微波辐射对硫酸催化稻草水解的促进作用

研究了微波辐射对硫酸催化稻草水解的促进作用.考察了微波辐射功率、辐射时间、硫酸质量分数及每升硫酸溶液中稻草添加量对还原糖得率的影响.与常规酸水解比较,微波辐射可显著加快水解速率,缩短糖化时间.采用正交试验法对微波辐射下稻草硫酸水解条件进行了优化,最佳条件为:微波功率280 W,辐射时间30 min,硫酸质量分数25%,每升硫酸溶液中稻草添加量30 g,还原糖得率达到26.5%.     

多孔秸秆碳磺酸催化纤维素水解研究

以玉米秸秆为原料、NaOH为造孔剂,采用碳化-活化制备多孔秸秆碳磺酸(PSCSA),用于纤维素的水解。通过X射线衍射(XRD)、傅里叶红外光谱(FTIR)、N₂吸脱附分析(BET)、扫描电子显微镜(SEM)等对PSCSA进行表征分析,表明PSCSA为不定形碳结构并有部分微弱的石墨结晶,含有羟基(-OH)、羧基(-COOH)、磺酸基(-SO₃H),且表面为多孔形貌。在多孔秸秆碳磺酸添加量为2.5g·g^-1(纤维素)、底物纤维素浓度为3mg·m L^-1、190℃水解1h的条件下,多孔秸秆碳磺酸催化纤维素水解还原糖得率可达60.61%。     

纤维素酶水解纤维素还原糖的测定

对不同类菌种在不同培养基中的酶活性进行比较,测定了其底物得糖率,最高达８．５９％,可对纤维素酶的进一步研究提供实验参照。     

磁性颗粒负载磺酸功能化离子液体催化纤维素水解的研究

采用化学修饰法将磺酸功能化离子液体[SO₃H-（CH₂）₃-HIM][HSO₄]负载在磁性纳米颗粒Fe₃O₄表面,制备了一种磁性颗粒负载磺酸催化剂Fe₃O₄@SiO₂-IL,并将Fe₃O₄@SiO₂-IL用于催化纤维素水解反应。采用FT-IR和TEM对催化剂进行了表征,并考察了反应温度、反应时间、催化剂用量和水用量对纤维素水解还原糖产率的影响。Fe₃O₄@SiO₂-IL样品在FT-IR光谱中的—SO₃H吸收峰和咪唑环的峰,说明离子液体被成功地负载到Fe₃O₄@SiO₂表面;TEM分析显示,Fe₃O₄磁核的颗粒大小约为250 nm,经过包裹和离子液体修饰的磁性颗粒表面并无明显变化。当纤维素用量为0.1 g,离子液体1-丁基-3-甲基咪唑氯盐（[Bmim]Cl）的用量为2.0 g,磁性催化剂用量为0.2 g,水用量为0.2 g,反应温度100 ℃,反应时间40 min时,纤维素水解还原糖产率可达52.5 %,并且磁性催化剂具有较好的磁性分离性能和重复使用性能,重复使用5次后,纤维素水解还原糖产率并无明显降低。     

超声波-微波辅助柠檬酸催化纤维素水解条件

以柠檬酸为催化剂,采用超声波-微波相结合的辅助手法对自制稻草纤维素进行了水解研究。以还原糖得率为指标,在单因素试验的基础上,通过3因素3水平的正交试验考察了酸浓度、超声波处理时间和微波加热时间对指标的影响。对实验结果进行了极差分析和方差分析,结果表明,最佳反应条件为：柠檬酸浓度20%、超声波处理90 min、微波500 W加热30 min,此时还原糖得率最高,达64.46%。对稻草纤维素原料和水解残渣进行了红外表征,结果显示,水解残渣仍以纤维素的形式存在,可重新水解,提高原料利用率。     

硫酸改性Ti-MCM-41分子筛催化水解纤维素

以硫酸钛为钛源,硅酸钠为硅源,十六烷基三甲基溴化铵为模版剂,采用水热晶化法合成出Ti-MCM-41介孔分子筛,用浸渍法得到硫酸改性Ti-MCM-41分子筛。采用XRD和BET对硫酸改性Ti-MCM-41分子筛进行结构表征,结果发现,Ti-MCM-41分子筛经硫酸改性后仍然具有规则有序的介孔结构和较大的比表面积（604．84m^2／g）。用硫酸改性Ti-MCM-41分子筛催化纤维素水解并探讨了反应温度、反应时间、催化剂用量及液固比对纤维素水解的影响。实验结果表明,硫酸改性Ti—MCM．41分子筛能够明显降低纤维素的残渣率,提高总还原糖和5-羟甲基糠醛（5-HMF）的收率;最佳的反应条件是：反应温度230℃,反应时间15min,催化剂加入量为纤维素／催化剂质量比2：0.3,液固比30,此条件下残渣率为11．95％,总还原糖收率为47．23％,5-HMF收率为20．70％。     

微晶纤维素超临界水解糖化的研究

于420℃的盐浴温度下,在80 g水中分别加入1～5 g的微晶纤维素,进行了纤维素超临界水解产糖的研究.结果表明随着固液比的增大,还原糖和己糖含量均升高,但液化率下降,最大还原糖质量浓度为13.05 g/L,对应的己糖质量浓度为7.12 g/L,液化率50.6%,己糖产率为11.4%,电镜图片显示水解残渣的表面有大量的孔洞,同时形成了大量的球状颗粒.     

微波辅助[Bmim]FeC13Br 催化稻草秸秆纤维素水解为还原糖的研究

本文研究了稻草秸秆在微波辅助、离子液体Bmim]FeC13Br中水解为还原糖的条件。在微波功率为240W,物料,催化剂比为5：4g·g^-1,微波处理时间为130min,物料／水比为1：40g·mL^-1的条件下,还原糖收率为28．06％。     

微波条件下纤维素在磷酸中的快速水解

微波条件下磷酸快速水解纤维素得到葡萄糖,而葡萄糖可替代甲醛制备新型环保PF(酚醛树脂)。以微波功率、反应时间和反应温度为试验因素,以葡萄糖产率为考核指标,采用正交试验法优选出磷酸水解纤维素的最佳工艺条件。结果表明:各因素对磷酸水解纤维素的影响依次为反应温度>反应时间>微波功率;当微波功率为240 W、反应温度为100℃和反应时间为40 s时,水解液中葡萄糖含量为80.7%,葡萄糖浓度为40.35 g/L;超声波能加快纤维素在磷酸中的溶解速率,常温时纤维素完全溶解在磷酸中需要72 h,而微波条件下纤维素完全溶解在磷酸中只需2 h。     

微波辅助[Bmim]FeCl_3Br催化稻草秸秆纤维素水解为还原糖的研究

本文研究了稻草秸秆在微波辅助、离子液体Bmim]FeCl3Br中水解为还原糖的条件。在微波功率为240W,物料/催化剂比为5∶4g·g-1,微波处理时间为130min,物料/水比为1∶40g·mL-1的条件下,还原糖收率为28.06%。     

微波辅助合成醋酸丁酸纤维素的研究

以精制棉、正丁酸、冰醋酸等为原料,浓硫酸为催化剂,采用微波辅助的方法合成了醋酸丁酸纤维素（CAB-381）。用化学分析方法对产物的丁酰（乙酰）基值进行测定,结果表明：微波辅助合成的CAB-381和美国伊士曼公司的产品CAB-381的丁酰基值和乙酰基值比较接近,分别为38.0和37.7、13.5和13.6;红外谱图也基本一致。在微波辅助的作用下,加快了酰化的反应速度,缩短了反应时间。与传统方法相比,产品的丁酰值提高了9.8%,产品产率高出11.97%。     

微波辐射技术在淀粉水解制葡萄糖反应中的研究

对微波幅射与常规加热条件下淀粉水解制葡萄糖反应进行了对比。结果表明 ,在微波辐射条件下 ,反应速度是常规加热法的 10 0倍 ,极大地降低了能耗。同时 ,还考察了多种金属卤化物及硫酸盐对淀粉水解制葡萄糖收率和速率的影响 ,发现微波功率 80 0 W时 ,在 0 .0 5 %盐酸中 ,某些金属盐能使淀粉在 2～ 3 min内快速水解 ,而且所得产物几乎全部是葡萄糖。     

微波辐射促进腈类化合物水解

采用微波辐射反应技术研究了苯乙腈、对羟基苯甲腈和吲哚-5-甲腈在氢氧化钠水溶液中的水解条件及辐射功率和辐射时间对收率的影响。结果表明，最适宜的功率为530W，辐射时间分别为4，4．5，7min，制备出苯乙酸、对羟基苯甲酸和吲哚-5-甲酸的收率分别为87．9％，85．8％，89．6％。     

微波辐射草酸催化合成环己酮乙二醇缩酮

微波辐射下,以草酸为催化剂、环己烷为带水剂,合成了环己酮乙二醇缩酮。考察了催化剂的用量、反应时间、反应温度、酮醇物质的量之比、带水剂的用量及微波功率等诸多因素对产品收率的影响。实验表明,在环己酮用量为0.2 mol、n（环己酮）∶n（乙二醇）为1.0∶1.5、催化剂用量为反应物料总质量的2.2%、以20 mL环己烷为带水剂、微波功率为400 W、反应温度130℃和反应时间为25 min等优化条件下,环己酮乙二醇缩酮的收率可达67.7%。     

微波辐射分子筛催化合成乙酰水杨酸的研究

介绍了一种采用微波辐射技术、分子筛催化合成乙酰水杨酸的方法,探讨了不同反应条件对产物收率的影响,实验结果表明:当n(水杨酸)∶n(乙酸酐)=1∶2.0、催化剂的用量为水杨酸质量的5%、微波辐射功率为200W、辐射时间为2.5min时,乙酰水杨酸的收率可达95.1%.     

微波辐射对甲苯磺酸催化合成对硝基苯甲酸乙酯

以对甲苯磺酸为催化剂,利用微波辐射技术,在常压下直接合成对硝基苯甲酸乙酯。采用均匀设计安排实验,实验结果经过优化组合,得出最佳反应条件为:醇酸物质的量比3∶1,催化剂用量为醇酸总量11%,辐射时间11 min,微波功率272 W,产率达96.5%。     

在微波辐射下过氧乙酸氧化合成壬二酸

以油酸为原料，50％（质量分数）的过氧化氢为氧化剂，在异丙醇作为助催化剂的条件下，采用钨酸作为催化剂合成中问产物9，10-二羟基硬脂酸，当除去溶剂后，加入自制的过氧乙酸，在微波下反应60min后，采用热水萃取，收率可以达到70、5％，纯度可以达到97．76％。当反应时间达到120min时，收率可以达到74．6％。     

微波辐射二甲苯磺酸催化合成乙酸异戊酯的研究

介绍了一种在微波辐射条件下,以废弃溶剂中二甲苯磺化得二甲苯磺酸为催化剂,合成乙酸异戊酯的方法;探讨了不同反应条件对乙酸异戊酯酯化率的影响,实验结果表明:当微波辐射功率为400 W,催化剂用量为0.9 g(异戊醇的反应摩尔数为0.1 mol),异戊醇与乙酸摩尔比为1︰2.0,反应时间为10 min,乙酸异戊酯的酯化率可达95.7%。     

微波促进下醋酸铵催化合成喹啉衍生物

高压条件下,醋酸铵为催化剂,乙醇为溶剂,微波促进下芳醛、5,5-二甲基-1,3-环己二酮(达米酮)、乙酰乙酸乙酯三组分一步合成了2,7,7-三甲基-3-乙氧羰基-4-芳基-5-氧代-1,4,5,6,7,8-六氢喹啉(4).利用气相色谱/质谱联用仪(GC/MS)分析了目标产物的结构,并经核磁共振及红外光谱分析进行了确证.     

微波辐射催化合成氯乙酸十六酯的研究

研究了在无水硫酸铜的催化下,利用微波辐射技术快速合成氯乙酸十六酯的方法及影响反应收率的因素。实验优惠反应条件为:氯乙酸和十六醇的摩尔比为4∶1,催化剂用量2 0g,微波辐射时间5min,微波功率729W。平均收率达83 6%。用IR表征了产物的结构。