液相色谱质谱法检测化妆品中的丙烯酰胺

建立化妆品中丙烯酰胺残留量的液相色谱-串联质谱的检测方法。化妆品样品用0．1％甲酸溶液振摇提取,用石油醚除去基质,取下层清液高速离心后过滤,用液相色谱分离,采用质谱检测器对化妆品中丙烯酰胺进行检测,以标准曲线法定量分析。方法检出限为0．031ug／g,定量限为0．1ug／g,在10-500ng／mL范围内呈良好的线性关系,3个添加水平范围的平均回收率为92．6％～109．1％,精密度RSD=1．24%,重复性RSD=1．7％。该方法能够满足化妆品中丙烯酰胺残留的检测要求。     

气相色谱-质谱法测定蜂王浆中杀虫脒及其代谢产物残留量

建立了蜂王浆中杀虫脒及其代谢产物残留量的气相色谱-质谱分析方法,并对样品预处理的方法和定量检测条件作了较详细的探讨。样品经过三氯乙酸进行蛋白质沉淀处理,在碱性条件下用正己烷-丙酮（5＋5,v／v）溶剂提取,提取液经正己烷、乙腈液液分配净化后,气相色谱-质谱检测和确证,外标法定量。杀虫脒和4-氯邻甲苯胺的室内回收率分别为81．2％～112％,79．4％-109％。方法的测定低限为0．01mg／kg。     

动物源产品中双甲脒及其代谢产物残留量的气相色谱-质谱法测定

建立了测定动物源产品中双甲脒及其代谢产物残留量的气相色谱-质谱法．并对样品预处理的方法和定量检测条件作了较详细的探讨。样品中的双甲脒经酸水解,碱化后用正己烷-乙醚（2＋1,v／v）溶剂提取,酸碱液液分配净化,气相色谱-质谱检测和确证,外标法定量。结果表明,双甲脒的室内回收率在74．2％-95．2％之间,方法的测定低限为0．01mg／kg。     

食品中野燕枯残留量的测定

建立了气相色谱-质谱选择离子法（GC-MSD）测定食品中野燕枯残留量的检测方法。试样用水．丙酮（体积比为1：4）振荡提取,经二氯甲烷液-液分配,以凝胶色谱柱净化,再经氟罗里硅土（Florisil）固相柱净化。洗脱液浓缩并溶解定容后,供气相色谱,质谱仪检测,外标法定量。回收率范围为84．5％。98．0％;相对标准偏差为3．19％-6．74％;测定低限为0．010mg／kg。     

马来酸左旋氨氯地平分散片溶出度测定

建立马来酸左旋氨氯地平(玄宁)分散片溶出度的测定方法.以0.1 mo1/L盐酸溶液为溶出介质,采用浆法(50 r/min)20 min取样,运用紫外-可见分光光度法测定溶出度,检测波长为237 nm,并考察了溶出曲线,样品溶出均一性良好,溶出度均＞90%,该方法可用于马来酸左旋氨氯地平分散片的溶出度的测定.     

GC—MS分析泰国库巴苦橙叶精油（Combavaleaf oil）化学成分的研究

利用气相色谱－质谱－计算机联用仪技术对泰国库巴苦橙叶精油的化学成分进行研究分析，分离鉴定２８种成分，其中主要成分为左旋．香茅醛（７１．５７％），左旋－香茅醛在香料行业具有开发利用前途。     

苯磺酸左旋氨氯地平治疗老年高血压56例疗效观察

目的探讨新型长效钙拮抗剂苯磺酸左旋氨氯地平对老年高血压病的疗效。方法口服苯磺酸左旋氨氯地平片(吉林天风制药集团生产,商品名施慧达),每次2.5～5mg,1次/d,疗程6周。结果 56例患者经施慧达治疗6周以后,显效30例(53.6%),有效25例(44.7%),无效1例(1.7%),总有效率为98.3(55/56)。结论施慧达对老年人原发性高血压降压疗效好,且对其他心血管疾病防治有利,不良反应少。     

气相色谱-质谱联用法测定食品中邻苯二甲酸酯类化合物

建立了食品中邻苯二甲酸酯类化合物的气相色谱-质谱（Gc—Ms）测定方法。以乙酸乙酯和环己烷为萃取溶剂,用溶剂萃取食品中的邻苯二甲酸酯类化合物,采用气相色谱-质谱（GC-MS）进行检测。邻苯二甲酸酯的线性相关系数r〉0．999,对实际加标样品的回收率在85％-115％之间,相对标准偏差（1KSD）在1．6％-8．2％之间,适合于食品中邻苯二甲酸酯类化合物的测定。     

电镀液中柠檬酸钠的测定

提出了一种测定电镀液中柠檬酸根含量的新方法。利用DowexlX8-200强碱型阴离子交换树脂分离纯化电镀液中的柠檬酸根,在无水乙醇和三氟化硼-乙醚介质中酯化后,以苯甲醛做内标,直接用气相色谱-二级质谱(GC／MS／MS)进行分析测定。所用色谱柱为DB-1型弹性石英毛细管柱。试验结果表明,该法抗干扰能力强,选择性高。样品测定的精密度为3．70％,回收率为97．53％。将此法用于电镀液中柠檬酸钠的测定,得到了满意的结果。     

水中14种氨基甲酸酯类农药残留测定

建立了固相萃取（sPE）-超高效液相色谱／三重四极杆串联质谱（uPLc—MS／MS）同时测定水中14种氨基甲酸酯类杀虫剂残留的方法。过滤后的样品经C18固相萃取柱富集净化后,采用BEHC18柱,以水（0．1％甲酸）-甲醇作为流动相进行梯度洗脱,采用串联质谱作为检测器进行检测。14种氨基甲酸酯类杀虫剂在相关线性范围内线性良好（r=O．9978～0．9999）,回收率为70．8％-119％,相对标准偏差为2．2％～14．3％,检出限为0．1～2．5ng／L。本方法快速,灵敏度高,适用于测定水体中14种氨基甲酸酯类杀虫剂的残留。     

高效液相色谱串联质谱测定武夷岩茶中草甘膦残留量的方法探讨

采用高效液相色谱串联质谱建立了武夷岩茶样品中草甘膦的残留量的测定方法。样品经水固相萃取和茶叶专用萃取柱(TPT)净化后,在硼酸盐缓冲液中与9-芴甲基氯甲酸酯(FMOC-Cl)进行衍生化反应,以1%乙酸铵溶液和乙腈为流动相,质谱检测采用电喷雾正离子化模式和多反应监测模式。结果表明,草甘膦在1~10 ng/mL范围内线性良好,线性相关系数r=0.998。通过对空白武夷岩茶样品进行4个加标水平的添加回收实验(n=5),草甘膦的平均回收率和相对标准偏差(RSD)分别为87.3%~98.0%和3.46~5.12。     

高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定水产品中14种喹诺酮类与磺胺类药物残留

建立了高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定水产品中恩诺沙星、环丙沙星、双氟沙星、沙拉沙星、氟甲喹、喹酸、磺胺嘧啶、磺胺甲唑、磺胺喹啉、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺间二甲氧嘧啶、甲氧苄胺嘧啶共14种常用喹诺酮类与磺胺类兽药的残留检测方法。样品制备后,采用1%乙酸-乙腈提取液提取,用正己烷净化处理后,采用LC/MS/MS电喷雾电离(ESI),多反应监测(MRM)正离子模式检测,外标法定量。在0～100μg/kg范围内14种兽药的线性相关系数均>0.99。在添加浓度5～50μg/kg范围内,14种药物的回收率在70.0%～110%,相对标准偏差(RSD)均在12%以内。方法的检出限为0.1～0.5μg/kg。     

超高效液相色谱/串联质谱法测定化妆品中15种色素

采用超高效液相色谱-串联电喷雾四极杆质谱在多反应监测模式下测定了特殊功效类化妆品中的15种色素。样品按照不同状态分别进行前处理,目标物以乙酸铵和甲醇为流动相,经C18色谱柱分离。在超高效液相色谱/串联质谱分析过程中以保留时间和离子对（母离子和两个碎片离子）信息比较定性,以母离子和响应值高的碎片离子进行定量。该方法检出限为0.025～1.0μg/g,目标物的添加回收范围为51.3%～107%,相对标准偏差为0.9%～9.8%。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定杨梅中噻嗪酮残留量

[目的]建立超高效液相色谱-串联质谱法测定杨梅中噻嗪酮残留量的方法。[方法]杨梅样品经乙腈提取,弗罗里硅土柱净化,超高效液相色谱-串联质谱检测。[结果]噻嗪酮在0.5~500μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9952,在0.01~2.0 mg/kg添加水平下,噻嗪酮在杨梅中的平均回收率为88%~92%,相对标准偏差为2.43%~3.88%,噻嗪酮在杨梅中的定量下限为0.01 mg/kg。[结论]该方法简便、快速、准确、灵敏度高,可用于杨梅中噻嗪酮的残留检测。     

75％氯吡嘧磺隆水分散粒剂在玉米及土壤中的消解动态与残留

[目的]评价氯吡嘧磺隆在玉米上使用的安全性,建立其使用规范.[方法]于2009-2010年在南京和郑州两地进行了75％氯吡嘧磺隆水分散粒剂在玉米和土壤中的消解动态和最终残留试验.样品用丙酮提取,乙酸乙酯萃取净化后,用超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱检测,外标法定量.[结果]消解动态试验结果表明:在植株和土壤中半衰期分别为0.78～0.97、7.00～16.90 d.最终残留试验表明:75％氯吡嘧磺隆按推荐剂量(45 g a.i./hm2)和推荐剂量的1.5倍(67.5 g a.i./hm2)施药,玉米苗后3～5叶期施药1次,玉米收获期采样,检测的玉米籽粒、玉米植株及土壤中氯吡嘧磺隆的残留量均低于0.1 mg/kg.[结论]拟推荐我国氯吡嘧磺隆在玉米和玉米秸秆上的最大残留限量为0.1 mg/kg.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中的9种性激素成分

采用超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）检测技术,建立了化妆品中睾酮等9种性激素成分的检测方法。样品经质量分数50%乙腈提取,经流动相（水+乙腈）提取过滤后,采用C18柱（100 mm×2.1 mm×3.0μm）进行分离,用电喷雾离子源、正负离子模式进行扫描,在多反应离子监测模式下检测,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明,9种性激素在5～115 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数大于0.999;加标回收率为80%～120%,RSD小于5%(n=3),检出限均低于0.03μg/g。该方法简单、快速、灵敏,能够满足化妆品中睾酮等9种性激素的检测需求。     

液相色谱-串联质谱法测定肉类中的β-受体激动剂

应用超快速液相色谱-串联质谱法技术,建立肉类中8种β-受体激动剂的检测方法,并对宁夏市售肉类进行分析。样品经pH=5.2的乙酸-乙酸钠缓冲溶液提取,MCX固相萃取柱净化;以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相,用RP-ODS柱色谱柱分离,以电喷雾正离子模式进行质谱测定。三个加标水平下8种β-受体激动剂的平均回收率为76.2%~116.2%,相对标准偏差小于15.0%,检出限（S/N=3）为0.5μg/kg,定量限（S/N=10）为1.0μg/kg。该方法操作快速简单、重现性好,可用于肉类中8种β-受体激动剂的检测。     

HPLC-ESI-MS^2法测定制药废水中青霉素G残留

建立了一种测定制药废水中青霉素G残留的高效液相色谱-电喷雾质谱方法。样品经Octadecyl C18固相萃取柱净化后,以乙腈-水-乙酸（体积比20∶80∶0.005）体系溶液作为流动相,电喷雾质谱检测器进行定性和定量分析。该方法检出限为5μg/L,相对标准偏差（RSD%）为6.2%,回收率是64.9%～76.3%。实验结果表明,该方法具有准确、快速的特点,适合制药废水中青霉素G残留的测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中多效唑等5种农药的分析方法

[目的]建立蔬菜中多效唑、吡虫啉、甲霜灵、灭多威、克百威5种农药的高效液相色谱-串联质谱联用的分析方法.[方法]样品经乙腈提取后,采用HPLC-MS/MS正离子模式下选择多反应监测(MRM)扫描测定.[结果]5种农药在0.01～0.5 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9958～0.9997.在0.05～0.5 mg/kg添加范围内,回收率在85.9％～103.8％之间,相对标准偏差为2.6％～12.1％.[结论]该方法简单、快速,结果准确,灵敏度、精密度和检测限都符合农药残留分析的要求.