碳酸钇沉淀及其氟化合成微米级氟氧化钇的研究

用碳酸氢铵作为沉淀剂制备碳酸钇,用氢氟酸对碳酸钇进行氟化,F-与Y3+摩尔比为1∶1,前驱体为碳酸钇、氟碳酸钇和氟化钇的混合物,前驱体经600℃灼烧,合成了氟氧化钇(YOF)。用XRD和激光粒度仪对YOF晶相和粒度进行了表征,研究了氟化温度、沉淀温度、碳酸氢铵加入速度、氯化钇浓度、碳酸氢铵浓度对YOF粒径的影响,选取了最优反应条件,成功制备了中心粒径为1.72μm的菱形相YOF粉体。     

碳酸氢铵沉淀法制备CeO2抛光粉

以氟碳铈矿焙砂盐酸二步浸取的氯化铈溶液为原料,用碳酸氢铵作沉淀剂.沉淀经过滤、洗涤、烘干、焙烧及研磨制得用于抛光的CeO2.讨论了加料方式、氯化铈浓度、分散剂用量及焙烧温度对CeO2粒径大小及分布的影响.结果表明在含15g/L聚乙二醇1000的饱和碳酸氢铵溶液中滴加0.2mol/L氯化铈,500℃下焙烧,得到平均粒径为1.15μm,粒径分布窄的CeO2粉体.利用X衍射测定CeO2晶体结构,证明所得到的CeO2属于立方晶系,其空间点群为O5H-FM3M.     

液相法制备碳酸钴及其结构表征

以工业生产氯化钴溶液为钴源,碳酸氢铵为沉淀剂,采用液相法制备碳酸钴。系统研究了沉淀过程碳酸氢铵用量、碳酸氢铵浓度、保温时间、陈化时间和反应温度对母液钴浓度和钴沉淀率的影响,得到优化沉淀工艺条件:碳酸氢铵单耗3.173g/g、碳酸氢铵浓度250g/L、保温时间10min、陈化时间30min、反应温度33℃,在优化条件下,母液钴浓度为0.045g/L,钴沉淀率达99.92%。碳酸钴粒度分布均匀且范围窄,D50=1.428-1.488μm,形貌为小颗粒球形团聚体,物相纯度高。     

氧化铈超微粉前驱体的制备与表征

采用萃取分离生产线取得的氯化铈料液为铈源,碳酸氢铵为沉淀剂利用转形工艺合成氧化铈前驱体,最后前驱体通过烘干和焙烧制备了超微氧化铈粉。利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和粒度分析仪研究了不同的碳酸氢铵与铈离子物质的量之比(料比)对超微粉前驱体的液计回收率、粒度(D50)和粒度分布的影响,结果表明:得到的前驱体为碱式碳酸铈,其粒度(D50)小于3μm;当料比由2.6:1逐渐增加到3.5:1时,氧化铈超微粉前驱体的液计回收率逐渐上升,而其粒度与粒度分布均有先减小后增大的特征,且当料比为3:1时粒度分布最佳,分布系数为0.739,此时液计回收率为98.31%,D50为1.790μm,对应的超微氧化铈粉粒径均匀,为0.1~0.3μm。     

碳酸氢铵沉淀法制备超细CeO2 粉体工艺条件研究

用碳酸氢铵从硝酸铈溶液中沉淀制备了超细CeO2粉体,研究了沉淀工艺条件对制备CeO2的一次粒径、团聚粒径以及粉体团聚性的影响.研究表明形成的碳酸铈胶状沉淀物需要在高温下陈化足够长的时间才能制备出一次粒径小,分散性好的CeO2产品,否则将形成大的团聚体.当碳酸氢铵与硝酸铈的摩尔比为31左右、沉淀温度为50℃左右时制备的CeO2具有小的一次粒径,而且产品的分散性好.适当地增大加料速度和初始料液的pH值有利于减小CeO2的一次粒径和团聚性.     

大颗粒大比表面积氟化铈的制备及表征

研究了以氯化铈为原料制备碳酸氧铈和氟化铈工艺。通过XRD、TEM、BET等分析方法进行了表征,氟化铈呈六方晶体结构,分散性好,形貌为球形,中心粒径D50为41μm,比表面积为64.38m2.g-1。     

碳酸氢铵沉淀法制备超细CeO2 粉体工艺条件研究

用碳酸氢铵从硝酸铈溶液中沉淀制备了超细C eO2粉体,研究了沉淀工艺条件对制备C eO2的一次粒径、团聚粒径以及粉体团聚性的影响。研究表明形成的碳酸铈胶状沉淀物需要在高温下陈化足够长的时间才能制备出一次粒径小,分散性好的C eO2产品,否则将形成大的团聚体。当碳酸氢铵与硝酸铈的摩尔比为3∶1左右、沉淀温度为50℃左右时制备的C eO2具有小的一次粒径,而且产品的分散性好。适当地增大加料速度和初始料液的pH值有利于减小C eO2的一次粒径和团聚性。     

共沉淀法制备超细含氟铈基抛光粉

以氯化镧铈为原料,碳酸氢铵为沉淀剂,氟化铵为氟化剂,采用共沉淀法制备稀土抛光粉前驱体,前驱体经过高温焙烧可以得到含氟铈基抛光粉。通过改变沉淀方式、陈化温度、添加氟的量等因素对铈基抛光粉的性质进行了研究。实验结果表明,采用共沉淀法,反应温度为室温,反应时间为50 min,陈化温度80℃,陈化时间1h,掺氟量为5%时得到含氟铈基抛光粉颗粒粒度最小,D50粒径(二次粒径)为0.583μm。与其他传统生产超细抛光粉工艺相比,本方法简便易行,具有反应温度低,反应时间短,陈化时间短的优势,且与传统生产超细抛光粉工艺对比省去球磨或粉碎这一工序,可以直接得到满足客户需要的超细抛光粉,具有较高的经济效益和成本优势。     

大颗粒氧化钆的制备及物理性能研究

碳酸氢铵、氨水和去离子水按一定化学计量比配制碳酸氢铵饱和溶液,在室温下,将氯化钆溶液加入到饱和溶液中,得到氯化钆、碳酸氢铵和氨水的混合溶液,再向混合溶液中加入不同量的双氧水,立即有沉淀生成,沉淀经过陈化、过滤、洗涤,得到过氧碳酸钆沉淀,过氧碳酸钆在800℃~1200℃灼烧,制备出大颗粒氧化钆。用XRD衍射、粒度分析、流动性指数、及扫描电镜对所得大颗粒氧化钆进行了分析。研究结果表明,双氧水的加入量及灼烧温度对制备的氧化钆粒度影响较大,制备的大颗粒氧化钆中心粒径为26μm~240μm,属于立方晶系的体心立方结构,流动性好,形貌为薄片叠成的花瓣状。     

一种挂件用稀土抛光粉生产工艺研究

以生产的氯化铈为原料,农业级碳酸氢铵为沉淀剂,生产的小比重碳酸铈为晶种,通过四孔窑煅烧、气流磨分级等工艺,研究反应温度、原料浓度、沉淀剂浓度、沉淀方式等合成条件对氧化铈微观形貌的影响,通过粒度、树脂消耗量、切削力等结果的综合对比,找出适合抛光盘用挂件抛光粉的生产工艺。     

碳酸氢铵沉淀法制备高松装密度氧化钆

碳酸氢铵与氯化钆沉淀反应制备碳酸钆前驱体,碳酸钆前驱体经高温焙烧得到Gd2O3.考察了晶种添加、碳酸氢铵浓度、沉淀温度、沉淀时间对Gd2O3松装密度的影响.结果表明:添加适量的晶种,采用特定的方式进行培养,控制碳酸氢铵浓度130 g/L,沉淀温度(60～65)℃,沉淀时间60 min,可以制备出大颗粒晶型碳酸钆前驱体,...     

从盐酸体系中直接制备低氯根碳酸铈

以碳酸氢铵做沉淀剂直接在盐酸体系中制备低氯根碳酸铈,通过SEM、化学分析等手段研究了加料方式、料液浓度及反应温度等对碳酸铈中Cl-存在形态的影响,结果表明,碳酸铈中Cl-存在形式与制备方法有很大相关性,可以通过制备条件的控制来制备低氯根含量的碳酸铈。制备出的碳酸铈产品REO含量大于50%,Cl-含量小于0.0050%,其他元素含量均满足客户需求。     

快速沉淀晶型碳酸钕的试验研究

依据碳酸氢铵沉淀氯化钕时pH的变化,提出了沉淀、结晶化反应方程式,考察了加料速度、加料比、陈化时间对碳酸钕结晶过程的影响,确定了快速沉淀晶型碳酸钕的工艺条件。所得产品纯度大于99%,氯根质量分数低于1.0×10-4,粒度均匀,并可快速结晶。     

碳酸氢铵沉淀法制备高松装密度氧化钆*王维欢,李成荣,孟玉琴,刘佛来

碳酸氢铵与氯化钆沉淀反应制备碳酸钆前驱体,碳酸钆前驱体经高温焙烧得到Gd2O3。考察了晶种添加、碳酸氢铵浓度、沉淀温度、沉淀时间对Gd2O3松装密度的影响。结果表明:添加适量的晶种,采用特定的方式进行培养,控制碳酸氢铵浓度130 g/L,沉淀温度(60～65)℃,沉淀时间60 min,可以制备出大颗粒晶型碳酸钆前驱体,经高温焙烧,可以获得松装密度 0.8 g/cm3的Gd2O3。     

用碳酸钠沉淀法制备少钕碳酸稀土试验研究

研究了用碳酸钠沉淀氯化稀土料液制备少钕碳酸稀土，考察了料液中稀土质量浓度、沉淀温度、沉淀时间、水洗温度、水洗时间对少钕碳酸稀土粒度、稀土和氯含量的影响。结果表明：最佳制备工艺条件为料液中稀土质量浓度180 g/L,沉淀温度55℃,沉淀时间270 min,水洗温度55℃,水洗时间45 min;此条件下制备的少钕碳酸稀土为层状堆叠的片状晶体，稀土质量分数>45%,氯质量分数<0.043%,中值粒径D₅₀为29.28μm,粒度分布较为集中。该法成本低，无氨氮污染，通过控制沉淀工艺参数可获得满足市场需求的少钕碳酸稀土产品。     

提高碳酸铈稀土总量的工艺研究

为了提高经带式过滤机生产的碳酸铈产品稀土总量,研究了Ce Cl3溶液浓度、反应时间、反应温度、淋洗水温、带式过滤机布料厚度对产品稀土总量的影响,优选出适合生产的工艺条件,经过工业试验生产,得到稀土总量w(REO)≥45%的碳酸铈产品。     

结晶条件对碳酸钕中氧化钕含量的影响

以碳酸氢铵作沉淀剂,从氯化钕料液中沉淀钕,经陈化结晶制备碳酸钕。研究了温度、加料比等结晶条件对结晶速度和结晶碳酸钕中氧化钕含量的影响。结果表明:随着结晶陈化温度的提高,结晶碳酸钕中氧化钕含量升高,而增大碳酸氢铵加入量则使氧化钕含量降低。当碳酸氢铵与氯化钕的物质的量之比控制在2.0∶1~3.0∶1,陈化温度控制在60℃以上,均可制得氧化钕含量在60%以上的碳酸钕结晶。     

快速沉淀晶型碳酸钕新工艺的研究

依据碳酸氢铵沉淀氯化钕时pH值的变化，提出了沉淀、结晶化反应方程式。研究了加料速度、加料比、陈化时间对碳酸钕结晶过程的影响，确定了快速沉淀晶型碳酸钕的工艺条件。     

撞击流反应制备CeO2超细粉体

以Ce(NO3)3·6H2O为原料,碳酸氢铵为沉淀剂,少量表面活性剂作分散剂,撞击流反应制备碳酸铈,经焙烧得到超细二氧化铈粉体.研究了加料方式、硝酸铈浓度、表面活性剂用量、搅拌速率、反应温度、反应时间、陈化时间及碳酸铈的焙烧温度和焙烧时间等因素对CeO2颗粒尺寸的影响,从而得出优化工艺条件.采用WJL激光粒度仪检测二氧化铈的粒径,并且通过TG、XRD和SEM等方法对合成产品进行表征,结果表明,合成的是立方晶系的球形二氧化铈超细粉体,晶粒尺寸为20.5nm.     

热镀锌渣的利用

以硫酸浸出热镀锌渣获得硫酸锌溶液和饱和碳酸氢铵溶液为原料,用直接沉淀法制备出了平均粒径20 nm左右的纳米氧化锌。制备过程中对影响前驱体和纳米氧化锌的粒度的一些因素进行了实验研究。结果表明:在反应温度55℃,饱和碳酸氢铵的加入速度4 mL/min,沉淀终点pH=7.0的条件下,从锌浓度为100 g/L的ZnSO4溶液中可以获得平均粒径1.6μm的碱式碳酸锌前驱体。在600℃,焙解60min的条件下可获得粒径20 nm左右的纳米氧化锌。