对二甲氨基苯甲醛合成工艺优化

研究了对二甲氨基苯甲醛的合成工艺,考察了物料配比n[N,N-二甲基苯胺(DMA)]∶n[N,N-二甲基甲酰胺(DMF)]∶n[三氯氧磷(POCl3)]、溶剂添加与否、滴加温度、保温反应温度、中和终点pH等对反应收率的影响,优化的工艺条件为在无苯或甲苯作溶剂和冰冷却下,n(DMA)∶n(DMF)∶n(POCl3)=1∶1.1∶1.2时,40℃内滴加DMF和DMA,90℃保温反应,终点pH值为2.5～3.5,对二甲氨基苯甲醛的收率75%.该方法减少了溶剂和废水处理的难度,降低了能耗.     

纳米超强碱KF/Al2O3催化合成肉桂醛

采用纳米超强碱KF/Al2O3,催化合成肉桂醛,时间短、收率高.最佳条件为n(乙醛):n(苯甲醛)=1:1.2,催化剂用量为6%,反应时间30 min,反应温度30℃,收率可达93.6%.     

柠檬醛合成紫罗兰酮的工艺优化

为优化柠檬醛合成紫罗兰酮的工艺条件,分别考察反应温度、催化剂用量、反应时间、物料比等因素对柠檬醛合成假紫罗兰酮再环化得到紫罗兰酮收率的影响。结果表明,合成假紫罗兰酮的适宜工艺条件为反应温度40~45℃,NaOH用量3.0%WT,丙酮(n丙酮)∶柠檬醛(n柠檬醛)摩尔比6∶1,反应4h,假紫罗兰酮的反应收率90.6%;合成紫罗兰酮的适宜工艺条件为反应温度50℃,假紫罗兰酮(n假紫罗兰酮)∶85%磷酸(n85%磷酸)摩尔比1∶3,反应2h,紫罗兰酮收率89.8%;从柠檬醛合成紫罗兰酮两步反应的总收率为81.4%。     

复合固体超强酸催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

以四氯化锡和过硫酸铵为主要原料,采用沉淀-浸渍法制备新型固体超强酸催化剂S2O82-/SnO2,并用于苯甲醛乙二醇缩醛的合成反应.该催化剂制备的最优条件为：焙烧温度为500℃,（NH4）2S2O8浸渍浓度1.0 mol/L,焙烧时间2.5 h.采用该催化剂合成苯甲醛乙二醇缩醛的最佳条件为：n（乙二醇）∶n（苯甲醛）=1.7∶1,反应时间1.5 h,V（环己烷）=8 mL,m（S2O82-/SnO2）=0.6 g.此时苯甲醛乙二醇缩醛收率可达89.29%.该实验催化剂可重复使用,产品纯度≥98.0%.     

肉桂酸甲酯的绿色合成

采用苯甲醛与醋酸酐为原料,在氯化胆碱-尿素的低共熔溶剂中30℃下反应制得肉桂酸,然后肉桂酸与硼酸三甲酯在无溶剂无催化剂条件下加热反应合成肉桂酸甲酯,测定所合成的肉桂酸甲酯的核磁共振氢谱及熔点并与文献报道值相比较,从而确证所合成的肉桂酸甲酯的结构。考察反应物配比、反应温度及反应时间对肉桂酸甲酯收率的影响,确定肉桂酸甲酯的最佳合成条件:n(硼酸三甲酯)∶n(肉桂酸)=3∶1,反应温度为65℃,反应时间为5h,在此条件下肉桂酸甲酯的收率达98.1%。与目前合成肉桂酸甲酯的方法相比,该法收率高,副产物硼酸及过量的硼酸三甲酯原料易回收利用,无三废排放,绿色环保,适宜规模化生产。     

荧光增白剂CBS的合成新方法

以氯氯苄,三苯基膦和邻磺酸钠苯甲醛为原料,经Witting-Horner反应制得4-氯-二苯乙烯-2'-磺酸钠,然后在含Ni催化剂的作用下制得了荧光增白剂CBS[4,4'-双-2-(磺酸钠苯乙烯基)联苯].该工艺规避了联苯的氯甲基化过程,可减少有毒物质的排放量,为合成联苯类荧光增白剂提供了1种新方法.优化后的反应条件:中间体的合成温度为50℃,n(碱)∶n(三苯基膦)为1.1∶1.0;合成CBS反应温度为80℃,催化剂用量为5%.总收率可达64.9%以上.     

甲基磺酸催化合成苯甲醛异Vc缩醛的研究

以苯甲醛与异Vc为原料,N,N-二甲基乙酰胺为溶剂,甲基磺酸为催化剂,环己烷为带水剂,合成了苯甲醛异Vc缩醛。用正交实验法考察了原料配比、催化剂用量、溶剂用量和回流温度对反应收率的影响,最佳条件为:苯甲醛、异Vc与甲基磺酸的物质的量的比为1mol∶1.5mol∶0.25mol、溶剂用量0.75L、回流温度120℃、反应时间4.0h,收率可达73.9%。产物结构用IR、MS和元素分析确认。     

含磷-氮有机硼阻燃剂的合成与应用

以硼酸、二乙醇胺为原料,甲苯为带水剂,合成二乙醇胺硼酸酯(Ⅰ);以三氯氧磷和乙二醇为原料,合成二乙二醇基磷酰氯(Ⅱ);(Ⅰ)与(Ⅱ)进一步反应,生成含磷、氮有机硼阻燃剂(Ⅲ).反应条件为:n(Ⅰ)∶n(Ⅱ)=1∶1,100℃反应2 h,收率达74%;3步总收率达60%.探讨了阻燃剂质量浓度、焙烘温度、焙烘时间等因素对棉织物阻燃效果的影响.结果表明:阻燃剂质量浓度为300 g/L、焙烘温度为160℃、焙烘时间为60 s时,整理后织物的阻燃效果显著,达到B1级.     

2-巯基苯并噻唑合成工艺改进

在传统苯胺法制备2-巯基苯并噻唑基础上,增加了对反应物投料比和机械搅拌强度2个因素的考察,确定最佳工艺条件为:反应温度260℃~280℃,n(PhNH2)∶n(CS2)∶n(S)=1.0∶1.4∶1.3,反应时间3 h,固定搅拌强度90 r/m in.该工艺条件比较稳定,收率均可保持在90%以上,比传统苯胺法(收率85%)有了较大提高.     

双乙酸钠的合成研究

以乙酸、碳酸钠为原料,水作溶剂一步合成双乙酸钠。对影响产品质量和收率的各种因素进行了系统的研究,经正交实验确定的优化工艺条件是:n(Na2CO3)∶n(CH3COOH)=0.26∶1;溶剂水的质量分率为10%;反应温度80℃、反应时间1.0h。母液全循环使用,产物总收率为98.8%。产品质量达到美国食品级指标。