微波辅助萃取-超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱法快速测定纺织品中有害有机溶剂残留量

建立了1个快速测定纺织品中有害有机溶剂残留量的超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC/Orbitrap HRMS)方法,该方法以乙醇为萃取溶剂,100℃下微波萃取纺织品中残留的有害有机溶剂,萃取液直接进行UPLC/Orbitrap HRMS,提取离子色谱峰面积外标法定量。对样品的提取条件、分析条件进行了优化。该方法的定量限为0.5μg/kg~10.0μg/kg。在3个不同加标浓度水平下,方法的平均加标回收率为81.8~94.5%,相对偏差偏差为3.8%~10.5%(n=9)。该方法简便快速,灵敏度高,定量限低,可有效地解决纺织品中残留的有害有机溶剂的快速测定问题。     

基于四光源光度立体法的药品泡罩包装中 铝箔缺陷检测方法

为了提高药品泡罩包装中铝箔缺陷检测效率,提出了基于四光源光度立体法的铝箔缺陷检测方法。利用四光源光度立体法可以高效、准确地获得待测对象的表面梯度信息,接着使用表面梯度信息得到待测对象的表面高斯曲率,再对表面高斯曲率图进行形态学处理,最后从灰度图像中有效分割铝箔缺陷区域。实验结果表明,本方法可以有效地检测铝箔缺陷,缺陷检测的准确率在91%以上。     

基于金纳米簇和碳量子点的比率荧光传感法快速检测Hg2+

汞离子(Hg²⁺)是一种致癌和无法生物降解的高毒重金属污染物，因此开发Hg²⁺的快速检测方法对环境监测和人类健康维护具有重要意义。本研究成功构建了对Hg²⁺快速裸眼筛查和检测的比率荧光传感器。首先采用水热合成法制备了发红色荧光的金纳米簇(Gold nanoclusters, AuNCs),采用微波辅助法制备了具有高量子产率(85%)且发蓝色荧光的碳量子点(Carbon quantum dots, CDs),然后将AuNCs和CDs简单混合，构建了具有单一激发和双发射的AuNCs-CDs比率荧光传感器。基于Hg²⁺和Au⁺的高亲和嗜金属效应，Hg²⁺可明显猝灭AuNCs-CDs中AuNCs在670 nm处的荧光发射峰，而CDs在420 nm处的参比荧光强度基本保持不变。AuNCs-CDs的比率荧光信号(I₆₇₀/I₄₂₀)与在0.005～1 mg·L^-1范围内的Hg²⁺浓...     

光亮硫酸盐镀锌液中硼酸的测定

光亮硫酸盐镀液中硼酸的测定，一般采用氯化钾镀锌体系中对硼酸的测定方法，但误差较大，现略加改进，其准确性就有了较大的提高，而且操作简便，快捷，可以满足生产要求，本法也适应用于氯化钾体系测定硼酸含量。     

食品及食品包装中邻苯二甲酸酯类化合物的测定分析

采用优化的超声提取法提取市售食品和食品包装袋中的邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs),并采用紫外-可见分光光度法(λmax=227nm)测定其含量,结果显示:被测定的食品和食品包装样品中普遍检出了PAEs,其含量范围在0～1 308.88mg/kg之间;塑料袋包装食品中PAEs含量高于非塑料包装的食品;油脂含量高的食品中PAEs含量也高。结果表明,食品中PAEs主要来源于包装材料,高油脂是导致食品中PAEs含量高的一个重要因素。     

ICP-MS法同时测定金属包装材料中8种可溶性有害元素

建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定金属包装材料中砷、钡、镉、铬、铅、锑、硒、汞等8种可溶性有害元素的分析方法,全面考察了消解剂种类及其用量、内标元素的选择及方法的干扰等影响其测量的各种因素,确定了最佳的实验测定条件。方法的检出限为0.03~0.18μg/L,相对标准偏差(RSD)小于5%,加标回收率为87.4%~118.1%。采用该法对金属包装材料实际样品进行了分析,结果表明,此方法简单、准确、重现性好。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS) 同时测定塑料包装材料中有毒有害元素

采用硝酸-过氧化氢消解体系,及高压密闭微波技术处理塑料包装材料,建立了电感耦合等离子体质谱法同时测定塑料包装材料中铅、镉、砷、铬、锑、汞、硒、钡、镍、锡、锶、铊多种有毒有害元素的方法。方法的检出限为0.02~0.20μg/L,相对标准偏差(RSD)小于10%,加标回收率为88.0%~117.0%。该方法简单、快速、灵敏、准确度好。     

超声萃取/ 快速溶剂萃取-气质联用测定烟用拉线中邻苯二甲酸酯类物质

建立了采用气相色谱-质谱联用法(GC-MS) 同时检测10 种邻苯二甲酸酯类物质的方法,并用此方法测出了5 种烟用拉线中含有的2 种邻苯二甲酸酯类物质DEHP 和DIBP 的含量。以正己烷为提取溶剂,分别采用超声提取法和ASE 快速溶剂萃取法对烟用拉线进行了萃取。结果表明,超声提取的回收率在78. 3% ~91. 7%之间,RSD 在7. 95% ~9. 82%之间,ASE 萃取技术的回收率在82. 2% ~93. 8%之间,RSD 在4. 95% ~7. 87%之间;ASE 萃取技术有较高的回收率和精密度,适宜用于烟用拉线检测前的处理过程。     

烟标环保印刷中溶剂残留的测定分析

目的 通过对水性油墨的印刷工艺进行条件优化,对比、分析不同工艺下的印刷品中溶剂残留的重复性和稳定性。方法 在相同的生产工序和生产批号下,从不同的生产车号中随机抽取平行样,采用顶空-气相色谱/质谱联用仪进行溶剂残留的测定。结果 乙醇和乙酸正丙酯的绝对偏差大于0.1 mg/m2,但其相对偏差小于10%,其他成分的绝对偏差均小于0.1 mg/m2,重复性较好;在相同分类、不同车号下,4类残留控制物的测定总量均远低于指标值,稳定性较好。结论 水性油墨既能满足环保印刷的要求,又能避免出现溶剂残留超标问题。     

食品中脱氢乙酸测定的快速前处理方法

本文建立了一种适用于食品中脱氢乙酸等常见防腐剂的简便快速的前处理方法。样品采用乙酸乙酯为提取液,通过加速的溶剂萃取仪(ASE)萃取,萃取液通过凝胶渗透色谱仪(GPC)后,进GC-FID检测。脱氢乙酸在1.0～200.0mg/kg范围内呈现良好的线性关系,检出限为1.0mg/kg(S/N≥3),添加平均回收率为89%～102%,RSD1O%。该方法同时结合了筛选和确证两个过程,选择性好,回收率高,可靠性强,简单快捷,符合分析要求。