二甲基亚砜固相萃取分离钯的研究

研究了用MCI-GEL树脂分离富集钯的行为及与一些金属离子分离的条件。结果表明,钯与二甲基亚砜形成的配合物,能被MCI-GEL树脂吸附。当溶液中二甲基亚砜体积分数为2.5%,盐酸的浓度在0.5~2.0 mol·L-1之间,整个体系反应5 min,过柱流速为2 ml·min-1时,Pd(Ⅱ)可与Pt(Ⅳ),Fe(III),Ni(II),Cu(II),Zn(II)离子定量分离,且钯的萃取率可达99%以上。通过实验发现MCI-GEL树脂材料对钯的萃取容量为2 mg·g-1,1 ml二甲基亚砜能够完全洗脱富集物。文中初步探讨了二甲基亚砜固相萃取钯的机制,并对合成试样进行了分离和测定,表明该方法是一种高效、快捷,节约试剂,分离富集钯的良好方法。     

二苯胍固相萃取钯的探讨

基于Pd与二苯胍(DPG)形成的络合物能够被MCI-GEL树脂固相萃取柱萃取、富集,建立了一种固相萃取钯的方法。经过实验发现:当溶液中n_DPG∶n_Pd=0.5,盐酸介质浓度为0.05 mol/L,过柱流速为10 mL/min,Pd的萃取率可达99%;通过流出曲线测定出MCI-GEL树脂固相小柱的萃取容量为4.86 mg/g;筛选出最佳洗脱液为酸性硫脲溶液,且3.0 mL 20 g/L的酸性硫脲溶液以1.0 mL/min 的洗脱速度能完全洗脱4.86 mg/g钯。在0.05～2.0 mol/L盐酸介质中,利用MCI-GEL树脂固相小柱对合成试样溶液中Pd进行分离和测定,通过计算分离系数,证明在0.05 mol/L 盐酸介质中,Pd可与Pt、Fe、Ni、Cu、Zn离子定量分离。     

N,N-二羟乙基甘氨酸固相萃取分离钯的研究

研究了MCI-GEL树脂分离富集钯的行为及与一些金属离子分离的条件。结果表明,钯与N,N-二羟乙基甘氨酸(Bicine)形成的配合物能被MCI-GEL树脂吸附。当溶液中N,N-二羟乙基甘氨酸与钯的摩尔比为2∶1、盐酸浓度0.01mol/L、过柱流速10mL/min时,Pd(Ⅱ)可与Pt(Ⅳ)、Fe(Ⅲ)、Ni(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)定量分离,且钯的萃取率达99%以上。     

二苄基亚砜树脂对钯的固相萃取吸附性能研究

基于二苄基亚砜树脂与钯的络合反应,建立了一种高选择性吸附痕量钯的方法。在0.1~6 mol/L的盐酸介质中,钯可以被二苄基亚砜树脂吸附富集并形成1∶1稳定络合物,该络合物可用50 g/L酸性硫脲洗脱,洗脱液经处理后用分光光度法测定,树脂结构不被破坏且可重新处理使用。方法用于测定催化剂中痕量钯,结果与原子吸收分光光度法测定结果一致,相对标准偏差RSD为0.61%~1.47%(n=5),标准加入回收率96%~100%。     

4-羟基萘-1-亚甲基若丹宁固相萃取光度法测定钯的研究

根据4-羟基萘-1-亚甲基若丹宁(HNR)与钯的显色反应及C18固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取,建立了一种测定钯的方法。在pH为3.5的HAc-NaAc缓冲介质中,在吐温-80存在下,HNR与钯反应生成2∶1稳定络合物;该络合物可被C18固相小柱萃取富集,用乙醇(内含2%乙酸)洗脱后,采用光度法测定;在乙醇介质中,体系λmax=520nm,ε=8.61×104L/(mol·cm),钯质量浓度在0.01～2.0mg/L范围内符合比尔定律。该方法用于钯的测定,结果令人满意。     

2-(4-羧基苯偶氮)苯并噻唑固相萃取分光光度法测定钯的研究

根据新试剂2-(4-羧基苯偶氮)苯并噻唑(CPABT)与钯的显色反应以及C8固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取,建立了一种测定痕量钯的新方法.在pH值为5.9～7.5的磷酸二氢钾-磷酸氢二钾缓冲介质中,在十二烷基苯磺酸钠(SDBS)存在下,钯与CPABT发生反应形成1:1的稳定络合物.该络合物可用C8固相萃取小柱富集,富集的络合物可用甲醇洗脱后分光光度法测定.在富集后的测定溶液中,络合物最大吸收波长为510nm,摩尔吸光系数ε=1.61×105 L/(mol·cm),Pd2 质量浓度在0.1～1.0μg/ml范围内符合比尔定律.该方法用于测定催化剂中钯的含量,结果令人满意.     

异戊基亚砜树脂固相萃取原子吸收光谱法测定催化剂中钯

基于异戊基亚砜树脂与钯的络合反应,建立了一种高选择性固相萃取测定痕量钯的方法。在0.1~2.0 mol/L的盐酸介质中,钯可以被异戊基亚砜树脂吸附富集并形成1∶2稳定络合物,该络合物可用20 g/L酸性硫脲洗脱,洗脱液用火焰原子吸收光谱法直接测定,树脂结构不被破坏且可重新处理使用。培养出异戊基亚砜-钯络合物单晶,实现了从分子结构水平上解释异戊基亚砜树脂萃取钯的机理。方法用于测定催化剂中痕量钯,结果与ICP-AES法一致,相对标准偏差(RSD)为2.4%~3.2%(n=7),标准加入回收率为98%~101%。     

对安替比林偶氮苯甲酸固相萃取分光光度法测定钯的研究

合成了新试剂对安替比林偶氮苯甲酸(AABA),根据其与钯的显色反应及C18固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取,建立了一种测定痕量钯的新方法。在pH3.5~5.5的乙酸-乙酸钠缓冲介质中,有乳化剂OP存在下,钯与AABA发生反应形成1∶2的稳定络合物,该络合物可用C18固相萃取小柱富集,小柱上富集的络合物用乙醇洗脱后用分光光度法测定。在富集后的测定液中,络合物最大吸收波长为452 nm,表观摩尔吸光系数ε=1.22×105L·mol-1·cm-1,Pd2+含量在0.1~1.5μg/mL内符合比尔定律,方法用     

1-亚硝基-2-萘酚固-液萃取光度法测定贵金属钯

以１亚硝基２萘酚为萃取剂，以９０℃熔融萘作稀释剂萃取痕量钯（Ⅱ），萘相中钯经氯仿溶解后用光度法测定其含量。实验条件下络合物能从ｐＨ＝０．８～１１０范围内定量萃入萘中，络合物波长λｍａｘ＝４４０ｎｍ，摩尔吸光系数ε４４０＝２４１×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，组成比Ｐｄ∶ＨＲ＝１∶２，萃取反应平衡常数Ｋｅｘ＝６３１×１０１１。钯量在０４８～３４μｇ／１０ｍｌ范围内符合朗伯比耳定律，检测限为００４４μｇ／１０ｍｌ。同时确定了光度法测定的最佳条件及常见阴阳离子的干扰允许量。利用该法进行合成样与实际样中钯含量的测定，结果满意。     

固相萃取-硫代米蚩酮光度法测定金

研究了用多孔石墨化碳黑作反向色谱柱填料，用合成的5-（2-羟基-5-硝基苯偶氮）-硫代若丹宁（HNATR）附着在多孔石墨化碳黑上作吸附剂，制成固相萃取柱来分离和富集金。含金样品以1．0mol／L的磷酸介质过柱，金定量吸附在小柱上，用0．1mol／L的硫代硫酸钠洗脱小柱上富集的金，可实现样品中低浓度金的高倍数富集和与大部分干扰离子的分离。在一定条件下用硫代米蚩酮（TMK）显色，用分光光度法在545nm波长处进行测定，取得满意结果。     

对二乙氨基苯基亚甲基若丹宁固相萃取光度法测定氰化渣中铂的研究

根据对二乙氨基苯基亚甲基若丹宁 (DEABR)与铂的显色反应及C18固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取 ,并结合微波溶解样品 ,建立了一种测定氰化渣中铂的方法。氰化渣样品用微波密闭溶解 ,试液中的铂在pH为 2 .0的氯乙酸 -氢氧化钠缓冲介质中、乳化剂 -OP存在下与DEABR生成 2∶1稳定络合物 ;该络合物可被C18固相小柱萃取富集 ,用氮 -氮二甲基甲酰胺 (DMF)洗脱 ,富集倍数可达 5 0倍 ,洗脱液定容后用光度法测定 ;该络合物λmax=5 45nm ,ε =8.85×10 4 L/ (mol·cm) ,铂质量浓度在 0 .0 1～ 2 .0mg/L内符合比尔定律。该方法用于氰化渣中铂的测定 ,结果令人满意。     

吐温80-(NH4)2SO4-PAR体系液-固萃取分离测定钯

以水溶性螯合剂 PAR 为萃取剂,在高聚物吐温 80 水溶液中,选择(NH4)2SO4 作分相盐,用 EDTA-NaOH 溶液调节pH值,考察了Pd(Ⅱ)、Rh(Ⅲ)、Pt(Ⅳ)的液-固萃取行为,确定了吐温 80-(NH4)2SO4-PAR 体系中 Pd(Ⅱ) 与 Rh(Ⅲ)、Pt(Ⅳ) 的分离条件,同时建立了 Pd(Ⅱ) 的测定方法.Pd(Ⅱ)-PAR 配合物表观摩尔吸光系数为 4.23 ×104 L·mol-1·cm-1,钯量在 0～23.20 μg/10.00 ml 范围内符合比耳定律,检出限为 0.026 μg/10.00 ml.方法选择性好,易与钯共存的常见阴、阳离子不干扰测定;用拟定方法分离测定合成样和实际样,结果满意.     

4,5-二甲基-2-噻唑偶氮重氮氨基偶氮苯固相萃取光度法测定水中痕量镉

研究了用4,5-二甲基-2-噻唑偶氮重氮氨基偶氮苯(DMTDAA)固相萃取光度法测定镉的方法。在pH10.0的硼砂-氢氧化钠缓冲介质中,TritonX-100存在下,DMTDAA与镉反应生成2∶1的稳定络合物,体系最大吸收波长为518nm,表观摩尔吸光系数ε=1.76×105L.mol-1.cm-1,Cd(含量在0~1.0μg/mL范围内符合比尔定律。样品中的镉用WatersSPE真空提取装置和筛板式固相萃取柱(树脂粒度30μm)固相萃取富集和预分离,实现了镉的高倍数富集并与Hg2+,Zn2+,Co2+,     

2-(2-喹啉偶氮)-4-甲基-1,3-二羟基苯固相萃取光度法测定水中锌

研究了试剂2-(2-喹啉偶氮)-4-甲基-1,3-二羟基苯(QAMDHB)与锌的显色反应,在pH8.5的硼酸-氢氧化钠缓冲介质中,TritonX-100存在下,QAMDHB与锌反应生成2∶1稳定络合物,体系最大吸收波长λmax=565nm,表观摩尔吸光系数ε=8.84×104L.moL-1.cm-1。样品中的锌用强阴离子交换固相萃取柱固相萃取预分离富集后,用6mL水反向洗脱,分光光度法测定。方法线性范围为0.01~1.0μg/mL。用于实际水样测定,RSD为2.2%,2.4%,标准加入回收率为103%,97%,测定结果与原子吸收光谱法相符。     

固相萃取-原子荧光光谱法测定不锈钢中痕量砷

通过氢化物发生原子荧光光谱法测定不锈钢样品中痕量砷,采用On-Guard H柱去除消解液中重金属,避免了共存金属元素和大量基体元素铁对砷测定的干扰,且On-Guard H柱对测定无明显干扰。结果表明:砷检出限为0.02μg/L,采用该方法测定不锈钢标准样品,测定结果与理论值相符合。该方法操作简单,且大大提高了不锈钢中痕量砷测定的灵敏度和准确度。     

镧系元素的固-液萃取分离研究

本文以切片石蜡为溶剂,TBP为萃取剂,研究了NH     

硝基苯并噻唑重氮氨基偶氮苯固相萃取光度法测定环境样品中的锌

研究了新试剂硝基苯并噻唑重氮氨基偶氮苯(NBTDAA)与锌的显色反应。在pH=10的硼砂-氢氧化钠缓冲介质中,在TritonX-100存在下,NBTDAA与锌反应生成2∶1稳定络合物,体系最大吸收波长λmax=528nm,摩尔吸光系数ε=1.34×105L/(mo.lcm)。环境样品中的锌用强阴离子交换树脂固相萃取柱固相萃取预分离和富集后,采用光度法测定,结果令人满意。     

1,2-二羟基蒽醌-3-磺酸钠固相萃取光度法测定微量钒(Ⅴ)

研究了1,2-二羟基蒽醌-3-磺酸钠与钒(Ⅴ)的显色反应,建立了测定钒的光度分析新方法。在pH 4.0的醋酸-醋酸钠缓冲溶液中,在溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)存在下,1,2-二羟基蒽醌-3-磺酸钠与钒(Ⅴ)反应生成摩尔比为2∶1稳定络合物,该络合物可用阳离子交换树脂固相萃取柱富集,吸附柱上富集的络合物用乙醇洗脱后用分光光度法测定。分离后的测定液中,络合物最大吸收波长为420 nm,表现摩尔吸光系数ε=1.16×105L.mol-1.cm-1,钒量在0~0.4μg/mL内符合比尔定律,相关系数r=0.     

固相萃取吸附剂的研究进展

本文综述了固相萃取吸附剂的研究进展,主要阐述了几大类常见的吸附剂如活性炭、有机聚合物树脂、键合硅胶、纳米材料和分子印迹吸附剂在环境样品分析中的应用进展,分析了各种吸附剂的优缺点及应用范围。并提出了固相萃取吸附剂的发展趋势及展望。进一步的工作应该着力发展比表面积大、吸附能力强、易洗脱、选择性好的吸附剂。     

1,10-二氮杂菲固相萃取光度法测定水中的铁

研究了1,10 二氮杂菲与铁的显色反应,在pH4 5的盐酸-六次甲基四胺缓冲介质中,1,10-二氮杂菲与铁反应生成3∶1稳定络合物,该络合物可被C18固相萃取小柱萃取,小柱上富集的络合物用乙醇洗脱后用光度法测定,λmax=510nm,ε=1.03×104。铁含量在0～4μg/mL内符合比尔定律,方法用于饮用水中铁含量的测定,结果满意。