优点,分析了铁矿选矿过程尾矿浆中铁元素的品位值。由于LIBS采集到的光谱数据中存在大量对成分分析无用的冗余信息,进而增加了建模复杂程度,导致建立的模型精确度不够、泛化能力不强。因此,在偏最小二乘(PLS)模型基础上,提出了基于互信息特征筛选的偏最小二乘模型。实验结果表明,与传统的PLS模型相比,基于互信息特征筛选的偏最小二乘模型在分析精度上得到了明显改善,测试样品的决定系数R²从0.52提高到0.90,测试样本的平均绝对误差(MAEP)从2.87%下降到1.38%,总样本的平均绝对误差(MAE)从1.0%下降到0.60%。