抑制电导—离子色谱法同时测定肉制品中亚硝酸盐和硝酸盐

建立了一种灵敏、快速的同时测定肉制品中亚硝酸盐和硝酸盐的抑制电导-离子色谱分析方法。样品经超声提取后,以DIONEXIonPacAS19(4mm×250mm)色谱柱分离,用DIONEXEG40淋洗液发生器自动淋洗,采用梯度洗脱方式,以抑制电导检测器进行检测。实验表明,硝酸盐和亚硝酸盐的方法检出限(3S/N)为0.6mg/kg和0.8mg/kg,在0.1～50μg/mL范围内呈良好线性关系,相关系数分别为0.9994和0.9989,回收率为98.4%和96.5%,重复性(RSD)为2.8%和3.2%。本方法灵敏度高,重复性好,可用于肉制品中的亚硝酸盐和硝酸盐的检测。     

离子色谱法测定肉制品中的硝酸盐和亚硝酸盐

目的:建立离子色谱法快速定量肉制品中的硝酸盐和亚硝酸盐的含量。方法:样品以醋酸沉淀蛋白,样品液直接通过固相萃取小柱进入离子色谱仪分析,测定硝酸盐和亚硝酸盐含量。结果:在0.5～50 mg/L范围内硝酸盐线性关系良好,相关系数为0.9999,样品在0.05、0.10、0.15 mg 3个添加水平的平均回收率为98.8%(RSD为0.74%),检出限0.008 mg/L。在0.1～20 mg/L范围内亚硝酸盐线性关系良好,相关系数为0.9998,样品在0.05、0.10、0.15 mg 3个添加水平的平均回收率为96.6%(RSD为0.25%),检出限0.006 mg/L。结论:方法简单,易于操作,适用于检测机构对肉制品中大批量样品的检测工作。     

离子色谱法测定肉制品中亚硝酸盐与硝酸盐的改进研究

改进中国GB 5009.33—2010标准方法中离子色谱法测定肉制品中亚硝酸盐与硝酸盐的样品前处理条件。GB5009.33—2010标准采用滤纸过滤样品提取液除脂肪,研究发现滤纸的使用会干扰硝酸盐检测导致其结果严重偏高。本研究改用三氯甲烷除去脂肪有效地解决了该标准方法存在的弊端,同时查明了肉制品中硝酸盐普遍超标并非因企业违规使用含有硝酸盐的添加剂,而是因加工过程中使用了富含硝酸盐的香辛料、辣椒等植物性原料本底。试验证明:改进方法简便、快速、灵敏、准确,适用于肉制品中亚硝酸盐与硝酸盐的定量测定。亚硝酸盐和硝酸盐在所测浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,加标回收率为94.5%~100.5%,相对标准偏差(RSD)为0.70%~3.5%。     

离子色谱法检测牛奶亚硝酸盐与硝酸盐

建立一种采用离子色谱法,抑制型电导检测乳制品中亚硝酸盐与硝酸盐的方法。乳制品样品经过一定的样品前处理后进样分析,选择的色谱条件是:以1mM Na2CO3+1 mM NaHCO3为淋洗液,等度淋洗,抑制型电导检测。     

硝酸根电极法同时测定肉制品中硝酸盐和亚硝酸盐含量

用硝酸根电极同时测定肉制品中硝酸盐和亚硝酸盐含量。以0.1mol/l硫酸钠作为总离子强度调节剂,在pH3.4±0.1,硝酸根电极在硝酸钠4.0—30μg/ml浓度范围内呈良好的能斯特应答。一次标准加入法定量。在酸性条件下,用过氧化氢氧化提取液中NO_2~-,测得NO_3~-总量,然后用差减法求得NO_2~-含量。用本法测定了13种市售肉制品中硝酸盐和亚硝酸盐含量。变异系数2.31%—9.83%,回收率95.0%—108.4%。用NO_3~-和镉柱还原法,NO_2~-和萘乙二胺比色法进行了对照,结果无显著性差异(α0.05)。     

成都市售肉制品中硝酸盐和亚硝酸盐残留量调查

本文通过离子色谱法测定熟肉制品中硝酸盐和亚硝酸盐含量,经多次实验,该方法测定硝酸盐和亚硝酸盐含量时的相对标准偏差(RSD)分别为1.51和2.23,均小于3%,精确度高,加样回收率分别为98.97%和96.54%,准确性好。利用该方法,对成都餐饮市场所售熟肉制品中硝酸盐和亚硝酸盐的含量进行了初步检测,可为熟肉制品市场的监管提供一定的数据支持。     

离子色谱法测定豆奶粉中硝酸盐、亚硝酸盐含量

为了建立离子色谱测定豆奶粉中硝酸盐、亚硝酸盐的含量的方法。样品用去离子水提取,固相萃取后,采用离子色谱法测定豆奶粉中硝酸盐、亚硝酸盐的含量。结果表明：硝酸盐或亚硝酸盐的线性范围分别为1～50、1～25mg/mL,回收率分别为89.3%～98.9%、89.6%～102.0%,检出限分别为0.16、0.11mg/kg。该法灵敏、准确,前处理简单易行,可用于豆奶粉中的硝酸盐、亚硝酸盐含量测定。     

离子色谱法测定牛奶或奶粉中亚硝酸盐 硝酸盐及氯化物

牛奶或奶粉中的亚硝酸盐、硝酸盐及氯化物经溶解稀释后可直接进样至离子色谱仪中进行测定；样品中加入亚硝酸盐、硝酸盐及氯化物标准后测定，两者的准确度及精密度均取得满意结果。6份样品采用本方法测定结果与国家标准[GB／T5413．32-1997及GB／T5413．32-1997（第二法）]采用的方法测定结果比较无显著性差异：     

离子色谱法测定香肠中的亚硝酸盐和硝酸盐

建立了离子色谱-电导检测法测定香肠中亚硝酸盐和硝酸盐的分析方法。样品经过亚铁氰化钾溶液和乙酸锌溶液沉淀蛋白质后,离心取其上清液依次过C₁₈柱、Ag柱和Na柱净化后,以氢氧化钾为淋洗液,经DIONEX IonPac^TM AS11-HC(4 mm×250 mm)阴离子柱分离,采用DIONEX AERS 500(4mm)阴离子抑制器和电导检测器检测,优化色谱条件后检测样品中亚硝酸盐和硝酸盐的含量。结果表明:亚硝酸盐浓度在0.1～2mg/L、硝酸盐浓度在0.2～8mg/L范围内线性关系良好,相关系数R²均大于0.9998。该方法亚硝酸盐的检出限为0.1mg/kg,硝酸盐的检出限为0.2mg/kg。亚硝酸盐的回收率在96.8%～99.9%,硝酸盐的回收率在98.8%～99.3%。亚硝酸盐的相对标准偏差RSD在0.79%～1.2%,硝酸盐的相对标准偏差RSD在0.26%～2.2%。离子色谱法测定亚硝酸盐和硝酸盐具有方法简便、重现性好、灵敏度高、检测数据准确可靠的特点。     

离子色谱法测定火腿肠中的硝酸盐和亚硝酸盐

建立了离子色谱法测定火腿肠中的硝酸盐和亚硝酸盐含量的方法.利用纯水萃取火腿肠中的硝酸盐、亚硝酸盐,经过煮沸、冷冻、过滤后进样测定.经过多次实验,该方法样品加标回收率:硝酸盐99%～101%、亚硝酸盐96%～99%;标准曲线的相关系数分别为0.9990和0.9990.     

肉制品中亚硝酸盐的检测和控制

目前肉制品生产中,普遍使用亚硝酸盐作为发色剂。但亚硝酸盐具有毒性,可与胺类物质生成强致癌物质亚硝胺。因此本文简述了亚硝酸盐在肉制品加工中的作用,过量使用亚硝酸盐的危害。以及亚硝酸盐测定方法,探讨了亚硝酸盐在肉制品中残留情况的控制方法     

在线渗析-离子色谱联用同时测定熟肉制品中的亚硝酸盐和硝酸盐

采用在线渗析技术与离子色谱法联用测定熟肉制品中的亚硝酸盐和硝酸盐。样品经纯水振荡、超声提取后,离心所得的上清液过Ag 柱经在线渗析后进入分离柱,采用Metrosep A Supp 4 阴离子交换柱,以1.8mmol/LNa2CO3 溶液与1.7mmol/L NaHCO3 溶液作为淋洗液,用化学抑制型电导检测器检测。方法中NO2 和 NO3 的检出限为0.004mg/L 和0.005mg/L,样品加标回收率在88%～105% 之间。该法快速、灵敏、准确,高效自动化,可同时测定熟肉制品中的亚硝酸盐和硝酸盐含量。     

蔬菜中硝酸盐和亚硝酸盐的快速检测新技术

国标方法检测硝酸盐、亚硝酸盐操作繁琐,需要专业技术人员操作,试剂易失效且会对操作者的健康造成伤害。本研究开发出了一种安全、快速、灵敏、稳定并易于操作的检测叶菜中硝酸盐、亚硝酸盐含量的方法,并制成相应的试剂盒,可满足现场快速检测的需要,且无需专业技术人员操作。     

HPCE法同时检测果蔬及肉制品中硝酸盐和亚硝酸盐含量

为了能够同时、快速检测果蔬及肉制品中的硝酸盐和亚硝酸盐,利用高效毛细管电泳对其进行检测,重点研究检测条件的筛选和干扰离子的排除。使用内径50?μm、总长40?cm、有效长度30?cm的毛细管柱,在214?nm条件下,采用毛细管区带电泳-直接紫外法,研究分离缓冲液的pH值、浓度、电渗流改性剂十六烷基三甲基溴化铵的添加量、排除Cl－干扰方式以及分离电压对分离效果的影响,同时进行方法学检验,以确定其回收率、线性、检出限和精密度。结果表明：对于含盐量500?mmol/L以下的样品在6?min内NO3－和NO2－能够达到很好分离,该方法的加标回收率在81.82%～100.91%之间,线性范围较宽,相关系数均在0.99以上,检出限分别为0.69?μg/mL和0.50?μg/mL,精密度均不高于3.2%,具有简便、快速、准确、环保等优点,也为生产中快速监控硝酸盐和亚硝酸盐残留量提供了科学依据。     

褪色光度法测定肉品中的亚硝酸盐

利用在酸性条件下亚硝酸盐对硫酸铁铵一硫氰酸钾体系的褪色效应,建立了褪色光度法测定肉品中亚硝酸盐的方法,探索了测定的最佳操作条件.     

离子色谱法同时测定牛奶及其制品中的亚硝酸盐、硝酸盐、硫酸盐和硫氰酸盐

建立了离子色谱同时测定牛奶及其制品中亚硝酸盐、硝酸盐、硫酸盐和硫氰酸盐的方法.该方法采用三氯乙酸-乙醇对样品进行萃取并离心,上清液经C18固相萃取小柱净化后,利用阴离子色谱柱分离、检测.试验结果表明:该方法的线性范围和相关系数为0.02～5.0 μg/mL和0.9992,检出限为0.005～0.02 mg/kg;相对标...     

Authenticity Determination of Meat and Meat Products on the Protein and DNA Basis

Adulterated food can be defined as food incompatible with the declaration of the seller. In the case of meat and meat articles, adulterations refer not only to the replacement of ingredients but also to inappropriate information concerning the origin of raw materials. Methods aiming at investigating meat and meat product authenticity may be based either on the analysis of protein composition or on the analysis of nucleic acids. At the present time, meat and meat product authenticity investigations based on protein analysis employ electrophoretic, enzymic, and chromatographic methods, sometimes supported by the mass spectrometry technique. On the other hand, species identification is often based on polymerase chain reaction (PCR). Biochips present a promising technology.     

离子色谱法同时测定海产品中的硝酸盐、亚硝酸盐和多聚磷酸盐

建立超声辅助提取离子色谱法测定海产品中硝酸盐、亚硝酸盐和多聚磷酸盐（包括正磷酸盐、焦磷酸盐、三聚磷酸盐和三偏磷酸盐）含量的方法,对样品中硝酸盐、亚硝酸盐和多聚磷酸盐的稳定性进行研究,并采用该法对典型海产品中的硝酸盐、亚硝酸盐和多聚磷酸盐含量进行测定。结果表明：采用亲水性阴离子交换分离柱,KOH溶液为淋洗液作梯度淋洗,硝酸盐、亚硝酸盐和多聚磷酸盐的线性相关系数在0.998 1～0.999 8之间,回收率为79.2%～93.6%,相对标准偏差小于8.2%。经处理后的样品中,焦磷酸盐、三聚磷酸盐和三偏磷酸盐的总量在14 h内保持稳定。利用该法对东海地区典型海产品中的硝酸盐、亚硝酸盐和多聚磷酸盐进行了测定,结果显示不同品种的海产品中硝酸盐、亚硝酸盐和多聚磷酸盐含量分布有较大差异,除其中一份虾制品中多聚磷酸盐含量超过5 g/kg外,其余均符合国家限量标准。     

肉制品中食盐含量测定方法的改进

目的建立肉制品中食盐含量测定的新方法。方法用共沉淀剂沉淀肉制品中蛋白质等干扰物质,用硝酸银标准溶液滴定样品提取液中的氯化钠,根据硝酸银的消耗体积计算样品中食盐的含量。结果样品测定相对标准偏差为2.11%,平均回收率为99.3%。与国标方法对比差异无统计学意义。结论本法适于肉制品中食盐的含量测定。