抑制电导—离子色谱法同时测定肉制品中亚硝酸盐和硝酸盐

建立了一种灵敏、快速的同时测定肉制品中亚硝酸盐和硝酸盐的抑制电导-离子色谱分析方法。样品经超声提取后,以DIONEXIonPacAS19(4mm×250mm)色谱柱分离,用DIONEXEG40淋洗液发生器自动淋洗,采用梯度洗脱方式,以抑制电导检测器进行检测。实验表明,硝酸盐和亚硝酸盐的方法检出限(3S/N)为0.6mg/kg和0.8mg/kg,在0.1～50μg/mL范围内呈良好线性关系,相关系数分别为0.9994和0.9989,回收率为98.4%和96.5%,重复性(RSD)为2.8%和3.2%。本方法灵敏度高,重复性好,可用于肉制品中的亚硝酸盐和硝酸盐的检测。     

离子色谱法测定香肠中的亚硝酸盐和硝酸盐

建立了离子色谱-电导检测法测定香肠中亚硝酸盐和硝酸盐的分析方法。样品经过亚铁氰化钾溶液和乙酸锌溶液沉淀蛋白质后,离心取其上清液依次过C18柱、Ag柱和Na柱净化后,以氢氧化钾为淋洗液,经DIONEX IonPacTM AS11-HC(4 mm×250 mm)阴离子柱分离,采用DIONEX AERS 500(4mm)阴离子抑制器和电导检测器检测,优化色谱条件后检测样品中亚硝酸盐和硝酸盐的含量。结果表明:亚硝酸盐浓度在0.1~2mg/L、硝酸盐浓度在0.2~8mg/L范围内线性关系良好,相关系数R2均大于0.9998。该方法亚硝酸盐的检出限为0.1mg/kg,硝酸盐的检出限为0.2mg/kg。亚硝酸盐的回收率在96.8%~99.9%,硝酸盐的回收率在98.8%~99.3%。亚硝酸盐的相对标准偏差RSD在0.79%~1.2%,硝酸盐的相对标准偏差RSD在0.26%~2.2%。离子色谱法测定亚硝酸盐和硝酸盐具有方法简便、重现性好、灵敏度高、检测数据准确可靠的特点。     

离子色谱法测定婴幼儿米粉中硝酸盐和亚硝酸盐

建立婴幼儿米粉中硝酸盐和亚硝酸盐的在线超滤-离子色谱测定方法。样品经超声提取,3%乙酸沉淀蛋白质后,低温离心,取上清液依次过C_(18)小柱,Ag柱、Na柱,经在线超滤装置自动净化样品,由电导检测器检测样品中的硝酸盐和亚硝酸盐含量。硝酸盐(以NO_3~-计)和亚硝酸盐(以NO_2~-计)分别在0.10 mg/L~2.0 mg/L和0.010 mg/L~0.20 mg/L的范围内线性良好,相关系数R~2均大于0.999 9。方法的硝酸盐(以NO3-计)检出限为0.2 mg/kg,亚硝酸盐(以NO_2~-计)检出限为0.1 mg/kg,硝酸盐回收率为89.8%~96.1%,亚硝酸盐回收率为89.5%~96.0%。此法所获得结果准确可靠,重复性良好,实现对婴幼儿米粉中硝酸盐和亚硝酸盐的准确定量分析。     

食品中亚硝酸盐及其含量的调查

本文报道了武汉市四类食品(粮食、蔬菜、鱼肉制品、水)中亚硝酸盐、硝酸盐含量的调查结果。结果表明,四类食品中都含有亚硝酸盐,硝酸盐。在四类食品中,鱼肉制品中亚硝酸盐含量均值(5．75mg/kg)高于其它食品,蔬菜中硝酸盐含量均值(1298．21mg/kg)高于其它食品。肉制品又以香肠中亚硝酸盐、硝酸盐含量的均值(7．79mg/kg、653．44mg/kg)为最高,硝酸盐残留量超标率达33%。蔬菜类食品中,不同的蔬菜,亚硝酸盐、硝酸盐含量不同。亚硝酸盐以黑白菜为高(7．02mg/kg)硝酸盐以菠菜为最高(3874．50mg/kg),其次是芹菜(3368．25mg/kg)藕中亚硝酸盐、硝酸盐含量(0．51mg/kg、27．56mg/kg)均低。根据调查结果,对60公斤体重成人每日亚硝酸盐、硝酸盐的摄入量作了初步估计,亚硝酸盐摄入量为3．37mg,硝酸盐摄入量为671.19mg。硝酸盐摄入量超过了每日允许摄入量(219mg/60kg、b．w)。     

离子色谱法检测水产品中的硝酸盐与亚硝酸盐

利用免试剂离子色谱法建立测定水产品中硝酸盐和亚硝酸盐的检测方法。样品经搅碎,超声提取,75～80℃水浴加热,离心,减压过滤,再经OnGuardⅡRP柱除去微量的蛋白质和脂肪,稀释,0.22μm水系膜过滤器过滤后,进离子色谱系统。经KOH等浓度淋洗(KOH浓度为15 mmol/L,抑制电流为38 mA,流速为1 mL/min),IonPac AG11-HC(4 mm×50 mm)保护柱,IonPac AS11-HC(4 mm×250 mm)分离柱分离后,用抑制型电导检测器检测。本方法的相关性好,NO3-的相关系数为0.99914,NO2-的相关系数为0.99952,NO3-的检出限为0.0277 mg/kg,NO2-的检出限为0.0186 mg/kg。鲈鱼中这两种离子的加标回收率在60%～81%之间,RSD在5%内。本方法方便、快捷、安全,操作简便,对多种样品适应性好。     

自动淋洗-电导抑制离子色谱法测定食品中甜蜜素

目的建立自动淋洗液发生装置-电导抑制离子色谱测定食品中甜蜜素的方法。方法对试样采取沉淀的前处理方法,采用AS18阴离子分析柱分离,自动淋洗液发生器产生的高纯氢氧化钾进行淋洗,电导抑制检测。结果甜蜜素含量在0.1-100.0 mg/L范围内,其峰面积与甜蜜素的浓度呈良好线性关系(r=0.999 9),定性检测限(LOD)为0.030 mg/kg,定量检测限(LOQ)为0.10 mg/kg,回收率在95.6%-105.3%之间,相对标准偏差为1.3%-2.2%。结论该方法简单、快速、测定结果可靠,能应用于食品中甜蜜素的检测。     

离子色谱法测定虾酱中的亚硝酸盐和硝酸盐

建立了虾酱中亚硝酸盐和硝酸盐的离子色谱分析方法。样品经乙酸沉淀蛋白,经固相萃取小柱净化后,采用Metrosep A Supp 4-250阴离子分析柱分离,电导检测器检测,外标法定量。亚硝酸盐、硝酸盐在相应浓度范围内均呈现良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.999。虾酱样品中亚硝酸盐、硝酸盐的定量限分别为0.31 mg/kg、0.14mg/kg,实际样品加标回收率为93.3%~102.5%,相对标准偏差RSD(n=6)为1.51%~5.70%。该方法操作简便快速,结果准确,精密度高,能够满足检测工作的实际要求。     

离子色谱法测定肉制品中的硝酸盐和亚硝酸盐

目的:建立离子色谱法快速定量肉制品中的硝酸盐和亚硝酸盐的含量。方法:样品以醋酸沉淀蛋白,样品液直接通过固相萃取小柱进入离子色谱仪分析,测定硝酸盐和亚硝酸盐含量。结果:在0.5～50 mg/L范围内硝酸盐线性关系良好,相关系数为0.9999,样品在0.05、0.10、0.15 mg 3个添加水平的平均回收率为98.8%(RSD为0.74%),检出限0.008 mg/L。在0.1～20 mg/L范围内亚硝酸盐线性关系良好,相关系数为0.9998,样品在0.05、0.10、0.15 mg 3个添加水平的平均回收率为96.6%(RSD为0.25%),检出限0.006 mg/L。结论:方法简单,易于操作,适用于检测机构对肉制品中大批量样品的检测工作。     

离子色谱法测定食品中的无机铵

建立一种离子色谱法(IC)快速测定食品中铵根离子含量。样品用水浸泡并混匀,加入乙酸酸化,乙腈沉降蛋白,并一起通过冷冻离心去除脂肪,取适量上清液挥干后用1.0mL水复溶,过膜后备用。以H2SO4溶液梯度淋洗,淋洗液流速为1.0mL/min,采用DIONEX IonPac CS12A色谱柱分离,带抑制器的电导检测器检测,外标法定量。结果表明:NH4+的线性范围为0.1～20.0mg/L,线性相关系数R2大于0.995,检测限(LOD)为0.05mg/kg,定量限(LOQ)为0.1mg/kg,加标回收率为74%～110%,其相对标准偏差(RSD)小于5%。该方法简便,灵敏,准确,适用于多种食品中微量铵根离子的检测。     

关于肉制品中不添加亚硝酸盐而能检出的探讨

采用GB5009.33《食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》第二法,对163批次未添加亚硝酸盐的烤肉进行检测,发现检出亚硝酸盐的产品占22%,检出数值在1～3mg/kg,与亚硝酸盐残留量的最大值(30mg/kg)相比,检出数值相对较小。该产品送外部检测机构进行型式检验时,亚硝酸盐的含量也偶有检出,检出数值均在3mg/kg以下,与内部检测的检出数值范围一致。除烤肉产品外,其他不添加亚硝酸盐的肉制品,也存在检出亚硝酸盐含量的情况。就此现象对检出原因分析,以及如何正确认识肉制品中亚硝酸盐的添加等方面进行了探讨。     

离子色谱法测定FAPAS比对肉粉样品中亚硝酸盐、硝酸盐含量

为建立离子色谱法测定肉粉样品中亚硝酸盐和硝酸盐含量的方法,将样品经超声和水浴提取后,经阳离子 交换树脂柱净化,以氢氧化钾为淋洗液,经Dionex IonPacTMAS19阴离子柱分离,采用AERS 500（4 mm）阴离子抑 制器、电导检测器进行检测,标准曲线定量。结果表明：亚硝酸根离子在质量浓度0.10～4.00 mg/L、硝酸根离子在 质量浓度0.50～20.00 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均为0.999 9;样品中亚硝酸盐和硝酸盐的平均回收率分 别为99.53%（n=9）和99.29%（n=9）,相对标准偏差分别为0.60%和0.25%。本次比对结果为“满意”,表明本方 法科学、可靠,适用于基质复杂的熟肉制品中亚硝酸盐和硝酸盐的测定。     

离子色谱法测定燕窝中亚硝酸盐的含量

建立用离子色谱法测定燕窝中亚硝酸盐含量的方法,并检测市售干燕窝中亚硝酸盐的含量。样品经前处理后,用IonpacAS23分离柱,4.5mM Na2CO3/0.8mM NaHCO3作淋洗液,1mL/min的流速分析,通过抑制电导检测器进行测定。结果表明:该法的最低检出限为亚硝酸盐(以NaNO2计)1.407mg/kg,相关系数为0.999 8,精密度为1.301%。干燕窝直接检测的亚硝酸盐的残留量为4 353mg/kg,浸泡清洗后的燕窝亚硝酸盐的残留量为114.7mg/kg,磨碎的燕窝浸泡清洗后亚硝酸盐的残留量为102.2mg/kg。该法简单,快捷,可靠,适合于大批量干燕窝样品中亚硝酸盐的测定。     

固相萃取-高效液相色谱法测定肉制品中苯并(a)芘

建立固相萃取-高效液相色谱法测定肉制品中苯并(a)芘的检测方法.样品经Cleanert BaP固相萃取柱净化、浓缩,Waters SunFire C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱进行分离,流动相为乙腈-水(88∶12,V/V),流速1.0mL/min,荧光检测器,激发波长386nm,发射波长405nm.结果表明,苯并(a)芘在线性范围0.5～10ng/mL内,相关系数为0.9978,最低检出限为0.04μ g/kg,精密度(RSD)小于5％,回收率82.2％～94.9％.本方法快速简便、重现性好,可以用于肉制品中苯并(a)芘含量的测定,为肉制品的质量控制和安全评价提供保证.     

紫外检测离子色谱法测定酱腌菜中的亚硝酸盐与硝酸盐

建立了紫外检测离子色谱法测定酱腌菜中的亚硝酸盐与硝酸盐的分析方法。样品经超声提取后,以1.8 mmol/L Na2CO3+1.7 mmol/L NaHCO3为流动相,经Metrosep A Supp 4-250阴离子交换色谱柱分离,于210nm处紫外检测。结果表明:此法NO2-、NO3-的检出限分别为1.0 mg/kg和2.0 mg/kg,实际样品的加标回收率分别为80.4%~82.1%和93.1%~96.5%,相对标准偏差≤10%。     

分光光度法测定肉制品中亚硝酸盐含量的不确定度评定

目的 对分光光度法测定肉制品中亚硝酸盐含量的不确定度进行评定。方法 通过建立不确定度评定数学模型, 分析并计算各不确定度分量, 从而得出合成不确定度和扩展不确定度。结果 肉制品中亚硝酸盐含量6.01 mg/kg, 扩展不确定度为0.25 mg/kg (95%, k=2)。结果表明, 用分光光度法测定肉制品中亚硝酸盐时, 其测量不确定度主要来源于标准曲线制备过程, 特别是标准曲线系列显色定容过程, 而样品称量和样液样液定容引入的不确定度可以忽略不计。结论 该评定方法可为分光光度法测定肉制品中亚硝酸盐含量的测量不确定度评定提供参考。     

Average daily nitrate and nitrite intake in the Belgian population older than 15 years

The aim of this study was to assess the dietary intake of nitrate and nitrite in Belgium. The nitrate content of processed vegetables, cheeses and meat products was analysed. These data were completed by data from non-targeted official control and from the literature. In addition, the nitrite content of meat products was measured. Concentration data for nitrate and nitrite were linked to food consumption data of the Belgian Food Consumption Survey. This study included 3245 respondents, aged 15 years and older. Food intakes were estimated by a repeated 24-h recall using EPIC-SOFT. Only respondents with two completed 24-h recalls (n=3083) were included in the analysis. For the intake assessment, average concentration data and individual consumption data were combined. Usual intake of nitrate/nitrite was calculated using the Nusser method. The mean usual daily intake of nitrate was 1.38 mg kg(-1) bodyweight (bw) day(-1) and the usual daily intake at the 97.5 percentile was 2.76 mg kg(-1) bw day(-1). Exposure of the Belgian population to nitrate at a mean intake corresponded to 38% of the ADI (while 76% at the 97.5 percentile). For the average consumer, half of the intake was derived from vegetables (especially lettuce) and 20% from water and water-based drinks. The average daily intake of nitrate and nitrite from cheese and meat products was low (0.2% and 6% of the ADI at average intake, respectively). Scenario analyses with a higher consumption of vegetables or a higher nitrate concentration in tap water showed a significant higher intake of nitrate. Whether this is beneficial or harmful must be further assessed.     

2019年河南省肉制品中亚硝酸盐抽检结果与分析

目的 对2019年河南省抽检肉制品中亚硝酸盐使用现状进行分析。方法 在全省随机抽取肉制品共529批次, 按照GB 5009.33-2016《食品安全国家标准 食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》中第二法分光光度计法进行检测, 参照GB 2760-2014《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》进行判定评价。结果 肉制品中亚硝酸盐检出率较高, 为67%。但检出值多低于10 mg/kg, 远低于肉制品中亚硝酸盐的最大允许使用量。 结论 目前, 亚硝酸盐作为一种食品添加剂在肉制品中被普遍使用, 在本次抽检中发现肉中亚硝酸盐虽然检出率较高, 但都在合格范围内。     

Nitrate and nitrite quantification from cured meat and vegetables and their estimated dietary intake in Australians

High dietary nitrate and nitrite intake may increase the risk of gastro-intestinal cancers due to the in vivo formation of carcinogenic chemicals known as N-nitroso compounds. Water and leafy vegetables are natural sources of dietary nitrate, whereas cured meats are the major sources of dietary nitrite. This paper describes a simple and fast analytical method for determining nitrate and nitrite contents in vegetables and meat, using reversed-phase HPLC-UV. The linearity R² value was >0.998 for the anions. The limits of quantification for nitrite and nitrate were 5.0 and 2.5 mg/kg, respectively. This method is applicable for both leafy vegetable and meat samples. A range of vegetables was tested, which contained <23 mg/kg nitrite, but as much as 5000 mg/kg of nitrate. In cured and fresh meat samples, nitrate content ranged from 3.7 to 139.5 mg/kg, and nitrite content ranged from 3.7 to 86.7 mg/kg. These were below the regulatory limits set by food standards Australia and New Zealand (FSANZ). Based on the average consumption of these vegetables and cured meat in Australia, the estimated dietary intake for nitrate and nitrite for Australians were 267 and 5.3 mg/adult/day, respectively.     

离子色谱法测定肉制品中亚硝酸盐与硝酸盐的改进研究

改进中国GB 5009.33—2010标准方法中离子色谱法测定肉制品中亚硝酸盐与硝酸盐的样品前处理条件。GB5009.33—2010标准采用滤纸过滤样品提取液除脂肪,研究发现滤纸的使用会干扰硝酸盐检测导致其结果严重偏高。本研究改用三氯甲烷除去脂肪有效地解决了该标准方法存在的弊端,同时查明了肉制品中硝酸盐普遍超标并非因企业违规使用含有硝酸盐的添加剂,而是因加工过程中使用了富含硝酸盐的香辛料、辣椒等植物性原料本底。试验证明:改进方法简便、快速、灵敏、准确,适用于肉制品中亚硝酸盐与硝酸盐的定量测定。亚硝酸盐和硝酸盐在所测浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,加标回收率为94.5%~100.5%,相对标准偏差(RSD)为0.70%~3.5%。