电感耦合等离子体原子发射光谱法测定煤粉助燃剂中7种主要氧化物

作为煤助燃剂的煤粉具有降低高炉煤炭着火温度, 提高煤炭使用率的作用。为了满足对煤助燃剂化学成分的准确测定要求, 建立了以电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定煤粉助燃剂中Ca, Mn, Mg, K, Na, La, Ce含量的方法。试样采用硝酸、氢氟酸和高氯酸溶解, 选择Ca183.801nm、Mn293.306nm、Mg285.213nm、K766.491nm、Na328.560nm、La398.852nm、Ce418.660nm作为分析线, 以加入背景试剂的校准溶液制作校准曲线, 在功率为1150W、雾化器压力为32.0psi、辅助气流量为1.0L/min和泵速为100r/min的条件下测定, 测定结果（以氧化物表示）的相对标准偏差≤1.7%, 加标回收率在98.4%～101.2%之间。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法分析镁合金板中镧铈

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法直接测定镁合金板中镧和铈,优选了适宜的仪器测定参数和分析谱线,研究了基体效应、共存元素对待测元素的干扰及干扰校正方法。实验结果表明：可采用333.749｛082｝ nm、418.660 nm｛080｝作为La、Ce的分析谱线,基体元素及共存元素对La、Ce的干扰可采用基体匹配、离峰单背景扣除的方法予以消除。La、Ce的检测范围在0.005%～1.0%之间,线性相关系数大于0.999 0,方法检出限分别为0.004 μg/mL（La）和0.006 μg/mL（Ce）。精密度试验表明,检测范围内两种元素的相对标准偏差均小于10%。方法用于镁合金板中La、Ce的测定,结果同光度法的测定结果相一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钼铌合金中8种元素

采用5.0 mL氢氟酸和10.0 mL硝酸混合酸消解样品,选择Ce 407.570nm、Cu217.895nm、Fe 234.350nm、Er 390.631nm、Mg 383.829nm、Mn 257.610nm、Pb 283.305nm、Zn 213.857nm为分析线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)进行测定,从而建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钼铌合金中Ce、Cu、Fe、Er、Mg、Mn、Pb、Zn等8种元素的分析方法。考察了主要元素Mo、Nb和Al对待测元素的影响,结果表明,这些元素对待测元素基本无影响。各元素校准曲线的线性相关系数均大于0.999;方法中各元素检出限为5.4~63μg/g。按照实验方法测定钼铌合金样品中Ce、Cu、Fe、Er、Mg、Mn、Pb、Zn,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.89%~4.4%;回收率为98%~102%。按照实验方法测定钼铌合金样品中Cu、Fe、Er、Mg、Mn、Pb、Zn、Ce,并与电感耦合等离子体质谱法(ICPMS)的测定结果进行比对,二者基本一致。     

偏硼酸锂熔融-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锆矿石中10种元素

锆矿石作为一种重要的战略性矿产,准确分析锆及其共伴生有用有害元素含量对综合评价锆矿资源具有重要意义。然而锆矿石是一种难溶矿石,且在制样过程中Zr、Hf容易水解沉淀。实验通过样品前处理方法的选择和仪器工作条件的优化,建立了偏硼酸锂熔融,稀硫酸+酒石酸提取后电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定锆矿石中Zr、Hf、K、Na、Ca、Mg、Al、Fe、Ti、Mn等10种元素(以氧化物计)含量的方法。利用偏硼酸锂的熔融分解特性制样,熔剂质量为样品质量5倍时可取得较好的处理效果;稀硫酸提取液中加入酒石酸可以抑制Zr、Hf水解;设定仪器工作条件为发生器功率1.3kW、进样速度1.0mL/min、雾化气流量0.7L/min;选择Zr 343.823nm、Hf 277.336nm、K 766.490nm、Na 589.592nm、Ca 317.933nm、Mg 285.213nm、Al 396.153nm、Fe 238.204nm、Ti 334.940nm、Mn 257.610nm为分析谱线进行测定,采用基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响。方法中各元素校准曲线的线性相关系数均大于0.9990;各元素的检出限为1.57~58.8μg/g。方法用于测定锆矿石成分分析标准物质GBW07156、GBW07157中Zr、Hf、K、Na、Ca、Mg、Al、Fe、Ti、Mn(以氧化物计),结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为0.67%~4.1%,相对误差(RE)为0.13%~4.8%。按照实验方法测定实际样品中各元素(以氧化物计),结果的相对标准偏差(RSD,n=5)为0.27%~4.4%。方法能快速、完全地分解锆矿石,并有效避免Zr、Hf元素的水解,适用于锆矿石中10种元素的准确分析。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛合金中铈饵钆镧钕钇

采用硫酸(1+2)溶解样品,选择Ce 418.659nm、Er 326.478nm、Gd 342.246nm、La 408.671nm、Nd 406.108nm和Y 371.029nm为分析线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定Ce、Er、Gd、La、Nd、Y,从而建立了钛合金中Ce、Er、Gd、La、Nd、Y的测定方法。对共存元素的干扰情况进行了研究,得到各干扰元素的干扰系数,采用干扰系数校正法解决谱线干扰问题。各元素质量分数在0.005%~2.00%范围内校准曲线线性关系良好,相关系数均大于0.999 9,方法检出限为3~14μg/g。采用实验方法对钛合金标准样品、钛合金样品中Ce、Er、Gd、La、Nd、Y进行测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.63%~8.1%,结果与认定值或电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定值基本一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝镁环中硅锰铁钛铜磷

以盐酸和硝酸溶解铝镁环样品,选择Si 212.412 nm、Mn 257.610 nm、Fe 238.204 nm、Ti 334.940 nm、Cu 324.752 nm、P 187.221 nm 作为分析线,采用基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铝镁环中硅、锰、铁、钛、铜、磷。各待测元素校准曲线线性相关系数均大于0.999。方法中各待测元素的检出限为0.001 1～0.020 μg/mL,测定下限为0.003 7～0.067 μg/mL。按照实验方法测定样品中硅、锰、铁、钛、铜、磷,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.62%～3.1%;各元素的回收率在89%～116%之间。按照实验方法测定样品中硅、锰、铁、钛、铜、磷,测定值与分光光度法及原子吸收光谱法测定结果相吻合。     

火花放电原子发射光谱法测定中低合金钢中镧和铈

在炉前检验中，快速、准确测定中低合金钢中La、Ce元素含量，对推进稀土添加中低合金钢的开发具有重要意义。采用高频感应重熔炉制备内部校准样品，选择La 433.37 nm(1级)、Ce 413.76 nm(1级)作为La和Ce的分析线，Fe 273.1 nm(1级)作为内标线，建立了火花放电原子发射光谱法测定中低合金钢中La、Ce含量的方法。对积分时间、预燃时间等进行试验，优化后分析条件如下：积分时间为8 s,预燃时间为6 s。在优化的实验条件下，采用干扰系数法进行校正，绘制校准曲线，其线性相关系数为0.997 4(La)和0.997 0(Ce);方法检出限为0.000 033%(La,质量分数，下同)和0.000 33%(Ce)。按照实验方法测定中低合金钢X80样品中La和Ce,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为5.5%和3.5%;并用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)和电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)进行比对试验，结果相一致。     

ICP-OES法测定锌片中的Al、Fe、Sb杂质含量

样品经稀硝酸溶解完全后,选取Al 167.079 nm、Fe 238.204 nm、Sb 206.833 nm作为分析线,建立电感耦合等离子体全谱发射光谱法(ICP-OES)测定锌片中杂质元素(Al、Fe、Sb)含量的方法。实验表明,检测范围为Al:0.50～5.0μg/m L,Fe:0.05～0.50μg/m L,Sb:0.05～0.50μg/m L。校准曲线线性相关系数均在0.999以上。方法的检出限为0.018～0.100μg/g。按照实验方法测定锌片生产样品,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)均小于5.0%,加标回收率在98%～102%之间。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定低合金钢中镧铈钇

在钢中添加适量的La、Ce、Y可以改善其性能，因此准确测定钢中La、Ce、Y具有重要意义。通过扫描电子显微镜分析表明，La、Ce、Y是以夹杂物的形式存在于钢中，且分布不均匀。首先使用王水溶解样品，选择La 408.672 nm、Ce 456.236 nm、Y 371.028 nm为分析线，建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定低合金钢中La、Ce、Y的方法。结果表明，La、Ce、Y的质量浓度在0.10～10.00μg/mL范围内与其发射强度呈线性关系，线性相关系数均大于0.999 9。方法中La、Ce、Y的检出限分别为0.000 23%(质量分数，下同)、0.000 15%、0.000 18%,定量限分别为0.000 76%、0.000 51%、0.000 61%。按照实验方法测定低合金钢样品中La、Ce、Y,结果的相对标准偏差(RSD,n=7)均小于5%,回收率为95%～110%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定增碳剂中钛和钙

研究了增碳剂样品的溶解、分析谱线的选择、共存元素的干扰和介质的酸度对测定的影响,建立了用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定增碳剂中钛和钙含量的分析方法。样品在马弗炉中灰化后,采用盐酸、氢氟酸、硝酸和高氯酸溶解得到的灰分。以钛和钙标准溶液配制的标准系列溶液建立校准曲线,选择324.199 nm和317.933 nm 波长的谱线作为钛和钙的分析线,在0.6 mol/L盐酸介质中用ICP-AES进行测定。钛和钙的检出限分别为0.04 μg/mL和0.07 μg/mL,线性范围分别为0～20 μg/mL和0～60 μg/mL。方法用于煤、煤矸石、沥青、石油焦等增碳剂中钛和钙的测定,测定值与标样的认定值一致,回收率在96%～105%之间。     

添加CaO对高炉喷吹煤粉燃烧机制的影响

 CaO是一种适合高炉生产的煤粉助燃剂,通过热重-差热分析,其助燃机制是吸附挥发分,促使固定碳局部过热并增加燃烧活性,使煤粉在较低温度下开始燃烧。通过对未燃煤粉进行XRD、红外和SEM检测可知,随着助燃剂CaO的加入,未燃煤粉的微晶参数增大,芳香片层的堆砌高度升高0.0024nm,层片直径增大0.0362nm;添加CaO未燃煤粉的吸收峰在1500和3400cm-1处明显强于原煤的未燃煤粉;助燃剂CaO 使未燃煤粉颗粒的平均粒径减小2.67μm,外观形貌变得不规则。     

KMnO4��ȼ��¯�紵ú�۵Ļ���

KMnO4 is a kind of pulverized coal combustion improver which is suited for the blast furnace. Mn7+(CO-)7 weakened bridge adhesion of carbon structural units and changed lattice structures, activation energy of pulverized coal was lowered and burn rate was accelerated. The unburned coal, which was investigated by the method of XRD and SEM, was collected through simulating combustion conditions of blast furnace. The results show that: microcrystalline parameters of unburned coal is increased, height and diameter of aromatic slices will increase 0??0013 and 0??0366nm respectively as KMnO4 joined; particles size of unburned coal powder can be reduced 2??62??m by adding KMnO4.     

高炉喷吹除尘灰试验研究

针对安钢除尘灰应用现状,对高炉喷吹煤粉添加除尘灰进行了试验研究.结果表明：除尘灰能起到加速煤粉燃烧、提高灰熔点等作用,进而改善高炉喷煤效果,并能回收铁元素.除尘灰在煤粉中的配加量应控制在6％以下.     

CeO2催化强化高炉喷吹煤粉燃烧机制

为了研究稀土氧化物CeO2对高炉喷吹煤粉的助燃机制,以某炼铁厂高炉喷吹煤粉为原料,利用煤粉燃烧炉进行煤粉燃烧试验并收集未燃煤粉,通过热重-差热法分析CeO2对喷吹煤粉的助燃机制,结合XRD和SEM检测分析未燃煤粉.结果表明:助燃剂CeO2对喷吹煤粉的助燃效果显著,其添加比例控制在1.5％(质量分数)左右比较适宜;CeO2在煤粉固定碳表面上形成络合盐Ce4+(CO-)4,减弱了两相反应物间的势能垒,促使挥发分的开始燃烧放热温度降低,固定碳燃烧温度区间变窄;随着CeO2的加入,Ce4+ (CO)4成倍增长,在XRD图谱中表现为未燃煤粉的微晶尺寸逐渐增大;在CeO2的作用下未燃煤粉颗粒的平均粒径与原煤未燃煤粉颗粒的平均粒径相比减小了3.48 μm,表面出现大量孔洞结构.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒钛高炉渣中钡

冶炼钒钛磁铁矿时加入一种作为示踪剂的碳酸钡以标定出铁过程中铁水所夹带的高炉渣。为准确测定钡的含量,在试验的基础上,建立了用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钒钛高炉渣中钡含量的方法。以氢氟酸、盐酸、硝酸混合试剂消解样品,冒高氯酸烟驱赶残余氢氟酸等试剂,盐酸溶解盐类后直接采用ICP-AES测定钡的含量。系统考察了钒钛高炉渣复杂共存体系所导致的基体效应、光谱干扰、背景噪音等干扰因素的影响,优选了灵敏度适宜的钡分析谱线(Ba 230.424 nm、233.527 nm、413.066 nm、455.403 nm、493.409 nm)、检测积分与背景校正区域以及ICP光谱仪工作参数。试验结果表明,在分析线扫描窗口内,钒、钛、铁、钙、镁、铝等主要共存基体元素均不产生谱峰,并且与试剂空白信号基线重叠一致,表明钒钛高渣炉中基体组分对测定钡不产生基体效应、光谱干扰等影响,因此实验方法未采用基体匹配校正措施,直接以钡元素标准溶液绘制校准曲线。对于Ba 230.424 nm、233.527 nm、413.066 nm、455.403 nm、493.409 nm分析线,方法的测定下限在0.000 2%～0.001 0%范围,背景等效浓度在0.000 3%～0.000 5%范围,相对标准偏差(RSD)小于2.5%,加标回收率在93%～102%之间。方法适用于质量分数为0.005%～2.50%钡的测定。     

高炉风口回旋区兰炭燃烧行为的数值模拟

为了探究价格较为廉价并且燃烧性能良好的燃料(兰炭)在高炉直吹管、风口、回旋区内燃烧产生的温度、气体成分以及燃料的燃尽率分布情况,根据高炉的实际尺寸,建立了三维物理模型并进行模拟计算。模拟结果表明,当单独喷吹烟煤、兰炭时,回旋区内的温度均为先升高到最高温度后缓慢降低,风口中心线上最高温度分别为2 447、2 415 K。然而,当单独喷入无烟煤、焦化除尘灰(CDQ粉)时,回旋区内温度持续缓慢上升,在回旋区出口处达到的最高温度分别为2 473、2 366 K。烟煤在风口、回旋区内燃烧产生CO的质量分数均高于其他3种燃料;兰炭、烟煤、无烟煤、CDQ粉在回旋区出口处产生的CO质量分数分别为20.82%、26.09%、17.51%、15.74%。采用兰炭喷吹的燃尽率(63.01%)高于采用无烟煤和CDQ粉的燃尽率(分别为58.03%和52.40%),低于采用烟煤的燃尽率(73.13%)。虽然兰炭和无烟煤的组成成分相似,但是从兰炭在风口、回旋区内燃烧产生的温度、气体成分、燃尽率等方面来看,兰炭的燃烧性能要强于无烟煤。     

焦粉与兰炭对高炉混煤燃烧特性的影响

 为了探究焦粉、兰炭替代无烟煤进行喷吹对混煤燃烧的影响,使用新型高炉喷煤燃烧模拟试验装置与热重分析设备,研究了焦粉、兰炭以及混煤粒度对混煤燃烧的影响。利用扫描电镜(SEM)与能谱仪(EDS)观察了未燃煤粉的外观形貌。研究结果表明,粒度降低对燃烧有促进作用,焦粉用于喷吹的粒度应低于0.074 mm;兰炭替代无烟煤没有明显影响,而焦粉作用明显;当焦粉添加量超过15%时,混煤燃烧性能急剧下降。兰炭与焦粉对混煤燃烧性的影响不同,主要原因是兰炭与焦粉具有不同的化学性能与结构。从混煤燃烧性能的角度考虑,少量焦粉替代无烟煤用于高炉喷吹是可以被接受的。     

Pulverized Coal Combustion of Nitrogen Free Blast Furnace

 The efficiency of coal combustion is an important factor for the blast furnace process. The influence of low xO/xC on coal combustion performance under nitrogen free blast furnace condition was researched through the self-developed pulverized coal burning device. The results show that the coal combustion rate reduces with xO/xC decreasing, and the combustion rate of bituminous coal is higher than that of anthracite. The coal combustion rate ascends with the rise of volatile matter, but when volatile matter of pulverized coal is more than 18%, the combustion rates will not increase correspondingly. Small amount of CaCO3 and CO2 additions can promote coal combustion, and the effect of CaCO3 is more apparent, which can increase the pulverized coal combustion rate by 15%-18% or so.